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相似文献
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1.
应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5~30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%~105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.  相似文献   

2.
毛细管胶束电动色谱测定大黄及复方制剂中蒽醌化合物   总被引:2,自引:0,他引:2  
大黄 ( Rheum palmatum L.)为常用的中药 ,主要用于治疗湿热黄胆、高血压、痢疾、风疹、急性阑尾炎等多种疾病 .大黄的活性组分主要为蒽醌类化合物[1,2 ] ,毛细管电泳是近些年发展起来的一种常用于中草药活性组分分离、测定的新技术[3~ 5] ,杨更亮等 [6]和宗玉英等 [2 ]分别利用毛细管区带电泳( CZE)和胶束电动色谱 ( MEKC)测定了大黄中的蒽醌化合物 .然而大黄常用于复方制剂中 ,复方制剂中大黄活性组分的测定尚未见文献报道 ,建立一种可用于复方制剂中大黄活性组分测定的方法很有必要 .本文建立了一种适用于测定复方制剂中大黄活性组…  相似文献   

3.
山茱萸的毛细管电泳指纹图谱   总被引:7,自引:2,他引:7  
通过对中药山茱萸提取物的毛细管区带电泳(CZE)和毛细管胶束电动色谱(MECC)分离条件的优化研究,建立了获得其化学特征指纹图谱的方法.山茱萸醇提物化学特征指纹图谱的CZE优化条件是:未涂层弹性融硅毛细管为54cm(内径为50μm,有效分离长度为50cm);50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9 5;压力进样为34 5kPa·s(5p.s.i.·s),操作电压为22kV( )→(-),柱上200nm紫外检测,30℃柱温.优化的MECC条件:30mmol/LSDS,50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9.5,其他条件与CZE的相同.该方法具有高效、快速、样品用量少和分析成本低等特点.  相似文献   

4.
本文综述了毛细管电泳(包括区带电泳和胶束电动色谱)的基本原理及其在药物分析中的应用。主要参考文献60篇。  相似文献   

5.
探讨毛细管电泳对B族维生素的分离分析的最佳电泳条件,结果表明:胶束电动力学毛细管色谱是分离分析B族维生素的一种有效的毛细管电泳操作模式;不同缓冲液及其PH对分离造果影响很大,100mmol/L硼酸钠缓冲液(PH8.5)比较适合B族维生素的分离分析;毛细管温度、运行电压对分离也有较大影响,在35cm*50μm未涂渍石英毛细管条件下,采用PH8.5,附加50mmol/L SDS对分离也有较大影响,在3  相似文献   

6.
本文综述了近10年来毛细管电泳在有机酸类分析中的应用.着重介绍了毛细管电泳中的CZE与MEKC两种模式在分离有机酸类化合物中的应用情况.并对毛细管电泳在分离分析方面广阔的应用前景进行了展望.  相似文献   

7.
建立了环糊精-胶束毛细管电动色谱(CD-MEKC)测定土壤中联苯菊酯的方法.考察了检测波长、运行缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、β-CD、SDS浓度和分离电压对联苯菊酯测定的影响.结果以70 mmol/L硼酸(pH 8.0,含20 mmol/L β-CD和70 mmol/LSDS)作为缓冲溶液测定条件最佳,联苯菊酯能在19 min内被检出,线性范围为15.625~500 mg/L,线性相关系数为0.9966,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.176 mg/L,加标回收率为97.2%~101.2%.精密度试验结果良好.该方法简便、快速、灵敏,可用于土壤中联苯菊酯含量的测定.  相似文献   

8.
毛细管气相色谱法测定菊花茶中糖含量   总被引:4,自引:0,他引:4  
采用沸水提取,二甲基亚砜溶解,六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷为衍生试剂,用毛细管气相色谱法测定了菊花茶中的糖含量,共测出6种单糖,操作方法简便,实用、可靠。  相似文献   

9.
应用毛细管离子分析法,对硝酸镍中微量钴的测定进行了研究,其结果表明;1-亚硝基萘-2,7-二羟基-3,6-二磺酸与Ni^2+、Co^2+形成稳定的络离子,在450nm、20kV、35℃的测定条件下,5分钟内检测出硝酸镍中含钴量为0.28%,在此提供一种测定镍盐中微量钴的方法。  相似文献   

10.
采用胶束毛细管电动色谱法分离测定了人血清白蛋白和人免疫球蛋白。结果表明,人血清白蛋白和人免疫球蛋白样量在10~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.995 9~0.998 8,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于2.04%和4.62%,回收率在92.2%~108.7%之间。建立的方法在优化条件下,可在5 min内完成人血清白蛋白和人免疫球蛋白的分析测定。  相似文献   

11.
用毛细管胶束电动色谱成功地分离 4种农药对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威 .研究了电泳缓冲液的pH、浓度、及表面活性剂浓度等影响因素 ,在选定的最佳分离条件pH7.4、2 0mmol L硼酸 -四硼酸钠缓冲液 +30mmol LSDS下 ,4组份在 9min内得到基线分离 .检测限分别为 :对硫磷 2 .0 μg mL、甲基对硫磷 1.8μg mL、水胺硫磷 0 .8μg mL及克百威 1.0 μg mL .该方法成功地应用于模拟土壤样品中农药残余物的测定 ,回收率为 97.0 % - 10 3.8% .  相似文献   

