双(2-羟基-1-萘甲醛)缩N,N'-二(3-氨基丙基)哌嗪Schiff碱的合成、表征及抑菌活性

以N,N'-二(3-氨基丙基)哌嗪、2-羟基-1-萘甲醛为原料,通过缩合反应得到双Schiff碱,双(2-羟基-1-萘甲醛)缩N,N'-二(3-氨基丙基)哌嗪.研究了溶剂、反应时间、温度等因素对产率的影响,得到最佳合成工艺条件为:乙醇为反应溶剂,反应温度60℃,反应时间4 h,产物分离收率约92％.利用熔点、IR、UV...     

固沙剂的合成与水溶性研究

叙述了低粘度、水溶性的固沙剂(复合磺化尿素-三聚氰胺-甲醛树脂)的合成路线和条件，研究讨论了反应投料比、反应温度、反应时间和pH值等因素对反应过程以及固沙剂水溶性等性能的影响。     

硫酸钛催化合成2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-（β-烷酰氧乙基）苯胺

用硫酸钛/ZSM-5为催化剂，通过2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应，合成了2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-乙酰氧乙基)苯胺和2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-丙酰氧乙基)苯胺．对影响反应的因素进行了讨论，用IR、NMR对结构进行了表征，酯的收率为95％以上。     

2-氨基-5-巯基-1,3,4-硫二氮唑树脂的合成及其对铂族金属和金离子的吸附性能研究(英文)

合成了2-氨基-5-巯基-1,3,4-硫二氮唑树脂;研究了各因素对合成反应影响,用DMF做溶剂,最佳试剂摩尔比、反应时间、反应温度分别为SH/Cl=3/1、10h、80℃;树脂的功能基含量为3.24mmol FG/g树脂,用FT-IR及XPS表征了树脂的结构,进行了树脂吸附性能的研究,树脂对Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Ru(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Os(Ⅵ)、Ir(Ⅳ)的吸附容量分别高达4.04、1.02、1.5、2.32、0.83、1.02mmol离子/g树脂;测定了吸附速度曲线,树脂吸附金离子的表观活化能为17.0kJ/mol;用XPS研究了树脂吸附金的机理。     

液-固相催化反应制备2,2-二羟甲基丙酸

在固定床反应器中,以甲醛、丙醛为原料,以硅烷化碱性阴离子交换树脂为羟醛缩合反应的催化剂,制备了2,2-二羟甲基丙醛,再以过氧化氢为氧化剂,以固体酸为氧化催化剂,制备了2,2-二羟甲基丙酸.对实验结果进行了理论上的解释和讨论.     

Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉

采用Pd/C催化水合肼还原法制备了5-氨基-1,10-邻菲罗啉,利用IR,1H NMR,MS和元素分析确认其结构.讨论了反应温度、反应时间、催化剂及还原剂用量对产物产率的影响.优化实验结果表明,5-氨基1,10-邻菲罗啉的产率可达92.9％.Pd/C催化水合肼还原法是一种对环境友好、简单易行的加氢还原方法.     

6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工艺

以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%.     

Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉

采用Pd/C催化水合肼还原法制备了5-氨基-1,10-邻菲罗啉,利用IR,1 H NMR,MS和元素分析确认其结构.讨论了反应温度、反应时间、催化剂及还原剂用量对产物产率的影响.优化实验结果表明,5-氨基-1,10-邻菲罗啉的产率可达92.9%.Pd/C催化水合肼还原法是一种对环境友好、简单易行的加氢还原方法.     

4-芳基-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑类化合物的合成与杀菌活性

以α-溴芳基酮与硫脲反应环合得4-芳基-2-氨基噻唑,4-芳基-2-氨基噻唑与水杨醛反应制备了9种4-芳基-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑类化合物. 新化合物结构经1HNMR确证. 初步的杀菌活性测定结果表明:在500 mg/L的试验浓度下,化合物(E)-4-(3-三氟甲基苯)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑对水稻纹枯病菌的抑制率为60.0%,化合物(E)-4-(2-氯-4-(4-氯苄基)苯)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑和(E)-4-(3-氯苯)-2-(2-羟苄亚氨基)-5-甲基噻唑对油菜菌核病菌的抑制率分别为65.4%和56.1%.     

