可控电化学沉积制备纳米碳纤维电极

提出了一种简单制备纳米级碳纤维电极的新方法．微米级碳纤维经电化学刻蚀后，用循环伏安扫描法电化学沉积电泳漆，再经烘烤，绝缘漆固化收缩后露出纳米级的碳纤维尖端，通过再次电化学沉积可缩小电极面积，从而制得可控直径的纳米电极．该法可克服传统电泳漆固化后易留下小针孔的缺陷．用铁氰化钾溶液表征，确定了纳米碳纤维电极的有效面积，制得的纳米碳纤维电极的半径为几十到几百纳米。     

高效液相色谱法/双电极电化学检测器测定小鼠脑组织中硝基酪氨酸

用HPLC结合双电极电化学检测器测定小鼠脑组织蛋白质3 硝基酪氨酸(3 NT)含量。采用4 6mm×150mmWaters0DS2柱,10mmol L醋酸钠 10mmol L柠檬酸 0 2%甲醇为流动相,检测器第一电极电位650mV,第二电极电位750mV。流速1mL min。在此条件下,小鼠脑组织蛋白质水解液3 NT得到良好的分离。方法回收率为93±2%,加标及未加标样品的sr分别为2 7%和6 2%。最低检测量为0 1pmol。在0 01～2 00μmol L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0 9992。运用这一方法成功地观察到18～20月龄小鼠脑组织蛋白质3 NT含量比4～6月龄小鼠明显增加(p<0 05)。     

聚甲苯胺蓝修饰碳纤维微柱电极的制备及其电化学性质

在ＰＨ７．０的磷酸缓冲液中，用循环伏安法制备了聚甲苯胺蓝修饰碳纤维微柱电极。自制的碳纤维微柱电极别在＋２．５Ｖ恒电位极化３０ｓ，－１．０ｖ恒电极极化３０ｓ后，电极活性得到明显改善，于－０．８Ｖ－＋０．８Ｖ的电位区间内循环扫描，即得到致密的聚甲苯胺蓝膜修饰碳纤维微柱电极。     

无粘结剂的柔性硫/碳纤维布电极的制备及电化学性能研究

以碳布为基底,通过浸渍法成功制备了柔性硫/碳纤维布电极.制备的柔性硫/碳纤维布电极无需添加导电剂和粘接剂,可直接用作硫正极极片组装电池,大大简化了电池制备工艺.电化学测试结果表明,硫含量为56.77%(质量分数)的硫/碳纤维布电极展现出了最好的电化学性能,即在0.1A/g电流密度下的可逆放电比容量达1 394mAh/g;充放电循环测试100次后,可逆放电容量仍然维持在733mAh/g.电化学性能的提高主要归因于碳纤维本身的导电性、柔韧性以及大量碳纤维相互交错互联的导电网络.     

一种液相色谱检测器——抑制化学发光检测器

本文就一种液相色谱检测器－抑制化学发光检测器－的原理及应用作了较详细的介绍。     

SAM修饰金电极的电化学和光电化学研究

综述了自组装单分子膜（ＳＡＭ）修饰金电的修饰方法及其在电催化、光电化学领域的研究进展等内容，探讨了ＳＡＭ修饰金电极的应用前景和该方法进一步的发展方向。     

氧化石墨烯修饰碳纤维微电极电化学性能研究

采用电沉积方法将氧化石墨烯修饰到碳纤维电极表面,氧化石墨烯被还原从而制备石墨烯修饰的碳纤维微电极,考察多巴胺(DA)、尿酸(UA)、去甲肾上腺素(NE)以及铁氰化钾在修饰前后电极上的电化学行为.结果表明,在20 mmol/L pH值为7.4的Tris-HCl缓冲液中,氧化石墨烯经电沉积法得到的石墨烯修饰电极具有良好的稳定性和重现性,该修饰电极显著地提高了多巴胺和去甲肾上腺素的电化学响应,对DA和NE具有良好的电催化作用,在修饰电极上去甲肾上腺素和多巴胺的氧化过程受扩散控制.采用差示脉冲伏安法对NE和DA氧化峰电流与浓度的关系进行定量分析,DA氧化峰电流与浓度在1.0×10－7 ～ 1.0×10－4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip＝1×10－4 C＋5×10－10,相关系数r＝0.9906;NE氧化峰电流与浓度在1.0×10－7 ～ 1.0×10－4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip＝2×10－5C＋7×10－11,r＝0.9920.     

碳纤维电极的研制

本文详细叙述了碳纤维电极的研制工艺，并对其性能进行了测试，碳纤维电极的峰高均值为268．57μ A/V，变异系数为1．213％。GC电极的峰高均值为37.3μ A/V，变异系数为1．553％，碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性。在5．0mg/L Hg^2 -0.12mole/L盐酸溶液中测量铅，检测限达到0．020μ g/L(电富集600秒)，并且用于血液中痕量铅的测定，标准加入回收率为93．5％。RSD(n＝11)＜8．3％。     

去甲肾上腺素在碳纤维修饰电极上的电化学行为研究

利用电沉积的方法制备DNA、纳米金双层修饰碳纤维电极。该电极对去甲肾上腺素电化学氧化反应具有催化作用。研究了磷酸缓冲溶液浓度和pH值对NE的电化学行为的影响。该修饰电极可以在共存抗坏血酸情况下选择性测定NE。     