12.
采用胶柬电动毛细管电泳(MEKC)法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2.0×10^-2mol/L硼砂-硼酸缓冲液(pH=8.4),含2.5%(V/V)甲醇及10mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS),在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响.结果表明:维生素B4在8.0×10^-7~5.0×10^-5mol/L内成良好的线性关系(r=0.9999),方法的检出限为1.2×10^-7mol/L,RSD为2.24%,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定.  相似文献   

13.
用毛细管电泳-紫外检测法同时测定了4种黄酮类化合物(山奈酚、芦丁、金丝桃甙和槲皮素).研究了各种条件的影响,得到了优化的实验条件.采用无涂层毛细管在5 mmol/L的Na2B4O7-10 mmol/L的NaH2PO4缓冲溶液(pH=8.30)中,当检测波长为254 nm,分离电压为20 kV时,4种黄酮类化合物在6 m in内得到了良好的分离。山奈酚、芦丁、金丝桃甙和槲皮素的检测限分别为0.07、0.08、0.23和0.44μg/mL。该方法应用于益母草中黄酮类化合物的测定,结果基本满意。  相似文献   

14.
建立了一种高效毛细管电泳法测定麻保沙星原料药含量的方法.采用未涂层石英毛细管柱,以15 mmol/L硼酸钠缓冲液(pH值为9.2)为电泳介质,分离电压为20 kV,采用高度差进样10s,检测波长为295 nm,麻保沙星在10~100μg/mL范围内线性良好,平均回收率为100.2%,RSD值为0.97%.  相似文献   

15.
建立了毛细管电泳与微超滤技术联用测定人体血清中痕量尼美舒利的新方法.考察了背景缓冲溶液类型[NaH2PO4-Na2B4O7(pH值为8.0)、NaHCO3-Na2CO3(pH值为10.0)、柠檬酸-Na2HPO4(pH值为4.5)、NaAc-HAc(pH值为5.0)、Tris-HCl(pH值为9.0)、NaH2PO4-Na2HPO4(pH值为7.0)、Na2B4O7-HCl(pH值为8.5)]、背景溶液pH值、背景缓冲溶液浓度、进样时间等对测定尼美舒利效果的影响.结果表明,在紫外检测波长214 nm,运行电压19kV条件下,以75mmol/L Na2B4O7-HCl(pH值为8.0)为背景溶液,使用未涂层的毛细管柱(47 cm×50μm i.d.,有效柱长40 cm),血浆样品用微超滤除蛋白后直接测定,线性范围为0.2~27.5μg/mL(r=0.999 7,n=11),检出限达0.05μg/mL.  相似文献   

16.
建立了一种用毛细管电泳间接紫外法同时测定郁金中7种金属离子(K+, Na+, Cu2+, Zn2+, Mn2+, Ca2+和Mg2+)的方法,确定了最佳试验条件. 结果表明:在214nm检测波长时,以咪唑、2-羟基异丁酸和硫酸为背景电解质,可使上述离子在10分钟内达到基线分离. 该方法表现出良好的重现性及稳定性,方法的检出限为0.1~0.5mg/L,对大多数离子来说,迁移时间和峰面积重现性的相对误差分别小于0.4%和5%,方法的线性范围为10-5~10-2mol/L (R2=0.991~0.998). 利用该方法对郁金中的7种离子进行了定量测定.  相似文献   

17.
Determination of omethoate by cathodically sweeping oscillopolarography is described. The product of the alkaline hydrolysis exhibited a sensitive second derivative wave at −0.50 V (vs. SCE) in a 1.0 ×10−5mol/L sodium dodecylbenzene sulfonate (SDBS)+0.1 mol/L HAc-NaAc (pH 4.0) buffer. The peak current was linearly proportional to the concentration of omethoate in the range from 6.4×10−7 to 5.1×10−5 mol/L. The detection limit is 2.0×10−7 mol/L with the relative standard derivation (RSD) of 3.5%. The hydrolysis procedure and the electrode reaction were studied by voltammetry. Supported by the Foundation of Chinese-Franch Cooperation Programme on the Advanced Research Wang Yu: born in 1964. Lecturer. Cangzhou Teacher’s College, Cangzhou, Hebei, 061001  相似文献   

18.
采用毛细管电泳-电化学检测测定了野菊花中3种黄酮类化合物(刺槐素、槲皮素和木犀草素)的含量.研究了检测电位、运行缓冲溶液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.以微碳圆盘电极(Ф=0.5 mm)为工作电极,检测电位为+0.95 V(vs.Ag/AgCl),以pH=8.00的50 mmol/L Na2B4O7~100mmol/L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为21 kV时,3种黄酮类化合物在16 min内完全分离.刺槐素、槲皮素和木犀草素的线性范围分别为0.73~22.2、0.23~16.0和0.29~18.2μg/mL;检出限(S/N=3)分别为0.36、0.16和0.08μg/mL.该方法已成功地应用于野菊花中3种黄酮类化合物的测定.  相似文献   

19.
采用胶束电动毛细管色谱法,建立测定何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄酚的新方法,对影响分离的诸因素进行了优化.缓冲液组成为25 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-10%(体积分数)乙醇,pH值为9.5.在优化的条件下,二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚可于20 min内分离;线性范围分别为10~1000,5.2...  相似文献   

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