棒柄花中反式-4-(1-丙烯基)-苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷的化学结构分离鉴定

从大戟科植物棒柄花（Cleidion brevipetiolatum Pax et Hoffm．）中分离得一化合物,经理化常数、UV、IR、^1HNMR ^13CNMR、MS等波谱测试和解析,鉴定为反式4-（1-丙烯基）-苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷。该化合物是首次从该植物中分离鉴定。     

1-(2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-4-苯基-1,2,3-三氮唑的合成

开展了2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-吡喃葡萄糖叠氮与炔烃的1,3-偶极环加成反应的研究,并首次合成了一种新的1-（2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）-4-苯基-1,2,3-三氮唑,产物经质谱、核磁共振谱及红外光谱进行了结构表征。糖基三氮唑及其衍生物是一类具有重要生物活性的杂环化合物和重要的有机合成中间体,该化合物将在合成N-未取代的具有潜在药理活性的三氮唑类化合物中具有广阔的应用前景。     

木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的高效液相和分光光度分析方法测定

采用高效液相(HPLC)和紫外分光光度(UV)两种分析方法测定了以东紫苏为原料制得的产品中木犀草素-7-O--βD-葡萄糖苷的含量.结果表明,两种方法无显著性差异,均可用于产品质量控制.     

3-O-烯丙基-6-O-乙酰基-2,4-二-O-苯甲酰基-α-D-葡萄吡喃糖基三氯乙酰亚氨酯的合成

以3-O烯丙基葡萄糖1为原料,设计合成了尚未见报道的3-O烯丙基6-O乙酰基2,4二O苯甲酰基αD葡萄糖三氯乙酰亚氨酯7.其组成和结构已由元素分析、IR、1HNMR和13CNMR表征.     

检测血浆（1→3）-β-D-葡聚糖对深部真菌感染诊断的研究

目的 研究检测临床患者血浆(1→3)-β-D-葡聚糖的含量,以便对危重病人深部真菌感染早发现、早治疗,降低死亡率.方法 应用MB-80微生物动态快速检测系统,并以传统真茵培养方法作平行对照实验,分析比较深部真菌感染组和非深部真茵感染组血浆(1→3)-β-D-葡聚糖的水平.结果 16例深部真茵感染组的(1→3)-β-D-葡聚糖水平为51.7±66.5 pg/mL,明显高于正常非深部真茵感染组8.6±25.2 pg/mL(P<0.05),且比传统培养方法快速、准确.结论 血浆(1→3)-β-D-葡聚糖的含量检测用于临床诊断深部真茵感染,具有敏感性高、特异性强、快速准确等特点.     

3-O-甲基-4，6-O-苯亚甲基-N-（2-吡啶基）-α-D-葡萄糖的合成研究

研究了以α-D-葡萄糖为原料,经异丙叉基保护、甲基化、苯亚甲基化等步骤合成了3-O-甲基-4,6-O-苯亚甲基-N-（2-吡啶基）-α-D-葡萄糖,产物经质谱、核磁共振谱及红外光谱对其进行了结构表征分析。N-杂环取代的糖类化合物是一种重要的医药和有机合成中间体,该类化合物将在合成糖基、核苷类似物、杂环化合物、糖多肽等具有潜在药理活性的化合物中具有广阔的应用前景．     

纤维素酶液中β-葡萄糖苷酶的分离纯化

通过(NH4)2SO4分级沉淀、HiPrep 26/10 Desalting脱盐柱、Source15Q阴离子交换柱、Source 15 S阳离子交换柱、HiTrap 16/60 Sephacryl S 200 HR凝胶过滤等技术,分离纯化3种来源里氏木霉、黑曲霉、里氏木霉与黑曲霉混合纤维素酶液中的β-葡萄糖苷酶。结果表明,经SDS PAGE电泳鉴定均为电泳纯,测得黑氏木霉、黑曲霉单独培养β-葡萄糖苷酶相对分子质量分别为68、129 ku,而混合菌培养分离得到两种β-葡萄糖苷酶分子质量大小分别为66.2、134 ku。与单独培养的β-葡萄糖苷酶相似。3种来源的β-葡萄糖苷酶经多步分离纯化后的纯化倍数分别为37.25、40.21、30.12,酶活回收率分别为20.1 2%、23.21 %、28.56 %。     

6-甲基-2(1H)-吡啶酮的合成

以2-氨基-6-甲基吡啶为初始原料,通过重氮化水解反应合成了6-甲基-2(1 H)-吡啶酮.研究了反应条件对合成产率的影响,确定了最佳反应条件:反应时间3h,温度0～5℃;光照条件下水解;饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH值至7.合成产物的结构经熔点测定、1 H-NMR、13 C-NMR表征得到证实,产率达到91.7%.     

上三角形矩阵代数上的Jordan(α,β)-导子和广义Jordan(α,β)-导子

设Tn(R)是一个含单位元的可交换环R上的上三角形矩阵代数,给出了广义Jordan(α,β)-导子的概念,并证明了任意一个广义Jordan(α,β)-导子Δ(Δ:Tn(R)→Tn(R)—双模M)都可以分解成一个广义(α,β)-导子 ψ和一个(α,β)反导子δ之和.     

