硝酸胶溶剂对MCM-22分子筛催化剂性能的影响

以硝酸为胶溶剂,采用挤条成型工艺制备了一系列MCM-22分子筛催化剂,并采用颗粒强度仪、热重天平以及氮吸附脱附-压汞方法等手段对其物理化学性质进行表征,系统考察了硝酸用量MCM-22 分子筛颗粒强度、总酸量和孔道结构等性质的影响。表征结果表明,分子筛颗粒强度随成型过程中硝酸用量的增加呈现先增大后减小的趋势,最高颗粒强度对应的硝酸用量质量分数约10%;随硝酸胶溶剂用量的增加,分子筛总酸量增加,比表面积逐渐增大,孔容先增后减。以苯和丙烯烷基化合成异丙苯为模型反应,分别采用气-液半连续和液-液连续两种操作方式对所制备分子筛的催化性能进行了实验评价。评价结果表明,当硝酸质量分数小于20%时,分子筛催化剂的活性随成型过程硝酸用量的增加而增加,当硝酸质量分数为10%时,异丙苯的选择性最大。     

海藻酸辅助溶胶-凝胶法制备球形氧化铝颗粒

以2种不同的拟薄水铝石(PB)和海藻酸钠(ALG)为原料,采用海藻酸辅助溶胶-凝胶法制备γ-Al2O3颗粒.用氮气吸附-脱附、强度测定仪、XRD、SEM、XRF对样品进行表征;考察了2种拟薄水铝石的胶溶指数;研究了不同拟薄水铝石配比及胶溶剂硝酸处理时间对氧化铝颗粒物化性质的影响.结果表明:拟薄水铝石的胶溶指数是影响颗粒强度的重要因素;采用不同的拟薄水铝石进行配比,可调控氧化铝颗粒的孔结构及强度;随着硝酸处理时间的延长,氧化铝颗粒的比表面积、孔容和孔径逐渐降低,钙含量也随之降低,但颗粒的强度随着处理时间的延长而增大,并在15,min时达到最大值104,N,继续延长处理时间强度出现一定程度的降低;硝酸处理过程改变了拟薄水铝石粒子的大小和堆积方式,并没有改变γ-Al2O3的物相结构.     

耐硫甲烷化催化剂的成型工艺探究

采用挤出法对Ce O2-Al_2O_3载体和MoO_3/ZrO_2催化剂进行了成型处理并研究了成型工艺对高温、低温催化剂耐硫甲烷化性能的影响,考察了不同成型助剂对负载型Mo基催化剂成型效果和耐硫甲烷化活性的影响,并对所制备的成型催化剂进行稳定性考察.结果表明,铈铝复合载体的适宜成型条件是水粉质量比约0.45~0.55、黏合剂为10%,(质量分数,下同)的拟薄水铝石,胶溶剂为10%,的硝酸,润滑剂为1%,的田菁粉;MoO_3/ZrO_2低温催化剂的成型工艺条件是拟薄水铝石添加量为10%,,硝酸添加量为5%,,田菁粉添加量为1%,.在此条件下制备的高温和低温成型催化剂均具有良好的稳定性,这为耐硫甲烷化催化剂的工业放大研制提供了重要依据.     

软锰矿浆脱硫尾渣用作免烧砖试验研究

利用河池地区软锰矿浆脱硫尾渣生产新型建筑材料免烧砖,探索制作尾渣免烧砖的配料比、成型压力以及养护时间等影响免烧砖性能的最佳工艺条件.实验结果表明:高达95%的软锰矿浆脱硫尾渣粒度粒径在80μm以下,颗粒较细,是较好的制备非烧结砖的材料."软锰矿浆烟气脱硫副产尾渣—水泥胶凝材料—水"体系是较好的配料方案.在配料比等其他工艺条件相同的情况下,抗折与抗压强度的大小随着成型压力的增大而增大.随着黏结剂添加量的增加,免烧砖试样的抗折与抗压强度得以增加;当黏结剂添加量增加到一定程度时,抗折与抗压强度反而降低.综合以上因素得出免烧砖制品的最佳工艺参数是:脱硫尾渣∶胶凝材料=5∶1,成型压力为20 MPa;含水率为10%,自然养护时间控制为7~28 d.     

