非晶合金晶化过程中结晶度的DSC法测定与控制()

基于非晶合金相变的热力学原理:部分晶化非晶合金的晶化即为残留非晶相的转变,其相变热应正比于残留非晶相的相含量,本文导出了部分晶化非晶合金结晶度XC的DSC法测量公式.进一步通过对其100%无定性样DSC曲线的分析发现:部分晶化非晶合金的XC实际上即为其100%无定性样在同样退火条件下的转变分数fC.为了检验这一推论的正确性,本文选用Ni74Si10B16非晶合金淬态样进行了一系列的等温退火处理和等温DSC测试.结果表明:通过DSC法测定部分晶化非晶合金试样的相变热,不仅可以求出该试样结晶度的大小,而且通过对该合金100%无定形试样的DSC曲线分析和跟踪,甚至可以预测和控制该合金一定退火条件下结晶度的大小.     

DSC法和XRD法测定Ni74Si10B16非晶合金退火样结晶度的比较(Ⅱ)

分别采用差示扫描量热分析(DSC)法和X-射线衍射分析(XRD)法测量了Ni74Si10B16非晶合金550℃等温退火21min，22min，23min与25min后的结晶度XC，并对其测量结果进行了讨论．确认通过DSC方法测量的非晶合金退火样结晶度，在一定程度上能较好地反映非晶合金晶化的程度，并且其测量精度与简便性优于XRD方法．而对于部分晶化非晶合金晶化相相含量的测量和分析表明：DSC法只能测量析出单相合金的相含量，对于析出多相合金的情况则不如XRD法有效．     

非晶退火晶化过程中晶粒度的可选择性

非晶的退火晶化法是目前广泛采用的一种制备纳米晶材料的新方法．如果可以根据不同的目的对材料的品粒度进行选择，那是非常有意义的．理论和实验表明，通过掺杂和控制退火过程可以实现这一目的。     

PdCuSi非晶合金晶化过程的相变及电子结构的研究

报道了用ＤＴＡ和Ｘ射线衍射综合技术研究Ｐｄ－Ｃｕ－Ｓｉ非晶合金体系晶化全过程中的相变观测结果，实验表明，在结晶过程中亚稳态向稳定态转变与前人报道的有明显不同。用ＸＰＳ技术观测了Ｎ－Ｃｕ－Ｓｉ非晶合金体系的诸原子的电子结构变化，表明Ｃｕ，Ｓｉ原子对该体系的晶化相变过程有重要影响。     

NiTiZrAlCuSiB块体非晶合金等温晶化动力学

利用铜模铸造法制备了Ni42Cu5Ti20Zr21Al8Si3.5B0.5块体非晶合金,采用示差扫描量热计（DSC）对此块体非晶合金的等温晶化动力学进行了研究。应用函数z（φ）证明了JMA模型能够用于描述所研究的Ni基非晶合金的等温晶化动力学。结果表明：该合金的等温晶化行为始于一维界面控制地形核及长大,等温晶化的主要阶段为Avrami指数大于3.0的三维形核及长大过程。等温局部晶化激活能Um0.50为561.95kJ/mol,表明该Ni基非晶合金具有很高的热稳定性。     

Fe-Si-B-Nb-Cu-Zr非晶（纳米晶）合金的磁性机理研究

采用单辊甩带法制取了Fe-Si-B-Nb-Cu-Zr非晶合金薄带。利用X射线衍射仪（XRD）、差示扫描量热法（DSC）和振动样品磁强计（VSM）等手段对非晶态和晶化后的薄带的微观结构和磁性能进行了表征和测试,研究了Fe-Si-B-Nb-Cu-Zr合金中磁性能随着Zr含量以及退火温度变化的磁性机理。结果表明,在铸态Fe-...     

AC-HVAF喷涂铁基非晶复合涂层结晶度的DSC法测定

利用活性燃烧高速燃气喷涂方法(AC-HVAF)制备出一种高非晶含量的Fe基非晶合金涂层.根据非晶合金相变的热力学原理可知部分晶化的非晶合金的晶化即为残留非晶相的转变,其相变热应正比于残留非晶相的相含量.采用不同的热处理工艺使喷涂的非晶涂层晶化,利用DSC分析法测定了热处理后涂层中的纳米晶体含量和部分晶化非晶合金涂层试样的相变热,计算了该涂层试样的结晶度.实验结果和理论预测基本相符.     