6-甲基-2(1H)-吡啶酮的合成

以2-氨基-6-甲基吡啶为初始原料,通过重氮化水解反应合成了6-甲基-2(1 H)-吡啶酮.研究了反应条件对合成产率的影响,确定了最佳反应条件:反应时间3h,温度0～5℃;光照条件下水解;饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH值至7.合成产物的结构经熔点测定、1 H-NMR、13 C-NMR表征得到证实,产率达到91.7%.     

Relative Molecular Mass Distribution of BG Resins

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＢｅｎｚｏｇｕａｎａｍｉｎｅｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ（ＢＧＦ）ｒｅｓｉｎｓａｒｅａｃｌａｓｏｆａｍｉｎｏｒｅｓｉｎｓ，ｗｈｉｃｈａｒｅｉｍｐｏｒｔａｎｔｃｒｏｓｌｉｎｋｉｎｇａｇｅｎｔｓｆｏｒｅｐｏｘｙ，ａｌｋｙｏｌａｎ...     

pH值对钙离子存在下树脂沉积的影响

采用旋转搅拌装置和GC-MS法研究了pH值对钙离子存在下树脂沉积的影响．发现pH值的降低会导致树脂的沉积,pH7．0是转折点．将这些树脂分离成结合树脂和游离树脂后进行GC-MS分析,结果表明,钙皂和游离树脂对沉积物的形成有共同的贡献,结合树脂在低pH值和高温下转变为游离树脂．酸性组分对钙皂的形成起重要作用,而脂肪酸皂在低pH值下更稳定．     

大孔吸附树脂对柚皮甙的吸附分离

通过比较5种吸附树脂对柚皮甙的吸附能力,选择了对柚皮甙吸附能力较强,且容易洗脱的吸附树脂X-5,实现了柚皮甙的吸附分离.研究了提取液浓度、pH值、流速等因素对柚皮甙在该树脂上吸附的影响,同时考察了解吸时洗脱剂浓度、pH值、流速等因素对柚皮甙在吸附树脂上解吸的影响.研究结果表明:柚皮甙在X-5大孔吸附树脂的吸附行为可以用Langmuir方程进行描述;当提取液质量浓度为2.7 g/L时,树脂具有最大饱和吸附容量32.6 mg/g;pH值对其吸附影响较弱;当每小时通过的溶剂体积为树脂体积的2倍时,动态吸附时动态饱和吸附容量为23.8 mg/g;pH约为10、体积分数为60%的乙醇水溶液为最佳洗脱剂;当每小时通过的洗脱剂体积为树脂体积的1～2倍时,洗脱率可达85%以上.     

含氮杂环结构新型环氧树脂合成与表征

以自制新型类双酚单体为原料,在碱催化作用下,与环氧氯丙烷反应,制得含二氮杂萘酮结构的环氧树脂,用FT－IR,1H－NMR表征了其分子结构,测定了树脂产物的环氧值E和娄均分子量及相以分子质量分布;讨论了单体的特的量比,催化剂种类,反应时间和 度对产物的影响,对产物的溶解性能和流动性能进行了研究,同时以双氰胺为固化,测试固化物的耐热性,并计算出体系固化反应的表观活化能。     

含硫树脂的制备及在谷胱甘肽分离中的应用

利用大孔苯乙烯树脂改性合成含硫树脂,考察了修饰条件对谷胱甘肽吸附的影响。并对其在谷胱甘肽分离中的应用进行了研究。结果表明采用pH3.0的缓冲液进行吸附,自制的含硫树脂最大吸附容量可达22mg/g湿树脂,选择质量浓度为0.5%的NaOH溶液洗脱GSH,解吸率可达70%以上。采用真实发酵液进行分离纯化,收率为35%,纯度可达90%以上。     

