高镁锂比盐湖卤水镁锂分离工艺

以高镁锂比盐湖卤水为原料,进行镁锂分离的工艺研究.分别用氨和碳酸氢铵进行二段沉镁,卤水中98%的Mg2+以氢氧化镁和碱式碳酸镁形式沉淀分离出去,溶液经浓缩结晶析出氯化铵后,再用氢氧化钠进行深度除镁,很好地实现镁锂的分离.研究NaOH的加料方式、浓度、加料速度、终点pH值、反应温度及反应时间对除镁效果的影响.实验结果表明:在NaOH溶液浓度为10 mol/L,加料速度为0.3～0.5 mL/min,pH=12,温度为25℃,反应时间为20～30 min的条件下,母液中Mg2+可以除尽,为后续工序制备碳酸锂创造了有利的条件.     

磷矿脱镁废液除杂并制备六水磷酸铵镁研究

低品位磷矿脱镁后产生大量废液,需循环利用。文章尝试选择性脱除磷矿脱镁废液中的铁、铝、钙等杂质,同时回收镁以制备较高纯度的六水磷酸铵镁。以高含量脱镁液为原料,依次经过陈化除杂、中和除杂、加入氨水,与脱镁液中的镁和磷组分反应制备六水磷酸铵镁。脱镁液经陈化除杂后,用碳酸钠调节溶液pH值为4.0,Fe~(3+)、Al ~(3+)、Ca~(2+)的脱除率分别为99.0%、99.8%、91.2%,Mg~(2+)和H_3PO_4的损失率分别为4.8%、9.2%。制备六水磷酸铵镁的优化工艺参数为:氮镁摩尔比为2.10∶1,反应温度25℃,反应时间20min,搅拌转速200r/min。在该工艺条件下,镁和磷回收率分别为97.60%、52.05%,六水磷酸铵镁纯度为98.0%。     

氧化锌烟尘浸出液中锗的分离富集

针对单宁沉锗工艺中存在单宁引入影响锌电解和单宁消耗量大导致工艺成本高的问题,开展中和沉淀-浸出富集锗研究,替代单宁沉锗达到富集锗的目的。以氧化锌烟尘浸出液为原料、工业氧化锌烟尘为中和剂,考察时间、pH、温度对中和沉淀效果影响,研究中和沉淀过程中锗、铁、砷、硅元素行为规律,同时考察中和渣浸出效果。研究结果表明：经两段逆流中和沉淀,一段温度为45℃、中和时间为2 h、pH=4.0～4.5,二段温度为45℃、中和时间为1.5 h、通氧量为60 L/h、pH=5.0～5.2,一段中和渣含锗1.13%,二段沉锗后液中锗质量浓度为1.98 mg/L,锗、铁、砷和硅的沉淀率分别为99.08%、26.72%、99.12%和95.36%,沉锗后液可直接返回锌冶炼系统。将中和渣经氧压-常压浸出后,氧压浸出渣中锗含量为3 148.9 g/t,浸出液锗质量浓度为1.72 g/L,锗、铁、砷和硅的浸出率分别为85.86%、25.46%、68.33%和11.39%。氧压浸出渣再经常压浸出后,常压浸出渣中锗含量为1884.9g/t,浸出液中锗质量浓度为331.1 mg/L,锗浸出率提升至95.96%,在富集锗的同时...     

多级深度还原法制备Ti6Al4V粉体中镁热自蔓延产物浸出动力学

对多级深度还原法制备Ti6Al4V合金粉体过程中的镁热自蔓延产物的浸出过程进行了研究，探究了原料粒度、浸出温度和盐酸浓度对浸出过程的影响.结果表明，温度和盐酸浓度对Ti的浸出率有很大的影响.Mg浸出反应的表观活化能为47.38 kJ/mol,反应级数为0.22.Ti浸出反应的表观活化能为103.4 kJ/mol,反应级数为1.142.最终选择D₅₀为59.4μm的镁热自蔓延产物作为原料，采用30℃的浸出温度和1 mol/L的盐酸作为浸出条件.经过180 min的浸出可将镁热自蔓延产物中的Mg去除92.1%,钛的损失率为17.5%.     