Ni－Si－B系非晶合金的结晶度与退火温度关系的研究

本文对Ｎｉ＿（８５－ｘ）Ｓｉ＿（１５）Ｂ＿ｘ（ｘ＝１３，１７，２１）系非晶合金条带的晶化（经过处理后的）结晶度的测定进行了比较系统的研究．结晶度的测定系采用电子计算机分峰方法将ｘ射线衍射曲线中的非晶峰与结晶分离开来，其中非晶峰以三次多项式表示，结晶峰以高斯－柯西复函数表示，由这些表达式组成联立方程组，用最小二乘法求解，并计算出它们的相对强度值，得到其结晶庆与退火温度呈抛物线关系曲线．     

钛基大块非晶合金的晶化研究

利用铜模冷却法成功制备直径为12mm的棒状Ti40Zr25Cu9Ni8Be18（原子百分比）大块非晶态合金,X射线衍射（XRD）实验检验样品为完全非晶态。对样品进行差示扫描量热分析（DSC）考查样品的热稳定性,结果显示：过冷液相区宽度（Tg-Tx）、玻璃转变温度（Tg）及约化玻璃转变温度（Tg/Tm）分别为53K、617K和0．65。利用原位X射线测定了非晶样品的晶化过程,结果表明首先是亚稳相析出,最后转变为稳定相。最后利用不同加热速度（5K/min,10K/min,20K/min,40K/min）下的DSC对该非晶合金进行晶化动力学分析,获得了一些有价值的动力学参数。     

用MTGA法研究非晶合金的纳米晶化过程

用ＭＴＧＡ测量ＦｅＣｕＮｂＳｉＢ非晶样品的表观失重与温度关系σ－Ｔ和ｄσ／ｄＴ－Ｔ,发现非晶合金晶化过程可区分为５个不同阶段．研究经７５３～８８３℃等温退火１ｈ的样品发现,Ｔａ升高,析出的磁纳米晶体αＦｅＳｉ量增多,剩余非晶相的居里温度也升高．ＴＣ＝０．５２Ｔａ＋３６４．８,相关系数ｒ＝０．９８．用ＭＴＧＡ法测量αＦｅＳｉ或剩余非晶相的体积百分数随退火温度的变化     

Cu-Zr-Ag-Al非晶的晶化动力学研究

利用差示扫描热分析法(DSC)和X射线衍射仪(XRD),并借助Kempen模型和Kissinger方程,研究了不同加热速率下Cu45 Zr45 Ag7Al3非晶合金晶化过程及非等温晶化动力学.在连续加热条件下,随升温速率的加快,Cu45Zr45Ag7Al3非晶合金的特征温度Tg,Tx和Tp均向高温区移动,且过冷液相区间扩大.计算了该合金的激活能,分别为Eg=431.1kJ/mol,Ex=307.2 kJ/mol和Ep=339.5 kJ/mol;并计算出相应的Avrami指数n(分别为5.2和1.9),表明该非晶合金的晶化是以界面控制的多晶型晶化为主.     

铁基非晶软磁合金及其晶化

用差热分析,Ｘ射线衍射,冲击法等方法研究了铁基非晶Ｆｅ７２．５,Ｃｕ１Ｎｂ２Ｖ２ＳＩ１３．５Ｂ９合金及其经不同温度退火处理后材料的结构和磁性。结果表明,合金经３５０℃退火,结构短程有序范围扩大,材料磁化比非晶合金容易;经５２０－５６０℃退火,α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶粒析出,得到微晶结构并具有优良的软磁性能,例如相对初始磁导率μｉ≥４．７×１０＾４,矫顽力Ｈｃ≤１．４Ａ／ｍ;在６２０℃以上退火,第二相Ｆｅ     

