HPLC—MS／MS法测定四季感冒胶囊中的4种有效成分

建立了高效液相色谱-串联质谱联用法（HPLC-MS／MS）同时测定四季感冒胶囊中升麻苷、橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和连翘苷4种有效成分含量的方法．4种成分能很好地分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,回收率为98％～102％．该方法快捷、准确、重复性好,可为四季感冒胶囊的质量控制提供依据．     

升麻根茎的化学成分研究

用层析方法从升麻(Cimicifuga foetida)的根茎中分离得到7个化合物.通过波谱分析,分别鉴定为:升麻醇(1);25-O-乙酰基升麻醇(2);升麻醇-3-O-β-D-木糖甙(3);12β-羟基升麻醇-3-O-β-D-木糖甙(4);25-O-乙酰基升麻醇-3-O-β-D-木糖甙(5);升麻醇-3-O-α-L-...     

HLPC梯度洗脱测定抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量

目的:建立抗荨胶囊(防风蒺藜蝉蜕黄芪当归白鲜皮等)中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱的方法。方法:以WondaSil C18-WR(4.6 mm×150mm,5μm PH 1-10)为色谱柱;流动相采用甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱:0~6min,40%B,6~17min,45%(B),17~30min,75%(B),升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:用梯度洗脱得到了较好的分离效果,升麻素苷18.4~92.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9999550(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在22.0~110.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9996565(n=6),平均回收率分别为100.28%和100.56%。结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,方法专属性强,准确度高,可用于抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。     

HPLC-MS/MS法测定四季感冒胶囊中的4种有效成分

建立了高效液相色谱-串联质谱联用法(HPM-MS/MS)同时测定四季感冒胶囊中升麻苷、橙皮苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷和连翘苷4种有效成分含量的方法.4种成分能很好地分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,回收率为98％～102％.该方法快捷、准确、重复性好,可为四季感冒胶囊的质量控制提供依据.     

FPS-1306的合成研究

以1,2,4-三-O-乙酰基-4-O-苄基-α/β-L艾杜糖醛酸甲酯为起始原料,经溴化、糖苷化、脱乙酰基和选择性乙酰化合成了甲基6-O-乙酰基-3-O-苄基-2-苄氧碳酰氨基-2-脱氧-4-O-(2-O-乙酰基-3-O-苄基-α-L-吡喃艾杜糖醛酸甲酯)-α-D-吡喃葡萄糖(FPS-1306),其中2个中间体为新化合物,结构经1H NMR、13C NMR和MS表征.     

香叶木素在大鼠小肠的吸收及UGT代谢特性

为研究香叶木素在大鼠不同肠段肠灌流模型中的吸收及UGT代谢特征。采用体外肠微粒体孵育及在体单向肠灌流模型分别研究不同浓度在大鼠不同肠段香叶木素的UGT代谢和吸收情况。结果显示:香叶木素在微粒体中和肠灌流模型中会发生UGT代谢,并产生2个单葡萄糖醛酸苷代谢产物,结肠代谢生成香叶木素葡萄糖醛酸苷的速率较慢。不同浓度的香叶木素在各肠段肠的Papp无显著性差异,表明香叶木素在大鼠小肠内吸收无明显变化,并且无自身浓度抑制作用,主要以被动转运方式吸收。由此可知,香叶木素在大鼠小肠吸收方式以被动转运为主,且在肠道中易吸收的不同四段肠的吸收无显著性差异;但由于香叶木素在细胞内发生葡萄糖醛酸苷代谢,并且由于代谢产物的外排,使得香叶木素的生物利用度下降。     

丛枝楤木正丁醇部分化学成分研究

利用色谱法从彝药丛枝楤木的正丁醇萃取部分分离得到6个化合物.根据化合物的理化性质及波谱数据分析,将其分别确定为:山奈酚3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1)、山奈苷(2)、甘草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、山奈酚7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(4)、马钱子苷(5)、苹果酸乙酯(6).以上所有化合物均为首次从该种植物中分离得到.     

