聚乙二醇一硫酸铵双水相萃取分离测定铬（Ⅵ）的研究

利用聚乙二醇一硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼一铬（Ⅵ）配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂（水相）萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定．实验表明,在0．18-0．35mol／L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr（Ⅵ）与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇（PEG）相萃取,且最大吸收峰为550nm,表观摩尔吸光系数ε550=3．0×10^4L·mol^-1·cm^-1铬（Ⅵ）浓度在0～55μg／55ml范围内符合比耳定律．此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法．     

三元络合物光度法测定铬(Ⅵ)

研究了从含有对甲苯磺酸钠或ClO_4~-或Cl~-的0.25-2NH_2SO_4溶液中萃取光度测定二苯偕肼铬络合物,提出了二苯偕肼络合物萃取过程机理,并且确定了萃取光度测定铬(Ⅵ)的最佳条件。该方法已成功地用于镍、铜、硫酸铬、硝酸镍、铁矿和废水中铬(Ⅵ)的测定。     

用高分子胺萃取光度法测定微量铬(Ⅵ)

本文研究了用N-235萃取光度法测定微量铬(Ⅵ)。在该方法中,于0.2—1N硫酸溶液中将Cr(Ⅵ)萃取入N-235有机相,直接以二苯碳酰二肼在有机相显色,并建立了萃取光度测定Cr(Ⅵ)的最佳条件。本法成功地用于铁矿、河水和废水中铬的测定。     

皮革厂废水和电镀废水中铬(Ⅵ)的测定

本文提出用异戊醇萃取Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的反应产物,萃取条件是:酸度为 1 N硫酸;加入NaCl量应在2.5——3.0M间,而且必须在显色后才能加入NaCl,否则因还原Cr(Ⅵ)使结果偏低甚多;反应产物用离子交换证明带正电荷;反应产物进入有机相后比在水相稳定得多;萃取反应速度很快,几乎立即完成;相比可达1:12以上。方法 初步用于皮革厂的皮泡水,排放乳浊废水和电镀液中Cr(Ⅵ)的测定,不需消化的冗长手续,测定Cr(Ⅵ)可获较好结果。用加入法证明回收率在90％以上。     

用分配法研究铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼配合物

本文在硫酸介质中使Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二肼(DPC)生成紫红色配合物,研究了它的生成条件、组成、稳定性及光学性质;计算了不同络合剂浓度条件下生成配合物的百分数;为提高光学测定灵敏度,对该配合物进行了萃取研究,优选了萃取剂及萃取条件,探讨了有关的萃取行为,计算了分配比,结果表明本文选定的萃取体系萃取效果良好。     

酯与离子液体[bmim]BF_4二元双水相体系金属镉(Ⅱ)的萃取分离及测定

Cd(Ⅱ)与碘化钾形成离子化合物CdI_42-,与罗丹明B结合形成离子缔合物(RhB)2(CdI_4),此缔合物在一定条件下,可采用酯与离子液体[bmim]BF4二元双水相体系从目标混合物中实现高效萃取分离,方法用于测定天然水中重金属Cd(Ⅱ)的含量,检测限3.16×10-7mol/L.研究了试剂用量对三元缔合物形成的影响以及温度和酸度对离子液体-双水相萃取体系的影响,得到了Cd(Ⅱ)、KI、RhB三元缔合物(RhB)2(CdI_4)的最佳生成条件以及二元双水相体系的最佳萃取条件.     

天然水中微量铀的萃取光度测定

杂环偶氮化合物用作铀(Ⅵ)的显色剂已有不少报导,目前最灵敏的是:2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙基氨基苯酚(简称5-Br-PADAP),但分析矿石和环境样品中微量铀时一般采用预萃取后,在有机相中显色测定,而铀(Ⅵ)5-Br-PADAP铬合物的萃取光度测定尚未见报导。本文试验了醋酸正丁酯萃取铀(Ⅵ)5-Br-PADAP铬合物的条件和干扰情况,用所建立的萃取光度法测定了一些天然水中微量铀。方法测定下限为0.5微克铀/升,精密度好,具有快速简易,所用溶剂无毒等优点。     

