地沟油分析与鉴别技术的现状与展望

食用油造假问题已成为国内最严重的食品安全问题之一,由于"地沟油"违法生产技术的改进,通过常规检测方法来进行鉴别已经非常困难,也给食品安全监管增加了难度。目前并没有能够系统鉴别造假食用油的国家食品安全标准和方法。文章从色谱、光谱、核磁共振等方面对目前国内外报道的"地沟油"鉴别检验方法进行了综述,为系统开展地沟油的检测提供参考。     

地沟油的安全快速检测研究

通过实验研究了用电导率法和折光率法来鉴别地沟油。通过丙酮处理后直接测定电导率,进行比较分析,可以作为地沟油与合格食用油的快速鉴别方法;直接测定油样的折光率,不同油品数值相差较大,也可将其作为鉴别地沟油和合格食用油的一种方法。     

基于连续投影算法的食用油激光诱导荧光光谱特征波长筛选

针对目前质量监督领域中难以快速准确地识别食用油种类的问题,提出了一种激光诱导荧光技术结合连续投影算法的食用油光谱识别方法.实验搭建激光诱导荧光系统采集了5种食用植物油共计500组荧光光谱数据.首先,通过实验对比选择Savitzky-Golay卷积平滑算法对荧光光谱进行预处理;然后使用连续投影算法筛选特征波长;最后,将筛...     

激光诱导击穿光谱法测定丹参中钙、镁离子含量

为了采用激光诱导击穿光谱法对丹参中钙、镁元素含量进行测定,采用1 064 nm激光束经光路传输系统聚焦在样品表面,熔融样品并产生等离子体以激发待测元素,用高精度光谱仪进行采集光谱,建立样品中钙、镁元素离子浓度与其激光诱导击穿光谱强度间的定标曲线.钙、镁离子的含量与光谱强度线性相关系数分别达0.9981及0.9998.结果表明,本激光诱导击穿光谱技术能够用于检测丹参中钙、镁元素含量.     

中药材微量元素成分的LIBS检测

利用时间分辨的激光诱导击穿光谱技术对中药材炒泽泻样品进行了检测分析,测得了样品中的Mg,Al,Si,P,Ca,Ti,Mn,Fe,Co和C等10种元素.基于等离子体局域热动力学平衡假设,得到了等离子体的电子密度和温度,最后利用自由定标分析方法得到了9种元素相对于C的含量.结果表明激光诱导击穿光谱技术可以用于中药材微量元素的有效快速检测.     

激光诱导击穿光谱技术在爆炸物检测中的应用

以高锰酸钾、黑火药和硝酸铵3种常见的无机爆炸物为研究对象,使用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术结合线性相关性分析统计学方法对各爆炸物进行了检测.通过对比训练集和测试集中爆炸物光谱与各爆炸物的初步标准光谱及标准光谱之间的相关系数的大小,对各爆炸物进行了识别.训练集和测试集中各爆炸物光谱的正确识别率均达到了100％,结果表明利用LIBS技术结合现行相关性分析方法可以实现爆炸物的有效检测和识别.     

固相微萃取气相色谱-质谱联用鉴别地沟油技术研究

采用固相微萃取气相色谱-质谱联用的方法检测地沟油中的反式脂肪酸和微量杂质以及外源性杂质同纯正植物油中的内源性微量成分想对比的方法不仅能够鉴别地沟油,还能够检验食用油品质。这种方法灵敏度准确度高,对于阳性样品判断的准确率高达95%以上。     

含有调味品的食用油荧光光谱分析

应用美国Roper-Scientific SP-2558多功能光谱测量系统,对7个品种的食用油在波长200～600 nm的光激励下的荧光光谱进行实验测量和特性分析。在此基础上,对溶入食盐、砂糖和味精等调味品的金龙鱼食用油的荧光光谱进行实验研究。结果表明,含有调味品的食用油的荧光特性与纯食用油的不同,尤其荧光强度有较大差异。在波长375 nm的光激励下,食用油与溶入食盐、砂糖、味精的食用油均产生两个荧光峰,峰值波长分别为472 nm和670 nm、465 nm和670 nm、466 nm和670 nm、474 nm和670 nm,荧光相对强度分别为16 366和4 688、14 918和4 805、17 494和4 705、45 333和11 824,根据荧光光谱可有效区分纯食用油和含有调味品的食用油。研究结果可为应用荧光光谱检测食用油提供参考,也可为鉴别"地沟油"等劣质有害油品提供帮助。     