铜冶炼含砷废水水热臭葱石沉砷及亚稳态铁物相转化行为

以铜冶炼过程所产生的含砷废水为研究对象,研究宏观技术参数对水热臭葱石沉砷及过程亚稳态铁物相的转化影响规律。研究结果表明:适当提高初始Fe与As物质的量比、氧分压以及反应温度,控制初始pH为1,不仅能提高As和Fe的沉淀率,也有利于亚稳态铁物相的分解与转化。延长反应时间可显著降低沉砷渣中S的质量分数,并形成大颗粒臭葱石。在初始Fe与As物质的量比为1.5,初始pH为1,氧分压为0.6 MPa及反应温度为160℃的条件下,As和Fe的沉淀率分别为98.28%与87.89%,获得了以臭葱石为主要物相的沉砷渣,其As,Fe和S的质量分数分别为22.04%,25.58%和3.54%,粒度为18.6μm,比表面积为0.019 m2/g。     

共沉淀法制备镁锰双金属氢氧化物及表征

以氯化镁、氯化锰、氢氧化钠及碳酸钠为原料,采用共沉淀法合成镁锰双金属氢氧化物(Mg-Mn-LDH).探讨镁锰摩尔比、反应温度、反应时间等条件对镁锰双金属氢氧化物(Mg-Mn-LDH)结晶性的影响.通过XRD和SEM对产物结晶性、组成结构等进行表征.实验结果表明,在镁锰摩尔比3∶1、反应温度40℃、反应3h、长陈化时间和反应体系pH 13下,制备出的产物的结晶性最好,层状结构也最清晰.     

N-117负载Fe(Ⅱ)非均相芬顿体系催化降解对氯苯酚

N-117负载铁催化剂能有效催化芬顿反应,铁溶出率低。采用N-117负载非均相芬顿体系催化降解对氯苯酚,研究了初始pH、过氧化氢质量浓度、氯离子质量浓度和腐殖酸质量浓度对对氯苯酚去除效率和催化剂稳定性的影响。结果表明:N-117负载Fe(Ⅱ)催化剂能有效催化降解对氯苯酚,拓宽芬顿反应使用pH范围,降低氯离子催化芬顿反应的抑制效果。当初始pH=9.0时,反应300min对氯苯酚降解率可达87.3%。随着初始pH升高,催化反应速率下降。过氧化氢初始质量浓度为100mg/L,反应20min,对氯苯酚降解率可达95.6%,溶出总铁质量浓度为0.67mg/L;过氧化氢继续增多时,受到高价铁基团和传质速率的限制,对氯苯酚降解速率不随过氧化氢质量浓度升高而加快。氯离子质量浓度在0～500mg/L内升高时,反应60min对氯苯酚降解率能达到87.0%以上,但铁的溶出显著增加,对氯苯酚降解速率减慢。腐殖酸质量浓度由0升高到25mg/L时,反应60min溶出总铁质量浓度由0.67mg/L升高至9.4mg/L,总铁溶出率不高于4.7%,对氯苯酚降解率仍能达到90.2%以上。催化剂使用后负载铁发生团聚,但膜骨架未被氧化破坏。     

硼镁石真空铝热炼镁还原渣提取高白氢氧化铝

以煅烧硼镁石为原料真空铝热还原炼镁得到的还原渣中富含12CaO·7Al2O3,该还原渣可通过氢氧化钠和碳酸钠的混合碱液溶出得到铝酸钠溶液和富硼料,铝酸钠溶液通过碳酸化分解可制备氢氧化铝.以硼镁石铝热炼镁所得还原渣为原料,研究了溶出温度、时间、碳酸钠及氢氧化钠质量浓度对氧化铝溶出率的影响,并对碳分产物进行性能研究.结果表明,在氢氧化钠质量浓度12g/L,碳碱质量浓度210g/L,溶出时间120min,溶出温度95℃,液固比为6的条件下,炼镁还原渣中氧化铝的溶出率为8521%.氢氧化铝产品为α-Al(OH)3,白度大于98,SEM显示其晶粒小于1μm.     

由钾长石焙烧渣的酸化溶液制备高纯Al(OH)_3

以钾长石焙烧渣的酸化溶液为原料,Na_2CO_3溶液为沉淀剂制备高纯Al(OH)_3.实验考察了溶液终点pH值、反应温度、陈化时间、Na_2CO_3质量浓度对沉铝率的影响,得到优化工艺条件.采用化学成分分析,XRD,SEM,FTIR对Al(OH)_3粉体进行表征.结果表明:在反应温度50℃的条件下,加入质量浓度为300 g/L的Na_2CO_3溶液调节Al_2(SO_4)_3溶液,使其终点pH值至4.8,控制陈化时间40 min,沉铝率可达99%.得到的Al(OH)_3粉体为非晶态结构,颗粒均匀,表面粗糙,有团聚现象.     