载体的酸处理条件对整体式钌-堇青石催化剂性能的影响

研究了堇青石经硝酸处理后对整体式钌基氨合成催化剂性能的影响.利用BET、XRD、X射线荧光半定量分析(XRF)和Boehm滴定等测试手段对酸处理前后的堇青石进行表征,并对催化剂的反应性能进行评价.结果表明:堇青石经硝酸处理后,Mg、A l离子溶出,载体表面酸性增强,并且随着酸处理强度的增加,表面酸性进一步增加,与未经酸处理的堇青石相比,总酸量可以增加一个多数量级.同时,酸处理条件对堇青石的表面织构也有较大的影响,如温和的酸处理条件并不能改变堇青石的孔结构以及比表面积,而苛刻的酸处理条件可以有效地提高堇青石的比表面积、比孔容积,改善堇青石的孔径分布.但是,酸处理并没有改变堇青石载体的物相结构.催化剂的活性随着堇青石载体的酸处理强度的增加而降低,即比表面积越大、表面酸性越强催化剂的活性越低,可见,载体的表面酸性是决定催化剂活性的主要因素.     

CeO2/MgAl2O4催化剂制备及其在甲烷催化燃烧中的应用

采用溶胶凝胶法制备了镁铝尖晶石(MgAl2O4),研究了酸加入量对所制备样品的比表面积影响.氢离子浓度与金属离子浓度的比值为0.16时,样品的比表面积最高(133.9 m2·g-1), 比共沉淀法所制备样品的比表面积提高约40%. 负载5% CeO2所得催化剂CeO2/MgAl2O4 的甲烷起燃温度为420 ℃, 比共沉淀法催化剂降低55 ℃. DTA - TG结果表明,溶胶凝胶法制备的镁铝尖晶石前驱物含有较多量的水,550 ℃脱水完全,而共沉淀法所制备前驱物完全脱水温度升高至700 ℃.     

压缩成型法制备TiO_2成型载体

以偏钛酸为原料,采用压缩成型的方法制备TiO2成型载体,考察制备过程中成型压力、造孔剂含量、硅助剂含量、焙烧温度等对TiO2成型载体性能的影响.采用X线衍射仪(XRD)、比表面检测定仪(BET)、热质量-差示扫描量热法(TG-DSC)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对载体进行表征.结果表明:成型压力可显著提高TiO2成型载体的抗压强度,但是同时会导致载体的比表面积和孔容的下降.造孔剂的加入有助于提高载体的比表面积和孔容,当甲基纤维素质量分数为4%时,孔径最小;加入硅溶胶可提高载体抗压强度,并能提高载体的热稳定性;提高焙烧温度可提高载体抗压强度,但焙烧温度超过700℃时,载体的比表面积和孔容急剧下降,载体的锐钛型晶型结构逐渐转变为金红石型;在成型压力为100 MPa、造孔剂质量分数为4%、硅助剂质量分数为3%、焙烧温度达到600℃时,所制得的TiO2成型载体抗压强度为89.2 N/cm,比表面积和孔容分别为29.23 m2/g和0.17 cm3/g.     

AlOOH溶胶的制备及其结构与性能表征

以AlCl3·6H2O和氨水为原料、硝酸为解胶剂,采用非均相沉淀法制备了AlOOH溶胶,并通过喷雾干燥法制备了AlOOH溶胶的凝胶粉体.利用TEM、激光粒度分析和ζ-电位测量等考察表面活性剂对AlOOH溶胶粒径分布以及稳定性的影响,采用SEM、BET、XRD等分析煅烧后AlOOH溶胶干燥物的显微形貌、比表面积、孔径分布以及晶化机理.结果表明,添加PEG400可以控制AlOOH溶胶胶粒的尺寸和粒径分布范围; 溶胶经喷雾干燥处理后得到的凝胶粉体流动性好, 颗粒呈圆环状或圆钵状,具有较高的比表面积,且经过1 200 ℃煅烧后其比表面积仍可达185 m2/g.     

成胶溶剂对一步法合成二甲醚催化剂催化性能的影响

在完全液相法催化剂制备的前驱体成胶过程中,分别采用乙醇、乙二醇、水为溶剂,制备了CuZnAlSi二甲醚合成双功能浆状催化剂,考察了不同成胶溶剂对催化剂性能的影响;采用XRD,TEM,N_2-吸附测试,H_2-TPR,NH_3-TPD,XPS对这些催化剂进行了表征。研究表明,不同成胶溶剂对活性金属Cu~0粒度、表面酸量及酸度、表面元素相对比例影响显著,是导致催化剂性能差异的关键性因素;小的Cu颗粒是催化剂具有高活性的原因,而表面酸量及酸度则显著影响产物选择性;以乙醇作为CuZnAl复合物盐与脱水组分结合的成胶介质制备出的催化剂活性最佳,在85h的评价周期内,其平均CO转化率为40.77%,DME选择性为60.69%,并没有发现失活现象。     

