吡喃葡萄糖基咪唑啉盐表面活性剂的波谱学数据分析

以1-(2,6-二甲基苯基)-1H-咪唑与2-溴乙基葡萄糖苷为原料,一步合成了新化合物溴化1-(2,6-二甲基苯基)-3-[2-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基氧基)-乙基]-咪唑盐(化合物1),是一种咪唑啉盐表面活性剂。化合物1的结构中存在糖基,含有多个手性碳原子,导致其核磁共振氢谱和碳谱较为复杂。我们运用液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)和元素分析(EA)确定了其化学组成,随后通过液体核磁共振波谱技术(包括1D和2D核磁共振手段,如~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT90、DEPT135、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC)对化合物1的氢谱和碳谱信号进行了表征,通过解析对其结构进行了详尽归属。     

一种新型钙调蛋白抑制剂合成研究

以3,4-二甲氧基苯酚为起始原料,经取代、环合、酯还原、脱保护等反应得到新型的钙调蛋白抑制剂3-{2-[4-(3-氯-2-甲基苯)-1-哌嗪基]乙基}-5,6-二甲氧基-1-(4-咪唑甲基)-1 H-吲唑二盐酸化合物,其结构经核磁共振氢谱(1 H NMR)、核磁共振碳谱(~(13) C NMR)、电喷雾离子化质谱(ESI-MS)和高分辨质谱(HRMS)的确证和表征.     

4-(三甲基硅基)苯乙炔单体的合成及其聚合物的制备

通过2种途径合成了4-(三甲基硅基)苯乙炔(SPA)单体,采用核磁共振谱(NMR)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)进行了表征,在Pd(PPh3)2Cl2和金属共催化剂催化下制备了聚4-三甲基硅基苯乙炔poly(SPA).探讨了聚合物的成膜性.     

N-(2'',3'',4'',6''-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-5-(4''-甲基联苯基-2-基)四氮唑的合成

5-(4’-甲基联苯基-2-基)四氮唑与2,3,4,6-四乙酰基-α-D-吡喃溴代葡萄糖在弱碱性条件下反应生成了β型的氮糖苷。产物结构经红外光谱、核磁共振光谱、质谱和元素分析得到了证实。     

一种新的1,5-二酮类化合物的结构表征

合成了一种新的1,5-二酮类化合物,并通过高效液相色谱(HPLC)、差示扫描量热(DSC)、核磁共振氢谱(1HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、质谱(MS)等分析方法对其化学结构进行了表征,推断出该物质为1,3,5-三[4-(二甲基氨基)苯]-1,5-二戊酮。     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁胺的合成

分别以2-氯苯腈和2-氟苯甲醛为原料, 采用两种路线合成3-甲基-1-（2-（1-哌啶基）苯基）丁胺, 总收率分别为42%和31%. 关键中间体及最终化合物的结构经质谱、 核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

一种新型吡啶衍生物反式4-[4’-N,N-二乙基胺苯乙烯基]-吡啶的合成及其光谱性质研究

本文首次报导了一种新型吡啶衍生物反式4-[4′-(N,N-二乙基胺)苯乙烯基]-吡啶的合成方法,并且用元素分析、红外光谱、紫外光谱、电喷雾质谱、核磁共振谱、荧光光谱等方法对其进行了表征。     

甘油水热碱催化还原H2O和CO2的过程

结合氢谱核磁共振(1 H-NMR)、氘谱核磁共振(2 HNMR)、高效液相色谱-质谱(LC-MS)和气相色谱-质谱(GCMS)分析方法,调查了水热碱催化条件下甘油还原水和二氧化碳过程中通过重水(D2O)代替H2O的溶剂同位素效应.研究表明:乳酸分子上β-碳的氢完全被替换成氘(D),说明甘油分子上2-碳位的羟基首先转化为羰基,接着再转为乳酸分子上的羟基;产生的氢气和甲酸中存在大量的D,说明水分子作为反应产物参加了反应;产生的氢气和甲酸中D%超过50%,说明甘油首先发生脱水反应而不是脱氢反应,最有可能的中间产物是丙酮醇.     

N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖的合成与表征

以D-氨基葡萄糖盐酸盐、间硝基苯甲酸和对甲基苯甲酸为原料,先将氨基葡萄糖的羟基加以保护,然后以N,N-二环已基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,合成N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖.产品结构经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及核磁共振氢谱(1 H NMR)表征确认.研究表明:1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖、DCC和间硝基苯甲酸/对甲基苯甲酸的摩尔比为1∶1.5∶1.5,反应温度为40℃,反应时间为4h为最佳反应条件.     

一种新型吡啶衍生物的合成及其光谱性质研究

首次报导一种新型吡啶衍生物反式4-[4′-(N,N-二乙基胺)苯乙烯基]-吡啶的合成方法,并且用元素分析、红外光谱、紫外光谱、电喷雾质谱、核磁共振谱、荧光光谱等方法对其进行了表征。结果显示标题化合物具有很强的双光子吸收效应。     

2-芳基-5-(2'',3'',4'',6''-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基1,3,4-噻二唑化合物的合成及其生物活性

将2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应,得到了希夫碱芳香醛缩N-氨基-N'-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)硫脲,在K3[Fe(CN)6]和NaOH存在下于醇液中环化制得2-芳基-5-(2',3',4',6'-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基-1,3,4-噻二唑化合物.利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征.生物活性初步测试结果表明,目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌6种植树原菌的繁殖均有不同程度的抑制作用.     