以液体喷流方式利用LIBS定量分析水溶液中的Cr元素

为了提高激光诱导击穿光谱技术用于水溶液中痕量重金属检测的稳定性和灵敏度,采用液体喷流的方式,利用激光诱导击穿光谱技术对不同浓度的Cr溶液进行了检测和分析.通过对实验系统的激光能量、探测延时等的优化,以Cr元素的425.43 nm谱线作为分析线,得到水溶液中的Cr元素的检测限(LOD)为1.26ppm.这一结果比Nilesh K.Rai等人(参见文献1)的检测灵敏度提高了近24倍.     

土壤激光诱导击穿光谱的实验研究

在大气环境下测定了土壤在可见光谱区的激光诱导击穿光谱,对测定的光谱进行了分析和归属.实验结果表明,土壤中Al、Fe、Ti、K、Na、Mg、Ca等元素含量高,且Fe、Ti、Al元素谱线非常丰富、强度较强,而Ba、Cr、Cu、Li、Mn、Pb、Sr等元素含量低,且元素谱线不多、强度较弱;由实验测定的一系列国家标准土壤样品的激光诱导击穿光谱,得到了多种微量元素的定标曲线和检测限(ug/g)(Ba(3.4)、Cr(3.9)、Cu(70.2)、Li(1.0)、Mn(52.2)、Pb(21.0)、Sr(11.4) 、Ti(35.0)).     

食用油的傅里叶变换红外光谱分析

利用傅里叶变换红外光谱对两种不同种类的食用油进行研究,采用液膜法进行相应的红外光谱分析.结果显示,食用油的傅里叶红外光谱在580～1100cm<'-1>范围内有所不同,差异性比较明显,同时,在一些吸收峰上各种类的食用油也有着自己的特征,傅里叶变换红外光谱在鉴别食用油方面具有方便、快速等特点.     

AlCl3水溶液的激光诱导击穿光谱特性研究

利用自建的液相射流单脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)实验装置,系统地研究了激光能量、ICCD探测延时和ICCD门宽等实验参数对AlCl_3水溶液LIBS特性的影响,确定了将LIBS用于AlCl_3水溶液中Al元素定量分析时的最佳实验条件.     

透镜到样品表面距离对LIBS测量的影响

采用Nd:YAG激光器产生的脉冲激光诱导击穿铜片形成等离子体,研究了透镜到样品表面距离的不同对激光诱导击穿光谱(LIBS)测量的影响.实验选择合适的延迟时间和采样门宽,并选用元素谱线λ(Cu)为324.8 nm和327.4 nm,λ(Zn)为330.3 nm和334.5 nm进行分析.实验结果表明,透镜到样品表面的距离对LIBS测量确实有很大的影响,谱线强度以及其相对标准偏差均与透镜到样品表面距离密切相关.透镜到样品表面的距离大于焦距时,空气击穿现象严重,不宜用于LIBS测量.激光脉冲能量大,透镜到样品表面距离对LIBS测量的影响大,激光脉冲能量小则相反.     

激光诱导击穿光谱技术在录井岩性识别中的应用

采用激光诱导击穿光谱技术,结合主成分分析、偏最小二乘判别分析和对向传播人工神经网络非线性模型,对录井中的岩屑岩性进行识别.研究结果表明使用对向传播人工神经网络非线性模型对玄武岩、安山岩、泥岩、砂岩、灰岩的识别正确率均在70%以上,平均正确识别率达88%,实现了5种岩屑岩性的有效识别.     

