流动注射化学发光法测定阿莫西林

在硫酸介质中,阿莫西林与高锰酸钾反应产生较强的化学发光。据此,本文拟定了一种测定阿莫西林的流动注射化学发光法。方法的线性范围为5.0×10-6～2.0×10-4mol·L-1,检出限为1.6×10-6mol·L-1。对1.0×10-5mol·L-1的阿莫西林标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.9%。该法可用于胶囊和颗粒剂中阿莫西林含量的测定。对该化学发光反应机理进行了讨论。     

NBS-NH+4-荧光素体系流动注射化学发光法测定铵

在0.1mol/L的碱性条件下，NBS（N－溴代琥珀酸亚胺）在荧光素的增敏作用下氧化氯化铵，产生强的化学发光，基于此详细研究了其反应的特性和影响因素，在优化的实验条件下体系对氯化铵的测定范围为0.1-15mg/L，检出限为0.036mg/L，对5.0mg/L氯化铵进行11次平行测定，其RSD为2．8％，将本法用于环境水样中NH4^ -的分析，并与常规的方法进行对照，获得了满意的结果。     

流动注射化学发光法测定异烟肼

建立了利用流动注射化学发光法测定异烟肼的方法；详细研究了反应的影响因素，在优化的实验条件下得到测定异烟肼的线性范围为0.01-15μg/mL，检出限（3σ）为6.0ng/mL，对5μg/mL异烟肼进行11次测定，其RSD到2．7％。将本法用于异烟肼药片的分析，并与药典规定的方法进行对照，结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定水杨酸

以水杨酸与Ｃｕ（ＩＩ）形成的必配合物对Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２化学发光体系（ＣＬ）的催化作用为基础,建立了水杨酸配位溶解碱式碳酸铜催化Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２化学发光反应测定水杨酸的流主射分析方法（ＦＩＡ）。线性范围为０．０５～２５０μｇ／ｍＬ,相对标准偏差（ＲＳＤ）１．６％,固定化Ｃｕ（ＯＨ）２柱可连续使用２００次以上,采用该方法测定某些水杨酸药物,加收率为９７％～９９％。     

流动注射化学发光测定抗坏血酸及其机理探讨

研究发现,N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)在碱性介质条件下,可以氧化抗坏血酸,在荧光素的增敏作用下,产生较强的化学发光.基于此建立了测定痕量抗坏血酸的流动注射化学发光新方法.抗坏血酸在0.05～100μg/mL的浓度范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检测限为(3σ)8.7ng/mL,对0.5μg/mL的抗坏血酸连续测定11次,相对标准偏差为2.3%.将本方法用于抗坏血酸制剂和片剂含量的分析,并与药典标准方法对照,其结果比较一致,说明该方法准确、可靠.     

胶束增敏流动注射化学发光法测定头孢哌酮钠

基于在盐酸介质中 ,十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)形成的胶束能增强高锰酸钾 头孢哌酮钠体系的化学发光这一现象 ,建立了一种简易、快速测定头孢哌酮钠的流动注射化学发光新方法 .在优化的实验条件下 ,头孢哌酮钠的线性范围为 0 0 1× 10 -6～ 15× 10 -6g/mL ,检出限为 3 9× 10 -9g/mL ,对 6 0× 10 -6g/mL的头孢哌酮钠进行11次平行测定 ,其RSD为 2 2 %.将本法用于合成样品及尿样中的头孢哌酮钠的测定 ,结果令人满意 .     

流动注射化学发光法测定抗坏血酸的研究

基于抗坏血酸对鲁米诺与超氧阴离子自由基化学发光反应的抑制作用,建立了一种测定抗坏血酸的流动注射化学发光法.超氧阴离子自由基由紫外光照射碱性核黄素溶液产生.抗坏血酸浓度与化学发光强度的抑制值在0～2×10-6mol/L范围.内具有线性关系.对浓度为6×10-7mol/L的抗坏血酸溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1.1%.该方法已用于药物制剂中抗坏血酸的含量测定.     

流动注射化学发光法测定叶酸

基于Fe(Ⅲ)氧化叶酸生成Fe(Ⅱ)的反应和Luminol-O2-Fe(Ⅱ)化学发光反应相偶合,建立了流动注射化学发光测定叶酸的新方法。方法检出限为2×10-7mol·L-1,RSD为1.2%(C=5×10-6mo·lL-1,n=11),方法用于叶酸片剂中叶酸的分析测定,结果满意。     

流动注射化学发光法快速测定染料木素

基于染料木素对高锰酸钾氧化鲁米诺产生的化学发光的增强作用建立了一种测定染料木素的新方法．在优化的实验条件下，测定染料木素的线性范围为：4．0×10^-2～4．0μg／mL，检出限（3d）为8．0×10^-3g／mL，对浓度为0．50μg／mL的染料木素进行11次平行测定，其相对标准偏差（RSD）为1．2％．将本法用于槐角药丸中染料木素含量的测定，结果令人满意．     