Pd/C中Pd粒径调控及对多氯硝基苯的催化还原影响

为控制多氯硝基苯加氢制备多氯苯胺的深度脱氯,在Pd/C催化剂制备中,考察了硝酸浓度、催化剂还原温度和时间对催化剂上Pd粒径及催化加氢活性和选择性的影响。结果表明:Pd粒径的增大导致催化剂对多氯硝基苯的催化活性下降,但多氯苯胺的选择性上升;随着硝酸浓度的增加,Pd的分散性和粒径先增大后减少,而还原温度和时间的增加可增大Pd的粒径;采用15%硝酸处理、200~250℃下氢气还原4~5 h可获得较理想的Pd粒径为16~20 nm的Pd/C催化剂;对五氯硝基苯加氢还原呈现较高的加氢活性和选择性,转化率可达99%以上,五氯苯胺选择性可达96%以上。     

硝酸酸化处理对MCMB碳材料性能的影响

根据现有制造高密度高强度碳材料的工艺流程,以硝酸酸化处理中间相碳微球,并用酸化处理过的微粉制备高密度高强度碳材料,对样品进行性能测试。实验表明,以硝酸溶液对中间相颗粒酸化后能提高样品的肖氏硬度和抗压强度。当硝酸酸化处理溶液浓度为3mol/L时,可制备出密度1.72g/cm3、抗压强度104.9MPa和肖氏硬度82.6的高密度碳材料。     

醋酸盐体系无焰燃烧合成LiMn_2O_4及性能研究

以醋酸锂和醋酸锰为原料,浓硝酸为辅助氧化剂,在温度600℃、时间3 h下采用无焰燃烧合成尖晶石型Li Mn2O4锂离子电池正极材料,研究了不同浓度硝酸对制备尖晶石型Li Mn2O4的影响.通过XRD和SEM分别研究了产物的物相组成及微观形貌;通过电性能测试研究了产物的比容量变化.实验结果表明,当n(Li)∶n(Mn)=1∶2(mol/mol)时,可得到Li Mn2O4单相,硝酸浓度对燃烧产物颗粒影响也较大;硝酸浓度为15 mol/L时产物初始放电比容量为112.1 m Ah/g,40次充放电循环后,放电比容量为99.0 m Ah/g,容量保持率为88.3%,具有较好的容量及存储性能.     

膨胀珍珠岩保温材料的制备与性能

目的研究膨胀珍珠岩保温材料的制备工艺,解决传统珍珠岩保温材料吸水严重等问题.方法以膨胀珍珠岩为主要原料,添加无机-有机胶黏剂,用40 mm×40 mm×120 mm模具在SVC-4500VA压力机上模压成型,在干燥设备内烘干制得试样.测试其导热系数、抗压强度、憎水率等性能,初步探索制作工艺.结果试验表明在胶黏剂掺量为7%~10%,成型压力为0.36 MPa时,试样的导热系数为0.058 W/(m·K),抗压强度为0.4 MPa,憎水率为98%,防火等级为A级,符合GB/T 5464-2010/ISO 1182:2002中的规定.结论胶黏剂的掺量是制备试样强度的主要因素,随着胶黏剂掺量的增加,试样的强度和导热系数均逐渐增加;随着胶黏剂中有机组分的增加,试样的憎水率逐渐提高;在一定范围内,试样的导热系数随着成型压力的增加而降低,当超过某一阈值时,随压力的增加而增大.     

复合活化沸石粉对水泥胶砂性能影响研究

沸石粉活性较低,在混凝土中掺量较多时,难以成型,使材料强度下降,再加上其比表面积大、吸水率高,导致材料流动度显著降低,不利于实际工程中的应用。为了提升天然沸石粉的活性,使用Ca(OH)₂活化和水热活化复合的方法对沸石粉进行活化处理,等质量取代30%水泥制作胶砂试件,测定其3个龄期的力学强度和流动度,并采用比表面积测定、扫描电子显微镜、X射线衍射、热重试验进行微观机理分析。结果表明：Ca(OH)₂掺量为8%时,胶砂力学强度最高,28 d抗压强度达到35.0 MPa,比掺天然沸石粉的水泥胶砂的抗压强度增加了20.7%;天然沸石粉经复合活化后活性明显提升,最佳Ca(OH)₂掺量为8%,28 d强度活性指数增加16%;复合活化改变了沸石粉表面结构,其表面从粗糙不平变得光滑,有利于流动性增加,且随着Ca(OH)₂掺量的增加,水泥胶砂流动度呈现增长趋势。     

硝酸法制备拟薄水铝石研究--成胶条件的影响

在不同成胶条件下利用铝酸钠溶液和硝酸制备了拟薄水铝石 ,研究了 pH值、成胶温度、铝酸钠浓度及成胶时间的影响 .结果表明不同的成胶条件对产物的物性有较大影响 .在合适的成胶条件下 ,可以制得纯净的拟薄水铝石沉淀 ;在一定的范围内可通过调节实验参数等来控制拟薄水铝石物化性质如堆密度、比表面积、孔容积、孔径等     