2-芳基-5-(2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基1,3,4-噻二唑化合物的合成及其生物活性

将 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应 ,得到了希夫碱 芳香醛缩N 氨基 N′ ( 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )硫脲 ,在K3 [Fe(CN) 6]和NaOH存在下于醇液中环化制得 2 芳基 5 ( 2′ ,3′,4′,6′ 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )亚胺基 1,3,4 噻二唑化合物。利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征。生物活性初步测试结果表明 ,目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌 6种植树原菌的繁殖均有不同程度的抑制作用     

4-(α-呋喃甲酰基)-PMP的核磁共振氢谱及分子结构研究

通过核磁共振氢谱解析和借助CSChemofficeMM2方法,首次对4-(α-呋喃甲酰基)、PMP的氢谱性质以及酮式和烯醇式异构体的键长、键角等进行了计算,讨论了键长键角的变化及其原因.     

基于2′，4′-二氟联苯基的新型1， 2， 4-三氮唑类化合物的合成及其抗真菌活性

依据药物分子设计原理,设计合成了以 2′, 4′-二氟代联苯基为分子骨架的新型1, 2, 4-三氮唑化合物.目标化合物分子结构经核磁共振氢谱(1H NMR )、碳谱(13C NMR)、高分辨质谱(HRMS-ESI)进行确证.测试了目标化合物的体外抗真菌活性,测试结果表明,目标化合物5d, 5e, 6a, 6b, 7c的抗真菌活性较好, 化合物5d, 6a对白色念珠菌的抑菌活性和酮康唑、氟康唑的抑菌活性相当,化合物5d, 5e, 6a, 7c对红色毛癣菌的抑菌活性接近酮康唑,优于氟康唑.     

树枝状大分子(PAMAM)的合成与表征及端基分析

用乙二胺为核,采用发散合成法,通过迈克尔加成反应和氨酰化反应合成3.0代(G)树枝状大分子聚酰胺-胺(PAMAM);采用傅立叶变换-红外光谱仪(FTIR)和核磁共振波谱仪(NMR)对合成产物的结构进行表征研究,并通过氨基滴定法对1代、2代和3代产物研究分析,获得端基(氨基)含量较高的目标产物。     

3,6-二对乙氧基苯基-1,2,4-三唑[3,4-b]1,2,4-三唑并1,3,4-噻二唑的合成

以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑为原料,与水合肼缩合,生成2,5-二肼基-1,3,4-噻二唑。2,5-二肼基-1,3,4-噻二唑与对乙氧基苯四酰氯反应,再以POCl3为环合剂环合酰肼基-1,3,4-噻二唑,得到3,6-二对乙氧基苯基-1,2,4-三唑[3,4-b]1,2,4-三唑并1,3,4-噻二唑,合成的此化合物未见报道,其结构通过元素分析、红光光谱、核磁共振氢谱和质谱予以证实。     

高速逆流色谱结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中的6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚

通过实验建立了高速逆流色谱(HSCCC)结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中6 姜酚、8 姜酚和6 姜烯酚的方法。干姜样品采用乙酸乙酯超声提取,提取物经过硅胶柱色谱粗分,选取其中A3和A4两个馏分进行高速逆流色谱分离,所得单一成分采用高效液相色谱(HPLC)检测纯度,并采用电喷雾质谱(ESI-MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)对所得化合物的结构进行鉴定。研究结果表明,该方法简便快捷,所得产物纯度高、制备量大、分离效率好。     

2-芳基-5-（2’，3’，4’，6’-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）亚胺基1，3，4-噻二唑化合物的合成及其生物活性

将2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应，得到了希夫碱-芳香醛缩N-氨基-N’-(2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)硫脲，在K3[Fe(CN)6]和NaOH存在下于醇液中环化制得2-芳基-5-(2’，3’，4’，6’-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基-1，3，4-噻二唑化合物。利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征。生物活性初步测试结果表明，目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌6种植树原菌的繁殖均有不同程度的抑制作用。     

一种新型环金属化有机配体的合成与性质

报道一种新型C^N^N结构的有机配体:反式4-[4(-(N,N-二乙氨基)苯乙烯基]-N-{4-[(2(-苯基-6(-吡啶基)吡啶]苯甲基}吡啶溴盐,通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、电喷雾质谱等手段对化合物进行了表征,同时研究了其线性光学性质.     

2,3,6,7-四甲基三蝶烯的新型有效合成及表征

以苯甲醇和邻二甲苯为反应体系的溶剂,在无水三氯化铝催化作用下,经碳正离子机理反应得到了2,3,6,7-四甲基蒽.然后,将2,3,6,7-四甲基蒽与原位生成的苯炔经Diels-Alder反应生成具有独特三维刚性芳香结构的2,3,6,7-四甲基三蝶烯.最后,用红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1 H NMR)表征了2,3,6,7-四甲基蒽和2,3,6,7-四甲基三蝶烯的结构.