溶液介导的晶型转化研究及在线技术的应用

药品晶型严重影响药品安全、药品质量及生物利用度.有关药物晶型的研究已经列入了国家"医药工业十二五发展规划",作为提升药物质量安全的主要任务和重点技术.该文以溶液介导晶型转化研究为对象,重点阐述了溶液体系中,工艺参数、添加剂对晶型转化的影响、在线技术如FBRM/PVM、在线拉曼等、分子模拟如MS、NAMD、Mercury等软件在多晶型研究中的应用.     

浅析抗生素生产中的结晶控制

很多抗生素药品的药效及生理活性与其晶型、晶格参数及粒度分布等均有密切关系;结晶的三个阶段包括形成过饱和溶液--产生晶核--成长为晶体;生产中常希望得到粗大均匀、符合要求的晶体,以备后序工作顺利进行.     

具非晶态接枝链的等规聚丙烯超分子结构的研究

一、前言研究等规聚丙烯(IPP)的超分子结构,是目前引人注目的课题之一.等规聚丙烯熔体的结晶过程,因受结晶温度、外加物质等的影响,常会形成不同类型的晶体结构,例如单斜晶系,六方晶系,拟六方晶系等.它们依次称α-型,β-型,最后一种(拟六方晶系)因尚未完全查明其晶体结构,暂称“急冷晶态”.由于α-型较β-型结构紧密,而且在一般情况下,IPP 中以α-型为主,所以材料的密度较大,有较高的热稳定性.在IPP 制品中,视加工条件(挤出、注射成型的情况等)的不同,常伴随有α-晶型与β-晶型共存的现象.当样品受到外力作用或热影响,其中的β-晶型便会转变为α-晶型.这时晶体内将会产生细微的裂纹与洞穴.     

符合GMP要求的气流粉碎自动控制及实验研究

以符合GMP的超细气流粉碎工艺为研究对象，设计了相应的自动控制系统，并探讨了药品超细气流粉碎工艺中部分工艺参数对产品粒度的影响。通过自动控制系统的设计，实现了对粉碎过程的计算机控制以及对气体压力、温度、流量等工艺参数的动态测试。通过二次回归的正交试验确立了气体压力、原料粒度、加料量等重要工艺参数对产品粒度影响的数学模型。所建立的自控系统已用于药品生产和实验，实验研究中得出的结论对药品生产具有实际指导意义。     

卡马西平结晶工艺研究

为了研究卡马西平的结晶工艺,以甲醇为溶剂,正己烷为反溶剂,采用溶析结晶制备卡马西平晶体。利用X射线粉末衍射、红外光谱、拉曼光谱、光学显微镜等对卡马西平的晶型进行筛选和表征,考察卡马西平质量浓度、结晶温度、溶剂与反溶剂的体积比等参数对结晶得率和晶型的影响。研究结果表明,甲醇与正己烷溶析结晶得到两种晶型的卡马西平,分别为针状的晶型Ⅱ和棱镜状的晶型Ⅲ;结晶温度是影响晶体得率的主要因素,在0℃时,结晶得率可达98.5%,在40℃时,结晶得率仅为15.2%;溶剂与反溶剂的体积比是影响晶型的主要因素,体积比越大越利于晶型Ⅲ的生成。研究结果可为卡马西平晶型Ⅲ的生产提供参考。     

浅谈药品生产工艺验证的特点

通过对药品生产工艺验证特点的了解,参考有关药品生产控制和工艺验证方面的资料,对药品生产工艺验证的基本内容进行分析,并且对药品生产工艺验证的必要性和方法进行了讨论,对照文章的例子(药品生产灭菌工艺验证)的基本环节和方法,分析出药品工艺验证在药品生产中的作用。关于生产工艺验证,数据包括很多相关参数:例如时间、温度、压力等控制参数的记录,所以需要通过对产品与工艺有关的技术数据进行汇总、归纳、分析,并对其进行工艺验证,从而得出技术评价。而且因为药品生产工艺验证是国家GMP管理规范的必须要求项目,国家法规也有明确的规定,所以说生产工艺验证是企业保证药品生产质量的关键,因此保证和提高药品生产质量核心内容就是在药品生产工艺的验证这一环节。     

Bi2O3-ZnO-Nb2O5系陶瓷介电常数及温度系数的优化

研究了Bi2 O3 ZnO Nb2 O5 (BZN)系复相区陶瓷介电常数的温度稳定性及其温度系数的优化 .讨论了不同的预烧工艺以及掺杂不同晶型的TiO2 对所得BZN系陶瓷的相组成以及介电性能的影响 .结果表明 ,预烧工艺中合理的预烧升温速率的选择 ,对其介电常数的温度稳定性有决定性影响 ,锐钛型TiO2 的掺杂可优化温度系数 ,得到介电性能优异的BZN陶瓷 .     