Fe-B-Si非晶合金晶化过程分析

采用DSC法测定了铁基非晶合金Fe_(78)B_(13)Si_9在连续加热条件下的晶化温度。并用透射电镜、X射线衍射仅、俄歇电子谱仪对Fe_(78)B_(13)Si_9非晶合金的淬态组织及晶化过程进行了较深入的研究。在淬态非晶合金中发现了极少量的晶化相FeAl_3。晶化过程中会出现二种形式的亚稳晶化相FeB和Fe_3B。最终得到的稳定晶化相为α-Fe(si)+Fe_2B+FeSi_2。     

非晶晶化法制备纳米晶Fe78B13Si9合金

在非晶Ｆｅ７８Ｂ１３Ｓｉ９合金的结晶动力学分析的基础上，选择不同的退火工艺对其进行晶化处理，以制备纳米晶合金。对退处理后的Ｆｅ７８Ｂ１３Ｓｉ９合金的结构和微观组织进行了Ｘ射线衍射和电子显微分析。     

激光辐照Fe78Si9B13非晶合金晶化研究

在CO2激光散光斑直径20mm的情况下,分别选择在不同功率静置的条件下辐照Fe78Si9B13非晶带实现部分晶化·用穆斯堡尔谱、X射线衍射和扫描电镜对原始非晶样品(Fe78Si9B13)和晶化后样品的微观结构进行了分析·结果表明:在CO2激光散光斑直径一定的条件下(20mm),分别选择激光功率250W和300W辐照非晶Fe78Si9B13样品20s,非晶样品可以实现约6%和9%的晶化·激光辐照非晶Fe78Si9B13合金的晶化相为αFe(Si),样品发生了织构现象,晶粒沿(200)面大量析出·激光晶化相产生在非晶带表面晶化层中·在其他条件一定的情况下,样品的晶化量随着激光功率的增加而增加·     

Fe70Zr10B20 非晶合金的晶化及磁性能

采用机械合金化方法制备Fe⁷⁰Zr¹⁰B²⁰磁性非晶合金粉末. 分析Fe⁷⁰Zr¹⁰B²⁰非晶合金的晶化机制; 研究非晶制备过程中样品磁性能的变化规律及热处理对Fe⁷⁰Zr¹⁰B²⁰非晶合金磁性能的影响. 结果表明, Fe⁷⁰Zr¹⁰B²⁰非晶合金以一次晶化的模式晶化; 非晶制备过程中样品的磁性及非晶热处理后样品的磁性与其结构、 颗粒尺寸、 应力和缺陷等因素有关.     

Some Remarks on the Degree of Crystallinity Measured on DSC

A modified mathematical model based on the melting and recrystallization of an initial distribution of melting temperatures predicts the melting behavior of polymer in differential scanning calorimetry ( DSC ) , taking into account of changes in heat of fusion with melting temperature of crystal and average heat capacity of sample. It has been used to analytically prove that the crystallinity measured on a DSC diagram could not be equal to the weight percentage of crystalline state in the initial specimen. The deviation of the measured crystallinity, as observed relevant to the melting and recrystallization processes, is caused by the changes of the heat of fusion with the melting temperature of crystals, as well as the difference of heat capacities of liquid and solid state polymer. Furthermore, upper and lower limits of the deviation have been discussed.     

Al85 Ni10 Er5非晶合金晶化动力学效应的研究

应用Kissinger公式计算得到Al_(85)Ni_(10)Er_5非晶合金初始晶化激活能Ex为104 k J/mol.计算了Al_(85)Ni_(10)Er_5非晶合金的拓扑不稳定参数λ=0.087,说明合金是铝基纳米晶合金.Al_(85)Ni_(10)Er_5非晶合金第一放热峰的晶化体积分数与温度的关系曲线均呈"S"形,随升温速率的增加,这种"S"形曲线均向高温处移动.合金晶化第一阶段的晶化激活能Ea(x)与晶化体积分数呈线性递减趋势.此外,晶化体积分数在10%~50%阶段的激活能Ea(x)大于合金初始晶化激活能Ex,这是由于非晶合金内稳定的无序原子团簇结构有效地抑制了初生晶相长大的结果.