铂含量对铂炭复合电极电化学参数的影响

以乙炔黑为载体 ,用化学吸附还原法制备了不同铂含量的铂炭复合电极 ,采用恒电位法测定出这些铂炭复合电极的阴极过电势 η随极化电流密度j的变化关系曲线 (阴极极化曲线 )。在此基础上求出了铂炭复合电极的交换电流密度、塔菲尔常数和对称系数等有关电化学参数。实验结果表明 ,在一定范围内 ,随着铂炭复合电极中铂含量的增加 ,其交换电流密度也随之增大。这表明在此范围内 ,随着电极中铂含量的增加 ,铂炭复合电极传输氧化还原反应电流的能力逐渐增强。因此 ,将铂炭复合材料作为离子膜燃料电池电极材料时 ,铂含量高的铂炭复合电极更有利于电化学反应的进行。实验结果还表明 ,铂炭复合电极中的铂含量对电极反应过程中的塔菲尔常数和对称系数都有一定的影响 ,随着复合电极中铂含量的增加 ,电极反应过程中的塔菲尔常数和对称系数也发生规律性的变化     

铂含量对铂炭复合电极电化学参数的影响

以乙炔黑为载体，用化学吸附还原法制备了不同铂含量的铂炭复合电极，采用恒电位法测定出这些铂炭复合电极的阴极过电势η随极化电流密度j的变化关系曲线（阴极极化曲线），在此基础上求出了铂炭复合电极的交换电流密度、塔菲尔常数和对称系数等有关电化学参数。实验结果表明，在一定范围内，随着铂炭复合电极中的含量的增加，其交换电流密度也随之增大。这表明在此范围内，随着电极中铂含量的增加，铂炭复合电极传输氧化还原反应电流的能力逐渐增强。因此，将铂炭复合材料作为离子膜燃料电池电极材料时，铂含量高的铂炭复合电极更有利于电化学反应的进行。实验结果还表明，铂炭复合电极中的铂含量对电极反应过程中的塔菲尔常数和对称系数都有一定的影响，随着复合电极中铂含量的增加，电极反应过程中的塔菲尔常数和对称系数也发生规律性的变化。     

现场X—射线衍射电化学研究的新进展

着重总结了重庆大学自1988年以来所建立的现场x-射线衍射电化学测试系统对电极表面膜的形成与转变以及电极/溶液界面动态结构等方面的研究。     

在Co2+注入修饰电极上米托蒽醌的电化学行为及其应用

米托蒽醌(MX)在0.005mol*L-1 Tris-0.05mol*L-1 NaCl (pH7.1)缓冲溶液中, 在Co离子注入玻碳修饰电极(Co/GCE)上,有一灵敏的伏安还原峰,峰电位为-0.68V,峰电流与MX的浓度在1.8×10-7～9.0×10-6 mol*L-1 间呈线性关系,检出限为9.0×10-8 mol*L-1.将该法用于病人尿样的测定,回收率为94.6%～105.7%. 用线性扫描和循环伏安法研究该体系的电化学行为和电催化.实验表明,体系为不可逆过程.Co/GCE上的电流比GC电极的大,扫速对催化效率的影响实验证明,存在着催化作用.X射线光电子能谱(XPS)和俄歇电子能谱(AES)实验表明,Co确实被注入在GC表面,注入的Co催化了MX的还原.     

铝电解中新型碳阳极的反应过程及作用机理

本文研究在碳阳极中添加La,Ce,Pr,Nd,Y等单一稀土化合物对阳极反应超电压的影响。试验结果表明,在工业电流密度范围内,可降低阳极反应超电压0.2～0.34V,节省电能600～1100kW·h/t·Al。文中对电极的电化学反应过程进行了研究,得到阳极反应的动力学方程,推导出稀土物料作为电催化剂的反应机理和作用模型。为了降低催化剂成本,可采用混合稀土代替单一稀土。     

速效伤风胶囊中扑热息痛含量的高效液相色谱法测定

研制了一种速效伤风胶囊中扑热息痛含量的高效液相色谱测定新方法．该法样品制备简单，分析敏捷．用本标准加入法获得扑热息痛平均回收率为９９．７７％，线性范围５～２０μｇ，相对标准偏差４％．     

糖精钠和山梨酸电极产物的高效液相色谱分析

用电化学和高效液相色谱法对糖精钠和山梨酸在-1．6V处的还原进行分离和表征，为鉴定电极反应，推断电极反应机理，提供了一种新的方法．     

氧化铝矿混合捕收剂的HPLC测定及其协同作用

对氧化铝矿浮选药剂钢铁灵、苯甲羟肟酸的高效液相色谱分离和测定进行了研究，并建立了最佳色谱体系：固定相ＮＵＣＬＥＯＳＩＬＯＤＳ（５μｐ），２００ｍｍ×４ｍｍ；流动相为合１．８×１０－４ｍｏｌ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４，甲醇与水的体积比为７０／３０，ｐＨ为２．５０；开发了检测器的波长切换技术，分别在２３０ｎｍ和２８５ｎｍ波长下测定苯甲羟肟酸和铜铁灵的吸光值，两者的检出限分别为０．００６ｍｇ／Ｌ和０．００５ｍｇ／Ｌ；线性范围分别为０．２～２００ｍｇ／Ｌ和０．６～３００ｍｇ／Ｌ·同时，借助该方法对铜铁灵、苯甲羟肟酸浮选ＰｂＳＯ４的协同作用机理进行了研究．