Ⅱ.粘土制高硅Y型分子筛的初步试验

Y型分子筛作为一种高效吸附剂和催化剂的高活性组分在石油化工和石油炼制工业中应用之广是众所周知的事。目前国内外主要用化工原料加导向剂以水凝胶法生产。以天然粘土矿物为主要原料,在碱液中直接转化的“粘土转化法”是另一条生产高硅Y型分子筛的有价值的工艺路线。与前者相比,具有工艺流程简单、原料丰富而便宜、成本低等特点。 1969年美国Grace公司开发了晶化导向剂水凝胶法合成高硅Y型分子筛的工艺以     

奥拉帕利不同晶型的制备、表征与稳定性研究

制备奥拉帕利的6种晶型,研究其相对稳定性.采用X-射线粉末衍射分析、热分析、衰减全反射傅里叶红外光谱与拉曼光谱等多种分析检测技术对奥拉帕利6种晶型进行了固相表征,并通过高温转晶实验和溶剂介导实验研究晶型间的相对稳定性.奥拉帕利6种晶型中1种为水合物晶型H,2种为无水晶型A和L,3种为异质同晶溶剂化物,6种晶型的红外表征数据存在明显差异,可以用于6种晶型的鉴别及生产过程中的晶型控制.X-射线粉末衍射法、差示扫描量热法和拉曼光谱法在晶型A、H与L这3种晶型间存在较为明显的差异,可以用于这3种晶型的鉴别及生产过程中的晶型控制.无溶剂晶型间的稳定性关系为晶型A>晶型L,晶型A为热力学稳定晶型.     

铝掺杂对草酸钴结构和形貌的影响

研究了铝的不同掺杂工艺和掺杂量对草酸钴结构和形貌的影响．通过工艺1可让纳米级铝化合物基本分布在草酸钴晶粒外面，而应用工艺2则让铝进入草酸钴晶格中．用费氏粒度仪测量样品的粒度；X射线衍射仪测晶型结构；扫描电镜观察形貌．结果表明，使用工艺1不会改变草酸钴的结构而应用工艺2只需掺入少量铝即可使草酸钴由α-晶型转变为β-晶型．随着草酸钴中铝掺杂量的增加，掺杂草酸钴的粒度增大，而草酸钴的外形轮廓不发生明显改变．     

高频等离子体化学气相淀积法制备TiO2超细粒子

利用ＴｉＣｌ４＋Ｏ２体系，在高频等离子体化学气相淀积反应器中合成了纯度高、粒度细的ＴｉＯ２粒子。考察了工艺条件对ＴｉＯ２粒子物性的影响；探讨了ＴｉＯ２粒子晶型控制的方法，金红石型质量分数可通过工艺条件控制；探讨了ＴｉＯ２粒子晶型控制的方法。金红石型质量分数可通过工艺条件控制，减少ＴｉＯ２单体浓度可提高金红石型质量分数；也可通过在原料ＴｉＣｌ４中添加ＡｌＣｌ３等晶型转化剂，使可转化为单一金红石型Ｔｉ     

Bi2O3—ZnO—Nb2O5系陶瓷介电常数及温度系数的优化

研究了Ｂｉ２Ｏ３－ＺｎＯ－Ｎｂ２Ｏ５（ＢＺＮ）系复相区陶瓷介电常数的温度稳定性及其温度系数的优化。讨论了不同的预烧工艺以及掺杂不同晶型的ＴｉＯ２对所得ＢＺＮ系陶瓷的相组成以及介电性能的影响。结果表明,预烧工艺中合理的预烧升温速率的选择,对其介电常数的温度稳定性有决定性影响,锐钛型ＴｉＯ２的掺杂可优化温度系数,得到介电性能优异的ＢＺＮ陶瓷。     

细菌生物控制剂生产抗生素

目前,有证据表明抗拮微生物在抑制不同类型土传植物病害方面起着举足轻重的作用。但不充分的证据以及对根际环境中生产抗生素的微观机制不了解,抗生素在生物控制和对微生物作用方面的重要性受到人们的质疑。报告基因系统和生物分析检测技术表明抗生素是由不同植物在根际环境中产生的,影响细菌生物控制剂产抗生素的非生物因素有:氧气,温度,特定的碳氮源以及微量元素。对微生物生产起决定性作用的生物因素有:植株本身,病原微生物,产生株的细胞密度等。本文对采用细菌生物控制剂产抗生素的最新进展进行了阐述。     

