蔗糖酯的无溶剂法制备与表征

在乳化剂PS存在下,以可再生资源蔗糖与脂肪酸酯为原料,用无溶剂法合成了高单酯含量、高产率的非离子表面活性剂蔗糖酯.考察了乳化剂PS、亲和促进剂SSE、糖酯比、反应温度和时间对酯交换反应的影响.结果表明:当乳化剂PS用量为15%,亲和促进剂SSE为5%,反应温度为130℃,反应2.5 h时,可得到单酯为61.2%的蔗糖酯.调节糖酯比可得到不同单酯含量的蔗糖酯,产率最高可达到84.3%.用薄层色谱(TLC)、HPLC-ELSD和电喷雾质谱(ESI-MS)对蔗糖酯进行了表征,结果表明实验室合成的蔗糖酯残糖少、单酯含量高,产品质量优于目前被公认质量最好的日本第一工业制药株式会社的蔗糖酯DKF-160和DKF-50.     

乳化剂芥酸蔗糖酯的合成

以蔗糖、芥酸为原料,首先芥酸甲酯化合成芥酸甲酯;然后以硬脂酸钾为乳化剂,使芥酸甲酯与蔗糖在较低温度下达到相溶状态,在均相条件下进行酯交换反应合成芥酸蔗糖酯.考察了不同的糖酯比、反应温度、反应时间等对芥酸蔗糖酯产率的影响,得到了较佳的反应条件:n(蔗糖)∶n(芥酸甲酯)=1.5∶1;乳化剂(硬脂酸钾)用量为6%;催化剂(碳酸钾)用量为7%;反应时间为4 h;反应温度为135℃.芥酸蔗糖酯的产率(以单酯含量计)为46.57%.     

TDP辐照对白酒化学组成的影响

研究了TDP辐照对白酒化学组成和氢键缔合度的影响,经GC和NMR测试表明:处理后的各类酒中杂醇油含量降低幅度达54%—78%;低度酒中的总酯含量提高52.9%,甲醇和醛类含量降低26.8%和50.7%,缔合度明显增加,酒质大大提高;其它酒中的甲醇、醛类及总酯含量有升有降,酒质变化各异.     

阳春砂仁药材质量标准研究

 建立阳春砂仁含量测定方法.采用气相色谱(GC)法测定阳春砂仁中乙酸龙脑酯的含量,采用高效液相色谱(HPLC)法测定阳春砂仁中槲皮苷的含量.乙酸龙脑酯进样量在0.1271~2.5424μg(r=0.99908)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.95%,相对标准偏差为2.08%(n=6);槲皮苷进样量在0.006~0.013μg(r=0.99956)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为103.73%,相对标准偏差为0.80%(n=6).本方法简便,快速准确,可作为阳春砂仁含量测定质量控制方法.     

HPLC法同时测定没食子酸与没食子酸烷基酯的含量

为了同时测定没食子酸烷基酯生物合成体系中没食子酸与没食子酸炕基酯的含量,用HPLC法,色谱条件为:Lichrospher C18柱(250mm×4.6 mm);检测波长274 nm;流动相:A相5 mL冰醋酸溶于1 000 mL 水,B相80%甲醇,A:B=30:70;流速:1.0 mL/min。结果反应物没食子酸与产物没食子酸炕基酯达到基线分离。48 h反应体系中,没食子酸、没食子酸丙酯与没食子酸丁酯回收率达到94.07%-96.11%RSD 为0.701-1.180。说明此方法可有效同时测定没食子酸与没食子酸烷基酯的含量,测定单宁酶的活力。     

