异长叶烯Prins反应及其产物的分离

探讨了异长叶烯的Prins反应条件及其产物的分离．异长叶烯的Prins反应产物主要有两种,这两种化合物很难分离,该文用柱层析成功地把这两种化合物分离出来,纯度可达97．2％．     

甲酰基异长叶烯的合成新方法和产物的分离

报道了由２－羟甲基异长叶环烷和２－羟甲基异长叶烯直接用过量１００％的铬酸溶液，于０℃，在氮气中进行反应的合新方法，介绍了用梯度洗脱柱色谱分离了２－甲酰基异长叶环烷和２－甲酰基异长叶烯的方法。     

异长叶烯的制备工艺研究

通过比较几种Lewis酸对长叶烯异构化反应的催化效果,选择了LS-98作为长叶烯异构化反应的较为理想的催化剂。通过对异构化反应的温度、反应时间和溶剂用量等条件对比试验,选择了长叶烯异构化反应的工艺:以冰乙酸为溶剂,LS-98为催化剂,在30～40℃温度下反应3～4小时,90％以上的长叶烯转化为异长叶烯。     

制备异长叶烷酮的改进方法

本文介绍了一种制备异长叶烷酮的改进方法.长叶异构成异长叶烯后不需分离,即可用30%的过氧化氢氧化,产物含饱和酮70%以上,不含不饱和的异长叶烷酮.饱和酮包括α和β两种异构体.β异构体可差向异构化成α异构体.α异构体是更稳定的香精配料.     

复合催化剂催化重质松节油合成异长叶烯反应的研究

对复合催化剂催化重质松节油直接异构化合成异长叶烯的反应进行了研究,确定了较为理想的催化剂及相应的反应条件:复合催化剂为占重油质量3%H2SO4,加上占重油质量10%的y,异构化反应温度为60～70℃ ,反应时间为3.5h,异长叶烯产率达到83.9%.     

α—蒎烯与苯炔的烯反应及产物结构表征

控制α－蒎烯与苯炔的用量，可获得单烯反应产物和双烯反应产物。用ＵＶ、ＩＲ、Ｈ ＮＭＲ和ＭＳ对单烯反应产物和双烯反应产物的结构进行了表征。     

异长叶烯甲基甲酸酯香料合成研究

以江西马尾松重质松节油为主要原料,经精馏、异构化和Prins反应合成了异长叶烯甲基甲酸酯香料。得率达到47.66％。并对反应机理和产物结构进行了探讨。     

用S2O8^2—改性的TiO2固体超强酸催化合成异长叶烯

该文首次采用TiO2/S2O8^2-固体超强酸催化长叶烯异构化反应,并考察了催化剂制备方法,处理催化剂所用的（NH4）2S2O8溶液浓度,催化剂的焙烧温度、用量、反应温度及反应时间等因素对催化剂性能的影响,得出最佳反应条件,实验还表明TiO2/S2O8%2-固体超强度酸对长叶烯异构化反应具有很高的催化活性和选择性。     

用S_2O_8~(2-)改性的TiO_2固体超强酸催化合成异长叶烯

该文首次采用TiO2 /S2 O2 - 8固体超强酸催化长叶烯异构化反应 ,并考察了催化剂制备方法 ,处理催化剂所用的 (NH4 ) 2 S2 O8溶液浓度 ,催化剂的焙烧温度、用量、反应温度及反应时间等因素对催化性能的影响 ,得出最佳反应条件 .实验还表明TiO2 /S2 O2 - 8固体超强酸对长叶烯异构化反应具有很高的催化活性和选择性 .     