纳米ZrO2晶型对铜基复合材料界面的影响

采用原位化学工艺制备了ZrO2/Cu纳米复合粉末,用粉末冶金法制备了纳米ZrO2/Cu复合材料. 通过TEM观察发现,氧化锆呈单斜和四方两种晶型,不同晶体形态的氧化锆颗粒与铜基体之间具有不同的界面特征. 通过Ansys分析软件对不同形态即不同晶型氧化锆与铜基体的界面进行应力模拟分析,结果发现单斜晶型氧化锆的尖端部位很容易产生应力集中,且比四方晶型氧化锆界面处更容易产生裂纹.     

抗生素菌渣中活性物质的提取及应用现状

抗生素菌渣作为制药行业生产中产生的危险废物,已经严重制约了我国制药行业的发展。为对其进行综合利用,寻找一种新型、环境友好的处理方法成为整个抗生素行业面临的重要课题。综述了近几年运用物理、化学和生物法等方法从菌渣中提取蛋白质、壳聚糖和麦角固醇等活性物质的工艺研究进展,分析了各提取工艺的优劣以及这些活性物质的应用现状。最后通过结合抗生素菌渣的特性,分析了从抗生素菌渣中提取活性物质的问题,并对其解决方案进行了展望。     

聚β丙烯晶型在拉伸时的晶型转化

在不同的拉伸温度下对β晶型全同聚丙烯的晶相转变进行了研究,用X 射线衍射扫描和平板照相法观测到在拉伸样品过程中,没有产生β晶型的择优取向,而是发生β晶型向α晶型的转变,进一步产生新生的α晶型的取向.这与一般结晶高聚物在拉伸时首先产生原晶型的取向不同.拉伸温度越高,拉伸比越大,这种β晶型向α晶型的转变也越容易发生和进行的越完全,而且α晶型在c 轴的取向度越高.     

聚偏氟乙烯（PVDF）/聚己内酯（PCL）共混体系的晶体结构和形貌

使用偏光显微镜（POM）和扫描电子显微镜（SEM）等测试手段,研究了PVDF/PCL共混体系在不同配比和结晶温度下晶型结构、球晶和片晶形貌的变化规律。结果表明：PVDF在低温下形成α型球晶,在高温下形成γ型球晶;两种不同晶型的球晶尺寸均随着结晶温度的升高而增大;α型PVDF环带球晶的环带间距随着体系内PCL含量的增多而增大。此外,共混体系内γ型PVDF球晶的含量也随着PCL含量的增大而增大。     

电池用改性二氧化锰——焙烧条件对放电性能及视比重的影响

对轻质高品位二氧化锰原矿改性活化处理工艺的焙烧工艺改性机理作了初步探讨,得出焙烧产物中生成不同的Mn2O3晶型比例导致改性二氧化锰具有不同放电性能的结论。     

齐钢10吨级电渣锭的凝固参数及工艺因素分析

齐钢F850/10—Ⅱ型电渣炉生产的10.5t86CrMoV7锭是一米七带钢冷轧辊的坯料,要求具有良好的冶金质量。 本文在剖锭工作的基础上,进行了凝固参数和工艺因素的研究,对熔池形状,二次枝晶臂间距、结晶形态以及熔化率、渣温、渣成分等因素进行了分析,为全面了解冶金质量和改进重熔工艺提供了重要的依据。     

纳米金红石型二氧化钛粉末的研制

以硫酸法制备钛白粉工艺的中间产物--钛液为原料,采用均匀沉淀法,外加自制晶种为金红石化促进剂,以十二烷基磺酸钠为表面活性剂,尿素为沉淀剂,制备纳米金红石型二氧化钛粒子;研究了反应物浓度、反应物配比、反应温度、反应时间等对粒子粒径及产物收率的影响;利用TEM,XRD,BET,ICP-AES等分析测试技术,对粉体粒子的形貌、粒径、晶型、比表面积和纯度进行表征.研究结果表明所得二氧化钛粒子为金红石型,形貌呈球形,平均粒径达80 nm,产品纯度达99.95%;该制备技术工艺新,生产成本低,工艺操作简单,易于实现工业化,便于用硫酸法生产钛白的厂家在原有工艺基础上对中间产品进行深加工.