槐豆荚中黄酮成分的研究

槐(Sophora japonica)豆荚用甲醇提取,采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、MCI柱层析和反相柱层析进行化学成分分离纯化,从中分离得到8个化合物。根据波谱分析和理化性质对化合物结构进行鉴定,鉴定结构为山柰酚(1)、山柰酚3-O-β-槐糖苷(2)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷(3)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖苷(4)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖苷-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、染料木素(6)、染料木苷(7)和槐属双苷(8)。其中,化合物4和5为首次从槐属植物中离得到,化合物2和7为首次从该植物中分离得到。     

蒙古黄芪花化学成分的分离鉴定及其抗氧化活性的研究

采用硅胶柱色谱法对蒙古黄芪花提取物进行分离,结合MS,1 H-NMR等波谱手段鉴定化合物的结构,以紫外分光光度法测定分离化合物的抗氧化能力。共分离鉴定出8种化合物,分别为:(1)金丝桃苷,(2)异槲皮苷,(3)7-甲氧基-山萘酚-3-O-半乳糖苷,(4)7-甲氧基-山萘酚-3-O-葡萄糖苷,(5)7-甲氧基-山萘酚-3-O-(6"-O-丙二酰基)-β-D-葡萄糖苷,(6)紫云英苷,(7)异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,(8)毛蕊异黄酮。其中化合物(3)(4)(5)(7)为首次从黄芪属中分离得到。测定了黄芪花不同粗提物及纯成分的抗氧化活性,其中金丝桃苷与异槲皮苷抗氧化活性最强。     

L-薄荷基-D-吡喃木糖苷的合成及其热稳定性研究

为提高L-薄荷醇(e)的热稳定性,合成2种薄荷基糖苷类香料前体。以D-木糖(a)为原料,经乙酰基保护、选择性脱一位乙酰基、转变成三氯乙酰亚胺酯(d)、与L-薄荷醇(e)进行偶联,立体专一性地合成L-薄荷基-2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-吡喃木糖苷(f)。全乙酰基-D-木糖(b)在4种路易斯酸催化下,与薄荷醇(e)直接偶联得到L-薄荷基-2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-吡喃木糖苷f和(或)L-薄荷基-2,3,4-三-O-乙酰基-α-D-吡喃木糖苷(h),f和h分别脱保护,获得相应的L-薄荷基-β-D-吡喃木糖苷(g)和L-薄荷基-α-D-吡喃木糖苷(i)。实验结果表明:以FeCl3为催化剂,全乙酰基-D-木糖b与L-薄荷醇(e)直接偶联,立体专一性地获得L-薄荷基-2,3,4-三-O-乙酰基-α-D-吡喃木糖苷h;以BF3.Et2O为催化剂,使全乙酰基-D-木糖(b)与L-薄荷醇(e)直接反应,可较为简便地获得L-薄荷基-2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-吡喃木糖苷(f)。薄荷基糖苷(g)和(i)经NMR,MS,TG,熔点和旋光分析得到确证。2种L-薄荷基吡喃木糖苷(g)和(i)的热稳定性均明显地比L-薄荷醇(e)的热稳定性强。     

离体大鼠肠内菌群对知母甾体皂苷代谢研究

目的：观察大鼠肠内菌对知母主要活性成分甾体皂苷的代谢及对相应代谢产物进行鉴定。方法：离体培养大鼠肠道菌群,用LC/MS/MS法检测离体肠内菌对甾体皂苷样品的代谢产物。灌胃给予大鼠甾体皂苷样品15 mg.kg-1,于给药后不同时间采集尿样及粪样,用LC/MS/MS法检测甾体皂苷样品的代谢产物。对主要代谢物M1进行结构鉴定。用合成的方法制备代谢物M1标准品进行LC/MS/MS法分析并与大鼠离体和在体样品对比。结果：甾体皂苷样品容易被大鼠消化道菌群代谢,代谢速率很快,其主要代谢产物为代谢物M1,随着代谢时间的延长,代谢物M1的量逐渐增多,而甾体皂苷样品的量则下降迅速。结论：甾体皂苷可被大鼠肠内菌迅速代谢。     

大鼠肠道对花生壳提取物主要成分的吸收研究

目的:研究花生壳提取物对大鼠在体肠的吸收情况.方法:运用单向灌流模型并采用HPLC法测定花生壳提取物中主要有效成分木犀草素在灌流液中的浓度.结果:花生壳提取物大鼠肠吸收优于木犀草素单体,两者的肠腔有效吸收系数(Peff)和吸收速率常数(ka)有显著性差异(P＜0.05).结论:花生壳提取物中的其他成分对木犀草素的吸收有促进作用.     