Prins成环反应研究最新进展

Prins反应作为有机合成中一个经典的碳碳键构成方法，近来重新引起有机合成化学工作者的重视，尤其是分子内Prins成环反应具有非常大的合成价值，作者整理和总结了近几年来对该反应的文献报道，包括反应的催化体系、反应选择性、相关合成方法学、反应机理以及在复杂天然产物分子合成中的应用等多方面所取得的重要进展。     

利用Prins缩合反应降FCC汽油中烯烃研究

通过1-己烯和三聚甲醛模拟体系考察Prins缩合反应降烯烃的性能,比较大孔阳离子交换树脂Amberlyst-35、DFHS-6、分子筛H-Y和负载型离子液体BsMIMHSO 4/sg的催化活性,选择Amberlyst-35为该反应的催化剂,研究甲醛来源、催化剂用量、1-己烯/三聚甲醛物质的量配比、反应温度、反应压力以及反应时间对反应的影响。结果表明:最佳工艺条件为催化剂用量为原料的4%,1-己烯/三聚甲醛物质的量配比为1∶1.5,反应温度105℃,反应压力1.5 MPa,反应时间4 h;在最佳工艺条件下,用质量比为1∶7的三聚甲醛与FCC汽油反应,可使FCC汽油中烯烃质量分数从25.1%降至12.2%,且反应后产品的辛烷值略有下降。     

膜法富氧空气用于异长叶烯催化氧化研究

采用自制的聚二甲基硅氧烷/聚砜(PDMS/PSF)复合膜制备富氧空气,用于异长叶烯催化氧化,主产物为异长叶烯酮.通过实验,对富氧膜的性能进行了表征,并考察了富氧空气的氧浓度和富氧空气的流量对催化氧化反应的转化率及产率的影响,结果表明转化率随氧浓度和气体流量的增加而增加,而主产物的产率并不随氧气浓度同向变化,其中在31.0%O2氧浓度和37.5 mL/min气体流量下可获得较为理想的产率和转化率.反应体系中无有机溶剂参与,后续分离操作简便,同时避免了溶剂气味对产物香气的污染,反应体系对环境友好.     

生物活性多甲氧基黄酮糖苷的合成及其结构表征

为了提高多甲氧基黄酮类化合物的水溶性和药用价值,以2种来源丰富且抗癌活性高的多甲氧基黄酮橘皮素和川陈皮素为底物,分别经过氧丙酮(DMDO)氧化得到多甲氧基黄酮醇9和10,然后,9和10分别与糖基供体α-溴代乙酰葡萄糖、半乳糖和鼠李糖在NaOH水溶液和氯仿体系中,进行相转移催化下的糖苷化反应及随后的脱乙酰化反应,首次合成了4种新的多甲氧基黄酮糖苷化合物1~4.对所合成的化合物用1 HNMR,13 CNMR和MS等波谱法进行了结构表征.合成方法原料易得、工艺简便、收率较高.     

桉叶中2种没食子单宁结构鉴定及其抗氧化研究

对桉叶多酚中主要抗氧化活性成分进行分离纯化时,得到2种具有互变异构结构的没食子单宁,其中一种为首次在桉叶中分离得到.以清除DPPH.、ABTS自由基能力和氧自由基吸收能力(ORAC)法作为抗氧化活性评价方法,采用Diaion HP-20(Tsk)大孔树脂和Toyopearl HW-40(C)凝胶柱色谱分离桉叶多酚,然后采用制备液相色谱仪进行纯化,得到2种具有强抗氧化活性的单体.ORAC实验结果显示,两者的ORAC指标分别为2.25±0.18和1.99±0.63,是标准抗氧化剂Trolox(1.00±0.00)的2倍左右.通过1 H-NMR和13C-NMR鉴定,确定2种物质分别为3-galloyl-4,6-HHDP-D-glucose(Gemin D)和2,3,4,6-二-HHDP-D-glucose(Pedunculagin),且两者葡萄糖环上的1-OH均具有α,β互变的特点,确定为α,β互变异构型没食子单宁,其中3-galloyl-4,6-HHDP-D-glucose(geminD)为首次从桉叶中分离得到.     

双核镍配合物的合成、结构与表征

以琥珀酸二甲酯、水合肼、2-苯甲酰吡啶,N i(NO3)2.6H2O为原料,在无水甲醇中合成双核镍配合物,其结构经X-射线单晶衍射仪表征,每个镍离子配位于来自两个配体的两个吡啶酰肼单元,两个镍离子通过两个丁二酸单元桥联,金属间距分别为5.957。对此配合物进行X-射线粉末衍射分析,选择2θ为5~30,与其拟合图对比证明此为N i2+配合物。热重分析显示配合物随温度的升高逐渐失重,至200℃失去甲醇分子,至365℃配体完全分解,大约失重65%。