复杂高硫渣中有价金属的分离工艺

采用煤油脱硫-氯盐浸出-分步水解法对复杂高硫渣中有价金属的分离进行研究.研究反应时间、反应温度、液固比等因素对实验过程的影响.结果表明:在反应温度为95 ℃,反应时间为0.5 h,液固比分别为11-1时进行2次连续煤油脱硫实验,硫的脱除率为98%,脱硫渣中铋和锑富集,其含量约为复杂高硫渣的6倍.在硫酸质量浓度和氯化钠质量浓度均为150 g/L,液固比为10-1,反应温度为65 ℃时,锑的浸出率为96%,铋的浸出率为98%.采用分步水解,在氯盐浸出液中控制pH=0.8水解沉锑;在沉锑后液中控制pH=1.5水解沉铋,锑和铋的沉淀率分别为85.6%和98%.在整个优化工艺条件下,锑的回收率为82%,铋的回收率为96%.     

漂浮阳极泥中铋的提取与三氧化二铋的制备

漂浮阳极泥经过盐酸浸出、稀释水解、氢氧化钠中和得到氯氧铋,氯氧铋经过氢氧化钠转化制备得到三氧化二铋.当盐酸浓度为6mol/L,固液比为1∶5,反应温度为80℃,反应时间为1h时,漂浮阳极泥中锑和铋浸出率分别达到99.17％和99.08％.当稀释比为8∶1时,盐酸浸出液中锑水解率为98.13％,铋水解率仅为8.8％.稀释后液中加入氢氧化钠溶液,当pH为1.5时,铋水解率达到99.5％,水解产物氯氧铋(BiOCl)中铋、氧、氯的质量分数分别为54.23％,19.30％和14.61％.氯氧铋再次经过盐酸浸出,稀释水解,氢氧化钠沉淀得到氯氧铋.除杂后氯氧铋经过硫酸洗涤、氢氧化钠转化,当氢氧化钠浓度为6mol/L,液固比为3∶1,反应温度为80℃时,反应2h后过滤,用0.5mol/L盐酸洗涤得到形貌为纤维状、晶型为单斜的α-Bi2O3,氧化铋纯度达到99.81％.     

纯氧氧化结合湿法吸收对燃煤烟气脱硝的实验研究

本文通过实验研究了氧气对模拟烟气中NO氧化率的主要影响因素,以及氢氧化钠溶液吸收法对氧化后模拟烟气中NOx的去除率。实验中首先重点研究了进口NO浓度、反应温度、氧气浓度和烟气中SO2浓度对NO氧化率的影响,在此基础上还研究了NO氧化率和碱液吸收法对烟气中NOx去除率的关系。实验结果表明在低温条件下,增大进口NO浓度、氧气浓度和氧化反应时间,均有利于增大NO氧化率,而且NO氧化率随上述参数增大起初增加显著,在达到一定值后增加趋势减缓,而烟气中SO2对NO氧化率影响较小。在氢氧化钠溶液质量浓度为6%,pH=9的吸收条件下,增加NO氧化率能促进模拟烟气的NOx去除率。     

共沉法制备锰锌软磁铁氧体微粉钙镁脱除实验

研究了在碳酸盐共沉淀法制备锰锌软磁铁氧体前躯体净化过程中NH4F对钙镁杂质深度脱除的影响.实验结果表明,NH4F用量、反应时间和温度、pH值对钙镁的深度脱除都有显著影响.在反应温度为90 ℃,加入的NH4F溶液质量浓度为370.4 g·L^-1、体积分数为2.4×10^-2,pH值控制为3.5,反应时间为1 h的条件下,净化后液中的钙镁质量浓度分别为0.003,0.019 g·L^-1,共沉粉中的钙镁质量分数分别为7.5×10^-5和5．6×10^-5,均小于10^-4,达到制备高档锰锌软磁铁氧体产品的要求.     

磷酸盐沉淀法深度回收沉锂母液中锂的工艺研究

针对沉锂母液中锂深度回收的问题,对磷酸锂沉淀法的工艺基础开展了理论和实验研究,包括：磷酸锂的表观溶解度与溶解行为、生成磷酸锂沉淀的pH和温度条件、磷酸钠加入量及磷酸锂产品特征等．结果表明：(1)磷酸锂在水中的初期(48 h)质量分数和pH相对稳定,可将初期质量分数作为表观溶解度,但随着溶解时间的增加,溶解液pH持续降低,Li+的质量分数不断增加,到第50天尚未稳定;温度从20℃升高到90℃,磷酸锂表观溶解度从0.022 8%略微升高到0.025 6%.(2)尽管温度对磷酸锂表观溶解度影响不大,但对磷酸钠沉锂反应速率影响巨大,反应温度宜控制在90℃以上;沉淀反应的pH应控制在12以上,沉淀反应在开始的10 min内可完成总反应的90%.(3)基于上述条件,用沉锂母液制备出的磷酸锂容易过滤,经3次洗涤和干燥的磷酸锂,其纯度在97%以上;磷酸锂产品颗粒分散,晶形为南瓜状,产品中未发现磷酸钙、磷酸镁等杂质．     