大孔树脂纯化八珍汤苷类部位的研究

采用大孔吸附树脂技术对苷类部位进行纯化.以芍药苷、人参皂苷Rb1及总苷(以芍药苷计)、总皂苷(以人参皂苷Re计)的含量为指标,筛选了8种大孔树脂,优选出吸附容量及洗脱效果较好的D-101型大孔树脂,通过对吸附动力学曲线、药液pH值、漏点质量浓度的考察,确定最佳吸附条件为药液质量浓度0.25 g/mL,药液pH值为6,吸附时间为8 h;通过对洗脱液质量分数、洗脱液pH值、洗脱液体积、洗脱液流速的考察,确定最佳洗脱条件为洗脱液质量分数为80%的乙醇,pH值为8,洗脱液体积为40 BV,洗脱流速为3 BV/min.芍药苷、人参皂苷Rb1及总苷(以芍药苷计)、总皂苷(以人参皂苷Re计)的洗脱率分别为98.14%、96.83%、91.71%、91.21%,终产品中总苷类成分的百分含量占总洗脱物的24.44%、总皂苷类成分的百分含量占总洗脱物的68.90%.     

模板占位交联壳聚糖对水杨酸的吸附与缓释研究

通过苯甲醛与壳聚糖形成希夫碱保护氨基,用环氧氯丙烷交联制备了模板占位保护型壳聚糖树脂(PT-CTS)和无保护下的交联壳聚糖(UNPT-CTS)及在非均相条件下使用冷冻干燥法制备的多孔型乙酰化壳聚糖(P-CT).红外光谱(FT-IR)表征了合成树脂的结构,原子力显微技术(AFM)分析了新型树脂的粒度分布.考察了三种树脂对水杨酸的吸附和在不同pH条件下的缓释行为,推测了PT-CTS对水杨酸吸附的物理化学机理.结果表明,PT-CTS相对于UNPT-CTS和P-CT有较高的吸附量和初始吸附能力,PT-CTS的缓释行为表现出稳定的缓释能力并对介质酸度变化有强烈的依赖性,可作为潜在的肠道靶向药物缓释剂.     

黑米皮花色苷的大孔树脂吸附纯化研究

摘要:比较了5种大孔吸附树脂对黑米皮花色苷（ Black Rice Anthocyanins, BRA）的吸附纯化效果,研究了AB-8型大孔树脂对BRA的吸附与解吸特性.结果表明:AB-8大孔树脂对BRA具有较好的吸附和解吸能力,是吸附纯化BRA的最佳树脂类型,其分离纯化BRA的最佳工艺参数为:上柱液pH 值=2,样品质量浓度1.0mg/mL,吸附流速1.0mL/min,以体积分数为70%乙醇为解吸剂,洗脱速度为1.0mL/min. 树脂的重复利用率好,使用5次后吸附率无显著性差异(P0.05),使用7次后,吸附率仅降低2.58%. BRA经AB-8大孔树脂纯化后,花色苷含量提高2.38倍,总抗氧化能力提高3.99倍.     

大孔树脂纯化复方中总苷类成分的吸附特征

研究D-101大孔树脂分离纯化金匮肾气丸中总苷类成分的工艺条件及参数.以马钱苷、芍药苷、总苷和总皂苷的质量分数为指标,比较四种大孔树脂对金匮肾气丸苷类成分的吸附性能,筛选出效果较好的D-101大孔树脂.通过对树脂的漏点质量浓度、吸附动力学曲线、药液pH值对树脂吸附的影响,以及对洗脱剂质量浓度、用量、pH值的考察,筛选出最佳的吸附洗脱工艺.D-101大孔树脂能有效地吸附和解吸金匮肾气丸中的苷类成分,最佳的吸附工艺参数苷类样品液质量浓度0.25 g/mL,药液的pH值6,吸附时间为8 h.以pH=8的70%乙醇为洗脱液,洗脱体积为30BV.树脂可重复利用2次.终产品中总苷的质量分数达43.87%,总皂苷的质量分数为4.93%.用大孔树脂对金匮肾气丸中总苷成分类进行纯化是可行的.