大蓟挥发油的GC-MS分析及其抑菌活性的研究

以川西若尔盖草原所采的鲜大蓟为研究材料,通过正交试验进行超临界C02萃取,大蓟挥发油提取率为3.0%.采用GC-MS方法分析了该挥发油的化学组成,共鉴定出其中41个化学成分并测定其相对含量,占总含量的99.65%.其中, 邻苯二甲酸双-2-乙基己酯（30.81%）,邻苯二甲酸二异辛酯（16.60%）,邻苯二甲酸单产-2-乙基己基酯（15.96%）为主要成分.体外抑菌实验表明,该挥发油对8种供试细菌和7种真菌有抑制作用,对大肠杆菌（Escherichia coli）和沙门氏菌（Salmonella lignieres）的最低抑菌浓度（MIC）为1.25%;对变形杆菌(Proteus hauser)和卡拉双球菌(Diplococcus catarrhus)的MIC为5%;对白色念珠菌（Candida albicans）的MIC为2.5%;对啤酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）的MIC0.625%;对黑曲霉（Aspergillus niger）的MIC为1.25%.     

洗发乳中羟苯甲酯和羟苯丙酯的含量测定

用高效液相色谱法测定了洗发乳中两种尼泊金酯的含量。色谱条件如下,色谱柱:hypersil C18-ODS,4.6 mm×250 mm,5um;流动相:V甲醇:V水=70:30。先对系统适用性进行考察,得到分离度大于1.5,线性相关性值大于0.999。尼泊金甲酯和尼泊金丙酯的回收率分别为97.4%和102.5%,洗发乳中尼泊金甲酯和丙酯的含量分别为0.25mg/g样品、1.74mg/g样品。结论:该方法操作简单,结果较好,能够广泛用于药品、化妆品中尼泊金酯含量的测定。     

GC-FID法测定食品级瓶盖垫圈中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

采用气相色谱氢火焰离子化检测(GC-FID)方法对市场销售的四种食品包装瓶盖塑料垫圈中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)五种增塑剂的含量进行了测定.该方法线性关系良好,五种化合物的相关系...     

高纯度萘呋胺酯草酸盐的制备及其某些单晶分子结构

根据英国药典(1998版)萘呋胺酯草酸盐质量标准要求,采用柱层析、高真空蒸馏、重结晶等化学及物理手段以及不同工艺相结合的方法,降低杂质含量,经HPLC分析表明:采用高真空蒸馏和水重结晶相结合的方法可使产品质量达到英国药典要求,最终得到主产品质量分数高达99.6%以上的高纯度萘呋胺酯草酸盐;并首次报道了萘呋胺酯草酸盐两个非对映异构体单晶分子结构.     

生物塑料聚(3HB-co-4HB)/玉米淀粉共混材料的制备与性能

以聚4–羟基丁酸酯摩尔分数为7.3%的聚(3–羟基丁酸酯–co–4–羟基丁酸酯)和玉米淀粉为原料,通过挤出熔融共混和注塑成型制备了P(3HB-co-4HB)/玉米淀粉共混材料.借用差示扫描量热仪(DSC)、热失重分析仪(TGA)和电子拉力机等考察了玉米淀粉含量对共混材料熔点、结晶度、热分解温度、耐水性及力学性能的影响.结果表明:随玉米淀粉含量增加,共混体系的结晶度减小,熔融温度降低,熔限变宽且出现明显的双峰;玉米淀粉含量为30份的共混材料热分解温度较纯P(3HB-co-4HB)-7.3略有降低,缺口冲击强度和断裂伸长率分别在淀粉含量为10份和20份达最佳,其值分别为4.95.kJ/m2和33.15%,较纯P(3HB-co-4HB)-7.3分别提高14.3%和147.76%.拉伸强度和弯曲强度则随玉米淀粉含量增加逐渐下降.     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

曲面“侧”概念的“参照物”理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念 ,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨 ,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法 ,通过实践证明 ,效果良好。     

宏观收入分配不等性分析

宏观收入量的分配不仅反映一个国家总体消费的基础水平，而且影响到各阶层消费水平及消费方式．虽然一个国家的宏观收入量的分配不可能绝对平等，但是不等性的大小往往影响到社会和经济的发展，影响到社会的稳定．本文采用洛伦茨曲线、基尼系数来描述宏观收入的不等性，并结合实际情况对我国宏观收入的不等性进行了具体的分析．