适用沉淀法分离盐湖卤水镁锂比的确定及碳酸锂制备

采用氨水和氢氧化钠溶液两次沉淀除镁,可以实现高镁锂比的盐湖卤水的提锂和碳酸锂制备。实验结果表明:该法能够使镁锂比为40∶1的盐湖卤水得到较好分离。母液蒸发浓缩提锂后,在反应温度90℃,反应时间40 min,沉锂剂滴加速度25 mL/min条件下能够制得高纯度碳酸锂。     

酶法水解V_C磷酸酯镁及其动力学分析

考察酶法水解VC磷酸酯镁(Magnesium Ascorbyl Phosphate,MAP)过程,采用复合磷酸酯酶(Phosphoesterase Complex,PC)为催化剂,以水解产物VC的含量(水解率)为指标考察底物浓度、反应时间、pH值、反应温度、酶用量等因素对MAP水解程度的影响,选择最佳水解条件并对其进行动力学分析。结果表明,在底物MAP的质量浓度为1.72g/L、酶和底物的体积分数为5%、温度37℃、pH 5.5条件下水解4h,水解率最大,可达(32.64±0.42)%。动力学分析表明:水解动力学符合米氏方程,其中km=25.82g/L,vmax=126.26g/(L.h)。     

用低品位菱镁矿制取高纯镁砂

研究一种以低品位菱镁矿为原料制取高纯镁砂的新方法。首先，用氯化铵溶液作浸出剂与菱镁矿轻烧粉反应分离硅、铁和铝等杂质，得到以氯化镁为主要成分的浸出液，将反应过程中产生的氨用纯水吸收；然后，将浸出液直接与回收氨进行沉镁反应制备氢氧化镁；最后，将氢氧化镁进行两步煅烧得到高纯镁砂。沉镁反应产生的氯化铵母液可循环使用。研究结果表明：在800℃将氢氧化镁轻烧2．5h，得到的轻烧粉活性最高。在温度为110℃、液目比为9、时间为60min时，一段浸出时镁浸出率可这80％，浸出液中Mg^2＋质量浓度为65．6g／L。用氨法沉镁制备的Mg（OH）2颗粒大、过滤性能好，滤饼含水率为12％；镁砂产品的氧化镁含量高达99．97％。     

羧甲基葡甘聚糖铁凝胶球对磷的吸附性能

用Fe3+交联羧甲基葡甘聚糖制得了一种新型吸附材料,研究了羧甲基葡甘聚糖铁凝胶球对磷酸根的吸附性能.分别考察了吸附时间、羧甲基葡甘聚糖浓度、FeCl3浓度、pH值、温度和磷酸根浓度对吸附的影响,同时用红外光谱初步表征了羧甲基葡甘聚糖铁凝胶球-磷酸根复合物的结构.结果表明:293K时,羧甲基葡甘聚糖铁凝胶球对磷酸根的吸附反应在12h时达平衡,当羧甲基葡甘聚糖浓度为2.0%,Fe3+质量分数为2.0%,磷浓度为100mg/L时,吸附量为23.26mg/g,吸附率达93%.     

氢氟酸在湿法磷酸净化中的应用研究

采用氢氟酸和碳酸钠作为沉淀剂,对湿法磷酸进行了脱除金属杂质的试验研究.考察了氢氟酸和碳酸钠的添加量、搅拌速度、反应时间和温度以及静置时间对湿法磷酸中铝、镁、铁脱除率的影响.研究表明,在反应温度为40℃,搅拌速度为50 r/min,反应时间为10 min,氢氟酸和碳酸钠的添加量分别为化学计量的1.2倍和0.2倍,静置时间为1 d的工艺条件下,铝、镁和铁的去除率分别为49.2%,26.9%和21.9%,磷酸的回收率可达到90.7%.     

赤泥制备的聚合氯化铝铁处理高岭土废水

为回收赤泥中的铝铁成分,解决赤泥污染和占地问题,提出了利用赤泥制备聚合氯化铝铁(PAFC)的新方法.以废水中高岭土为处理对象,与聚合氯化铝(PAC)进行了混凝对比实验,考察了混凝剂投加量、废水pH值、废水浓度、废水温度、盐基度等因素对絮凝效果的影响.实验结果表明:混凝剂的投加量、废水pH值、盐基度、废水浓度等对混凝效果有明显影响,温度对混凝效果的影响较小,PAC最高去浊率为93%,PAFC最高去浊率达到96%.