光谱法研究酸和溶剂对四苯基卟啉聚集体形成的影响

研究四苯基卟啉(H₂TPP)的二氯甲烷溶液在盐酸、 硝酸、 氢溴酸和硫酸条件下形成聚集体的电子吸收和拉曼光谱.  结果表明, 在盐酸、 硝酸和氢溴酸条件下形成了H2TPP的J聚集体,  在硫酸条件下形成了H2TPP的H和J聚集体, 特征双峰818/834 cm^-1和1 072/1 093 cm^-1体现了H和J聚集体振动频率的差别.  通过分析硫酸条件下在甲苯和氯仿溶剂中分别形成聚集体的拉曼光谱可知,  双质子化H₂TPP在高溶解度溶液中有利于J聚集体的形成, 而在低溶解度溶剂中有利于形成H和J聚集体.       

药用皖鄂鼠尾草精油成分的初步分析

以同时蒸馏萃取法提取了药用皖鄂鼠用草精油，用毛细管ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ联用仪分离并初步鉴定了其中的３５种化合物，占总峰面积的８７％的再用气相色谱－傅里叶红外光谱联用技术、双柱程序升温保留指数和标样核对等方法鉴定了１９种化合物，占总峰面积２５％。     

N＇-（5-溴-2-羟基苄基）-2-吡啶甲酰肼Schiff碱的合成

以2-吡啶甲酸，水合肼和5-溴水杨醛为原料合成了新型的N＇-（5-溴-2-羟基苄基）-2-吡啶甲酰肼Schiff碱，通过IR、MS、1HNMR、元素分析表征了该化合物，并对其紫外吸收光谱性质进行了研究。     

肠道胆固醇转运关键蛋白NPC1L1的研究进展

Niemann-Pick C1Like1(NPC1L1)是肠道吸收胆固醇的关键转运蛋白.NPC1L1存在于小肠上皮细胞刷状缘膜上.影响着胆固醇吸收和血浆低密度脂蛋白水平,是维持体内胆固醇代谢平衡的重要因素.同时也是新型降脂药物依泽替米贝的作用靶点.     

两种精密装配用奥克托金基炸药的成型及稳定性

为了解老化前后奥克托金基炸药(cyclotetramethylenete-tranitramine,HMX)(HMX/F23-11炸药,代号H-2)的性能稳定性,以期为标准炸药的研制提供技术支持,对HMX/F23-11炸药分别进行高温加速老化实验(1、3和5 a),采用测高仪获得老化前后试样的最大直径并计算质量等参量,采用差示扫描量热(differential scanning calorimetry,DSC)法得到老化前后药柱的放热曲线,获得了主要组分的特征量,同时选取另一种HMX基炸药(H-1)作为对比配方。结果表明:老化年限对两种炸药的最大直径、质量及组分等参数的影响均较小,两种炸药的性能均稳定;但由于H-1炸药老化前后的最大直径均大于标准圆筒的铜管内径,而H-2炸药老化前后的最大直径均小于铜管内径,因此H-2炸药可以作为标准炸药。     

SPM-GC/MS联用分析菊苣浸膏的挥发性成分

采用固相微萃取技术分离菊苣浸膏的挥发性成分,用GC/MS联用技术分析鉴定,对总离子流色谱的峰面积进行归一化定量.共鉴定出38种化学成分,占总峰面积的91.76%.其主要成分为9,12-十八碳二烯酸乙酯、香豆素、十六酸乙酯、9,12,15-十八碳三烯酸乙酯、油酸乙酯、苯丙酸乙酯、苯乙酸乙酯、十五酸乙酯等.使用85!mPA作为萃取纤维,并从萃取温度、萃取时间、离子强度的影响及解吸时间等方面进行了优化,为菊苣浸膏的合理使用提供了依据.     

超临界流体CO_2萃取法研究木香薷精油化学成分

木香薷 (ElsholtziastauntoniiBenth)中提取的精油不仅有芳香气味 ,而且具有抗菌和杀菌作用 ,可以治疗痢疾、肠胃炎、感冒等病症 ,在香精香料工业和医药方面有极大的应用价值 .利用超临界流体CO2 萃取法及毛细管气相色谱仪和色谱 质谱 计算机联用分析仪 ,从木香薷精油中鉴定出 4 7个化合物 .