低温等离子体协同CuO/海泡石催化脱除NO

采用硝酸浸泡和硝酸铜改性海泡石并经高温煅烧,制得改性海泡石催化剂协同介质阻挡放电反应器产生的低温等离子体脱除NO。通过XRD分析发现海泡石原矿经硝酸洗涤可有效去除其中Mg以及其他以不同化合物形态出现的杂质,海泡石原矿经酸洗提纯、浸渍硝酸铜溶液、干燥、煅烧等工艺过程处理可在载体表面形成稳定的CuO物相,并且海泡石基本结构没有发生明显变化,证明海泡石结构稳定,是良好的催化剂载体。通过SEM测定表明酸洗可有效增加海泡石孔道截面和孔道数,增大其比表面积;并且活性组分均匀分布在催化剂表面及孔道中,在负载量适中时未发现较大聚集颗粒。证明改性海泡石催化剂协同低温等离子体对NO具有良好的脱除效果。     

用于大豆油加氢的Co-B超细非晶催化剂

采用化学还原法制备了Co-B超细非晶催化剂，借助XRD，SEM，比表面测定等技术研究了催化剂的物相，粒子大小与形貌，比表面积及大豆加氢活性。结果表明，Co-B催化剂外貌呈非晶特有的绵絮状，一次颗粒平均尺寸约25nm；其大豆油加氢活性远高于Raney-Ni催化剂。     

V2O5/CeF3光催化降解丙酮的性能研究

利用浸渍法制备了一系列不同掺杂量的V2O5/CeF3光催化剂,通过光催化降解丙酮实验考察了催化剂的光催化性能,并采用X射线衍射(XRD)、BET比表面积和紫外可见光谱(UV-vis)等方法表征了催化剂的物理化学性质.结果表明:少量(摩尔分数≤15%)V2O5的掺杂有利于催化剂比表面积的增加,有利于催化剂光催化性能的提高;而当V2O5含量进一步增加时,由于CeVO4晶相的出现,使催化剂的比表面积减小、禁带宽度增加,从而降低了催化剂的光催化活性.其中,摩尔分数为15%的V2O5/CeF3催化剂具有最佳的光催化性能,丙酮降解率可达85%.     

液态排渣掺量对地质聚合物性能的影响

通过碱激发方式,以矿粉为原料,掺入不同比例的液态排渣制备地质聚合物,研究液态排渣掺量对地质聚合物强度、物相变化、微观形貌、比表面积的影响,并利用L-S相转化法制备条状地质聚合物吸附材料,研究其对水溶液中重金属离子吸附的影响。结果表明:液态排渣掺量对强度有显著影响,液态排渣掺量(质量分数)为30%时28 d抗折强度最高,达8. 7 MPa,28 d抗压强度较空白样仅损失8. 9%,达60. 3 MPa; XRD,FT-IR及SEM分析结果表明液态排渣掺量影响地质聚合物凝胶结构,液态排渣掺量为30%时凝胶结构为海绵状; BET分析结果表明随着液态排渣掺量的增加,地质聚合物的比表面积呈明显递增趋势,液态排渣掺量为30%时,比表面积约为空白样的2倍,达21. 069 m2/g;液态排渣掺量为30%时,条状地质聚合物具有较高的重金属吸附效率,其中Mn2+,Fe3+,Cu2+的最大吸附率分别高达70. 8%,90. 3%和58. 6%。     

碱激发污泥灰-偏高岭土胶砂孔结构与强度关系

为了探究不同偏高岭土掺量及不同碱掺量下污泥灰胶砂抗压强度与孔结构之间的关系,以污泥焚烧灰与偏高岭土混合物替代40%水泥,在NaOH与水玻璃激发下制备碱激发污泥灰-偏高岭土胶砂,通过分析胶砂的微观形貌、物相组成、官能团构成、孔结构特征与抗压强度之间的联系,建立了抗压强度与孔隙率和无害孔占比的二元线性关系模型。结果表明：胶砂的密实度与抗压强度均随偏高岭土掺量的增加而提高,随碱掺量的增加先降低后提高;当碱掺量质量分数为5%、偏高岭土掺量质量分数为12%时,胶砂水化产物较多,抗压强度最高,达57.8 MPa;胶砂的孔隙率与无害孔占比受偏高岭土掺量与碱掺量影响较大,与抗压强度线性关系较强;建立的二元线性关系模型与实验数据吻合良好。