样品形态对激光诱导土壤等离子体特性的影响分析

将激光诱导击穿光谱技术应用到土壤检测中,分析了土壤样品形态对激光诱导等离子体特性的影响.采用波长1 064 nm的Nd-YAG脉冲激光器作为激发光源,在实验室大气环境下对粉状和片状2种形态土壤样本诱导产生激光等离子体,测量并分析了样品形态和粒径大小对元素特征谱线强度、等离子体温度和电子密度的影响.实验研究表明,相同实验条件下,粉状土样的激光等离子体温度和电子密度均高于片状土样,但片状土样的元素特征谱线强度更大,且受土壤粒径大小的影响较小,适用于土壤重金属元素的LIBS分析检测.     

激光诱导击穿光谱法及其在彩绘文物分析与表征中的应用

目的 探讨激光诱导击穿光谱分析法的基本原理、仪器装置及其在彩绘文物研究中的应用,为进一步研究提供文献依据.方法 综合评述与文献分析法.结果 激光诱导击穿光谱分析法是基于激光辐射与物质相互作用产生等离子体而进行实时、快速分析、表征的一种光谱分析新方法.其具有高灵敏度、高分辨率,分析速度快,样品用量少,无需样品预处理,可同时测定多种元素组分等特点,且可在非破坏和非接触的条件下进行在线和实时分析测定.结论 除在材料、生物、环境、冶金、医学和文物等领域广泛应用以外,激光诱导击穿光谱法将不断拓展其应用领域,在分析与表征中发挥更大的作用.     

浅谈激光打印件与激光复印件的微观差异

激光打印件与激光复印件的差异是文件检验工作中常见的一类检验.本文通过利用打印机与复印机在数据来源形成方式上存在的差异,并经过观察和研究大量的实验样本,从中发现激光打印件与激光复印件具有规律性特征的常见的五种微观差异.为文件检验中激光打印件与激光复印件的客观有效鉴别与区分提供新的方法.     

土壤中重金属元素铬的双脉冲激光诱导击穿光谱研究

采用输出波长为1 064nm的两台Nd-YAG脉冲激光器作为光源,在大气环境下对不同浓度配制的5种重铬酸钾的土壤样本进行双脉冲激光诱导击穿光谱(DP-LIBS)分析。以Cr元素在425.435nm处特征发射谱线作为分析线,测定了不同浓度下Cr元素的DP-LIBS特征谱线强度,与单脉冲激光诱导击穿光谱(SP-LIBS)强度进行了对比,建立了Cr元素特征谱线强度与溶液浓度的拟合关系曲线。结果表明:双脉冲(DP)激发光谱较单脉冲(SP)激发光谱的发射强度有大幅度的提升,在低浓度条件下,Cr元素浓度与DP-LIBS谱线有较好的线性关系,拟合系数达到0.986,通过定标曲线计算得到Cr元素的检测限为15.68μg/g,仅为相同条件下单脉冲检测限的二分之一。     

乙醇和甲醇混合液激光拉曼光谱研究

用激光拉曼光谱的方法对乙醇和甲醇混合液进行了研究，依据混合液中甲醇含量增加引起拉曼光谱形貌变化的规律，对无水乙醇拉曼光谱的某些振动模式提出了新看法。研究结果表明，利用激光拉曼光谱的方法对无水乙醇中混有甲醇时进行快速检验是简单易行的。本研究给出了标志甲醇存在的光谱特征，这在假酒的鉴别中有一定的实用价值。     

新型激光光谱技术在电站运行诊断中的应用

电力工业的快速发展和用电结构的重大变化,使电站锅炉面临来煤多变、煤质特性复杂多样、负荷变化范围大等问题,这些问题直接影响电站锅炉运行的安全性和经济性.燃煤电站锅炉机组在线测量技术的缺乏已经成为制约火电机组优化运行技术发展的瓶颈之一.为此,一种新型的激光光谱技术———激光诱导击穿光谱技术被引入电站运行诊断领域.文中分别介绍了笔者及其所在团队近年来在从煤质分析、粉煤灰未燃碳分析和受热面失效趋势的快速分析3个方面进行的相关研究工作,并探讨了该技术在电站运行诊断领域的发展方向.