流动注射化学发光法测定木犀草素

在酸性条件下,木犀草素与Ce(Ⅳ)反应产生化学发光,罗丹明6G可以增强其化学发光,据此建立了一种简便、快速测定木犀草素的化学发光分析新方法．在优化的实验条件下,化学发光强度在5．0×10-8～2．0×10-6g／mL 范围内与木犀草素的浓度呈现良好的线性关系．根据IUPAC的建议,计算得到的检测限(3σ)为1．0×10-8g／mL, 对1．0×10-6g／mL的木犀草素进行11次平行测定,其相对标准偏差为0．87％．将本法用于血样和尿样中木犀草素的测定,结果令人满意．     

流动注射化学发光法测定异丙基肾上腺素

采用流动注射技术,研究了酸性条件下高锰酸钾与异丙基肾上腺素的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定异丙基肾上腺素的新方法.方法的检出限为6×10-9g/mL,线性范围为2.0×10-8～1 0×10-5g/mL对4.0×10-7g/mL异丙基肾上腺素进行11次平行测定,相对标准偏差为1 5%.方法用于测定盐酸异丙基肾上腺素的含量,结果与药典标准方法相一致.     

流动注射化学发光法测定间羟胺

在甲醛存在下,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化间羟胺,产生很强的化学发光,根据这一发现,采用流动注射技术,建立了利用高锰酸钾-甲醛-间羟胺化学发光体系测定间羟胺的化学发光分析法.方法的检出限为7.6×10-10g/mL,相对标准偏差为1.8%(5.0×10-8g/mL,n=11),线性范围为4.0×10-9～2.0×10-6g/mL.将本方法用于制剂和人的血清中间羟胺含量的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定棉酚

NaOH介质中,铁氰化钾可以氧化棉酚产生弱的化学发光,罗丹明6G有强的增敏作用.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光法测定棉酚的新方法.在最佳优化条件下,该方法测定棉酚的线性范围为2.0×10^-8mol/L～2.0×10^-6mol/L,检出限为1.4×10^-9mol/L（3σ）,相对标准偏差为2.0%.将该方法应用于棉籽油和血清中棉酚含量的测定,结果满意.     

流动注射化学发光能量转移法测定维生素B1

在碱性介质中,VB1被K3Fe(CN)6氧化生成激发态硫胺分子,荧光素分子吸收该激发态硫胺分子的能量而被激发,从而产生了更强的化学发光信号.以此建立了流动注射化学发光能量转移检测VB1的新方法,该方法的线性范围为8.0～200.0 mg/L,检出限为10.2 μg/L,相对标准偏差为0.40% ～ 1.64%,回收率为97.5% ～ 97.9%,成功应用于片剂中VB1的含量测定,结果满意.     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在酸性条件下,盐酸小檗碱对联吡啶钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)反应体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱的新方法.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,优化条件下,在质量浓度为1.0×10-7~1.5×10-5g/mL的范围内,相对发光强度与盐酸小檗碱的浓度成对数线性关系,检出限(3σ)为3.6×10-8g/mL,对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.3%.本方法用于复方黄连素片剂中盐酸小檗碱含量的测定,具有良好的选择性,标准加入法的回收率在97.8%~101.5%之间.分析效率为140/h.     

流动注射化学发光检测药物制剂中异丙肾上腺素及机理研究

基于异丙肾上腺素(IP)对luminol-KIO4化学发光体系信号的增强作用,发展了一种流动注射化学发光灵敏检测异丙肾上腺素的新方法.对影响化学发光强度和重现性的参数进行了系统优化.在优化条件下,该方法对IP检测的线性范围为5.0×10-9~1.5×10-6 mol/L,检出限为5.8×10-10 mol/L.对5.0×10-7mol/L的IP溶液平行测定12次的相对标准偏差为1.7%,分析通量为130个/h.将该方法应用于药物制剂盐酸异丙肾上腺素注射液分析,加标回收率为99.2%~103.2%.利用化学发光光谱和紫外光谱对该化学发光反应的增强机理进行了探讨.     

NBS-曙红Y体条-流动注射化学发光法检测盐酸二甲双胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸二甲双胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体．在碱性条件下,NBS氧化盐酸二甲双胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强．研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理．结果显示：在最佳实验条件下,盐酸二甲双胍的检测线性范围为2．6×10^-8～2．0×10^-5g·mL^-1,线性回归方程为I=32．763C（×10^-7g·mL^-1）＋98．16,r=0．9991,方法检出限（DL=3σn-1/S）为8．5×10^-9g·mL^-1．对盐酸二甲双胍片剂（标示量为0．25g·片^-1）中盐酸二甲双胍定量分析,结果平均为0．2480g·片^-1,相对标准偏差为0．4％,加标回收率为93．8％～102．7％,结果令人满意．