非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000(PEG-2000)水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和对硝基偶氮氯膦(CPA-pN)与钯(μ)反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为．实现了钯(II)的定量萃取分离．在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的新方法．该方法的检出限为0．03／μg／mL，线性范围为0．09～1．5μg／mL，用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，结果令人满意．     

聚合物-盐-水析相体系液-因萃取动力学光度法测定痕量钴

将析相萃取技术与催化动力学光度法相结合,建立了一个测定痕量钴的聚合物-盐-水体系析相萃取-催化动力学光度法.在Na2HPO4-NaOH缓冲溶液中,Co2+可灵敏催化过氧化氢氧化苯芴酮褪色反应,用聚乙烯吡咯烷酮-硫酸铵-水的非有机溶剂萃取体系萃取出未被氧化的指示物苯芴酮与水相中的氧化剂分离,从而可终止该反应并通过测量有机相的吸光度显著提高分析的灵敏度.钴浓度在0μg/L～0.μg/L范围内与△A呈线性关系,检测限为3.4×10-5μg/L.该方法灵敏度高,选择性好,用于直接测定水样中超痕量钴,结果满意.     

聚合物-盐-水析相体系液-固萃取动力学光度法测定痕量钴

将析相萃取技术与催化动力学光度法相结合 ,建立了一个测定痕量钴的聚合物 -盐 -水体系析相萃取 -催化动力学光度法。在 Na2 HPO4- Na OH缓冲溶液中 ,Co2 +可灵敏催化过氧化氢氧化苯芴酮褪色反应 ,用聚乙烯吡咯烷酮 -硫酸铵 -水的非有机溶剂萃取体系萃取出未被氧化的指示物苯芴酮与水相中的氧化剂分离 ,从而可终止该反应并通过测量有机相的吸光度显著提高分析的灵敏度。钴浓度在 0 μg/ L～ 0 .0 3μg/ L 范围内与ΔA呈线性关系 ,检测限为 3.4× 10 - 5 μg/ L。该方法灵敏度高 ,选择性好 ,用于直接测定水样中超痕量钴 ,结果满意     

邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集Fe(Ⅱ)

用可见分光光度法研究邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件.结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,三元缔合物[Fe(phen)3]SO4能被正丙醇相完全萃取.当溶液中正丙醇、邻二氮菲和硫酸铵的浓度分别为30%(v/v)、7.0×10-4 mol/L和0.2 g/mL时,Fe(Ⅱ)的萃取率达到96.6%～98.4%,Co(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)、Ni(II)、Mg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Fe(Ⅱ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铁的分离和测定效果良好.     

对叔丁基杯[4]芳烃Schiff碱衍生物的合成及其对铬（Ⅵ）离子的萃取性能

合成了分别含吡啶基团和N,N - 二甲基苯胺基团的2种对叔丁基杯[4]芳烃Schiff碱衍生物3a和3b.研究了这2种杯芳烃衍生物对铬(Ⅵ)离子的萃取作用,测定了水相pH值和振荡时间对萃取率的影响,结果表明化合物3b比3a对铬(Ⅵ)离子具有更好的萃取效果,探讨了萃取机理.     

离子液体预富集-火焰原子吸收法测定头发中痕量锂

制备了5种离子液体1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[CnMIm][PF6](其中n=4,6,8,10,12),用于头发中超痕量锂的预富集.锂(I)在萃取剂磷酸三丁酯(TBP)、协萃剂FeCl3作用下形成LiFeCI4·2TBP配合物而被萃取进入离子液体介质.有机相中加入盐酸分解锂配合物而使锂(I)进入水相,其水溶液直接用于火焰原子吸收法测定锂.最佳萃取条件:V(TBP):V(IL)=9:1;水相酸度(HCl):0.03 mol/L;相比(V(O):V(A))=7:1;n(Fe):n(Li)=2:1.在此条件下,锂的一次萃取率和反萃率达到78%和90%,富集倍数在100倍以上.机理研究表明,Li+与TBP和FeCl3形成极性较小的LiFeCI4·2TBP络合物而被萃取进入有机相,在有机相中加入盐酸因H+极化强于Li+而将Li+置换重新进入水相.预富集结合火焰原子吸收法应用于头发中超痕量锂的测定,检出限为2.5 ng/L,精密度0.05%,结果令人满意.     

2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮与钼(VI)显色反应及其应用

研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮(MONPF)与钼(Ⅵ)显色反应的条件.在浓度为0.3 mol/L的HCl介质中,钼(Ⅵ)可与MONPF和表面活性剂CTMAB进行显色反应,形成稳定的红色配合物,最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数为1.26×105 L/(mol·cm),钼(Ⅵ)可在0.001 7～0.4 μg/mL 内服从比耳定律.该方法可不经分离直接用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定.     

在OP作用下二安替比林苯基甲烷与Cr(Ⅵ)的光度法研究

对二安替比林苯基甲烷(DAPM)与铬(Ⅵ)的显色反应进行了研究.实验结果表明在磷酸、乳化剂OP及催化剂硫酸锰的存在下,水浴加热15min,二安替比林苯基甲烷与铬(Ⅵ)反应生成橙黄色络合物,λ_(max)=480nm,ε=1.56×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).在0~12μg/50mL范围内,铬(Ⅵ)的含量符合朗伯-比尔定律.该体系选择性好,方法快速可靠,可用于铬含量的测定.     

二苯碳酰二肼分光光度法测水中Cr6+

运用二苯碳酰二肼分光光度法对水中铬进行测定,发现在硫酸介质中,Cr6+与二苯碳酰二肼形成组成比为3：2的配合物,其最大吸收波长位于540nm处,表观摩尔吸光系数为4×104L*mol-1*cm-1,铬的质量浓度在0.004mgL-1～1.000mgL-1范围内符合比尔定律,相关系数γ=0.996 9。并对分光光度法的最佳条件,包括酸性介质、酸试、试剂用量、显色时间、有色配合物的稳定性及其它离子对测定Cr6+干扰进行了研究。     

微波辅助双水相提取苦荞麦粉中黄酮类化合物

采用微波辅助乙醇-硫酸铵双水相体系,从苦荞麦粉中提取黄酮类化合物.确定乙醇-硫酸铵双水相提取黄酮类化合物的较优乙醇体积分数以及硫酸铵添加量;通过单因素实验确定苦荞麦粉黄酮类化合物的较优萃取条件.结果表明:微波辅助双水相的方法适合用于苦荞麦粉中黄酮类化合物的提取;响应面法优化微波辅助双水相提取苦荞麦粉黄酮的提取条件,较优提取条件为萃取剂含乙醇的体积分数30%,微波功率550 W,提取时间70 s,苦荞麦粉在提取溶剂中的质量浓度0.02 g/m L,苦荞麦粉中提取得到的黄酮类化合物占苦荞麦粉的质量分数为1.38%.     

QADAB的合成及其固相萃取光度法测定铜

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯(QADAB),研究了其与铜的显色反应,在pH=4 0的磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与铜反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可被WatersPorapak Sep Pak C18固相萃取小柱萃取,用乙醇(内含1%的乙酸)洗脱后用光度法测定,在乙醇相中配合物λmax=555nm,ε=8 08×104L·mol-1·cm-1.铜含量在0～1 0μg·mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中微量铜含量的测定,结果令人满意.     

N235萃取Cr(Ⅵ)的研究

研究三烷基胺(N235)从硫酸介质中对Cr(Ⅵ)的萃取,考察了不同稀释剂、水相酸度、水相中Cr(Ⅵ)的浓度、萃取剂浓度、温度、相比等对萃取的影响.求得三烷基胺(N235)萃取Cr(Ⅵ)的过程热效应△H=-26.2 kJ/mol.研究表明三烷基胺(N235)是一种从废水中萃取分离Cr(Ⅵ)的优良萃取剂.     

协同氧化光度法测定废水中微量铬(Ⅵ)

室温下,硫酸介质中,利用铬（Ⅵ）和高碘酸钾协同氧化二苯胺磺酸钠使其显色,建立了灵敏简便地测定微量铬（Ⅵ）的新方法.测定铬（Ⅵ）的线性范围为0.005～0.6mg/L,ε=1.11×105L/mol·cm.用于废水中铬（Ⅵ）的测定,结果满意.