顺-3-己烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成、纯化与表征

为开发热稳定型香原料,采用改进的Koenigs-knorr法立体选择性地合成了顺-3-己烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷即叶醇糖苷(LGLY)--一种糖苷类香料前体;以反相液相色谱法(RP-HPLC)检测并确定最优反应条件.优化后的反应条件为:在新制备加担持剂的银盐催化剂作用下,在二氯甲烷溶剂中避光回流反应4 h.硅胶柱层析色谱梯度洗脱分离制备样品,收率56%,产物纯度99.6%.然后综合IR,LC-MS-MS,1H-NMR,13C-NMR进行了结构鉴定,确证产物为目标糖苷.对香料前体叶醇糖苷的合成、纯化及结构表征进行了系统的研究.     

黑曲霉发酵粉中一种β-葡萄糖苷酶的分离纯化与表征

黑曲霉发酵酶粉通过硫酸铵分级沉淀、SephadexG-25脱盐、再通过两步DEAE-TOYOPEARL650M弱阴离子交换色谱,分离得到一个新的电泳纯的β-葡萄糖苷酶.该酶对水杨素的比活力为597.12IU mg,并对其专一,不能水解棉花和羧甲基纤维素钠;DTT处理前后分子量均为117.5kDa;最适pH和温度分别为4 5和70℃;在pH5.0、50℃下对水杨素钠的米氏常数Km为3.73mg mL,最大反应速率Vm为0.088mg葡萄糖 (mL·min).     

2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-葡萄糖基异硫氰酸酯的合成

研究-种以D-葡萄糖为起始原料,经酰基化、溴代等反应合成葡萄糖基异硫氰酸酸类化合物的新方法,并首次合成了一种新的2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β—D-葡萄糖基异硫氰酸酯,产物经质谱、棱磁共振谱及红外光谱对其进行了结构表征。糖基异硫氰酸酯是一种重要的医药和有机合成中间体,该类化合物将在合成糖基硫脲类化舍物、棱苷类似物、杂环化合物、糖多肤等具有潜在药理活性的化舍物中具有广阔的应用前景。     

HPLC法测定参芪首乌补汁中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量

建立一种测定参芪首乌补汁中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷（简称二苯乙烯苷）含量的方法.采用岛津VP-ODS色谱柱（150 mm×4.6mm,5m）;乙腈-水（25：75）为流动相;检测波长为320nm,流速1.0mL·min-1.结果表明：二苯乙烯苷在0.1013～1.013μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.84％,RSD为0.87％（n=6）,精密度、稳定性良好.该方法可靠性高,分离度、准确性、重复性好,适用于参芪首乌补汁中二苯乙烯苷含量的测定.     

2-芳基-5-（2’，3’，4’，6’-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）亚胺基1，3，4-噻二唑化合物的合成及其生物活性

将2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应，得到了希夫碱-芳香醛缩N-氨基-N’-(2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)硫脲，在K3[Fe(CN)6]和NaOH存在下于醇液中环化制得2-芳基-5-(2’，3’，4’，6’-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基-1，3，4-噻二唑化合物。利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征。生物活性初步测试结果表明，目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌6种植树原菌的繁殖均有不同程度的抑制作用。     

啤酒废酵母中RNA和β-(1,3)-D-葡聚糖的综合提取

为实现RNA和β(1,3)-D-葡聚糖的综合提取,通过碱-酶提取法和优化稀碱提取条件,研究了温度、NaOH质量分数对RNA提取的影响.结果表明:温度为100℃,NaOH质量分数为4％时,提取率为7.65％,纯度为70.24％.进一步比较中性蛋白酶和碱性蛋白酶对β-(1,3)-D-葡聚糖提取的影响,发现中性蛋白酶得到的产物较多,纯度较高,实验结果为进一步的工业化生产奠定了基础.     

N-(2'',3'',4'',6''-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-5-(4''-甲基联苯基-2-基)四氮唑的合成

5-(4’-甲基联苯基-2-基)四氮唑与2,3,4,6-四乙酰基-α-D-吡喃溴代葡萄糖在弱碱性条件下反应生成了β型的氮糖苷。产物结构经红外光谱、核磁共振光谱、质谱和元素分析得到了证实。     

1(2)-(1,1-二烷基-3-丁烯基)-1,3-环戊二烯的合成和~1HNMR谱分析

6,6-二烷基富烯同烯丙基格氏试剂发生环外双键加成,继而水解,得到一系列1(2)-(1,1-二烷基-3-丁烯基)-1,3-环戊二烯,并对合成的10种新化合物的结构进行了分析。     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与钴的显色反应

在Triton X-100表面活性剂存在下,研究了1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与钴的显色反应.在pH 10.0～11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,NBTNPT与钴生成N(NBTNPT):N(Co2 )=2 : 1的配合物,其最大负吸收峰在波长535 nm处,表观摩尔吸光系数为1.33×105L·mol-1·cm-1,ρ(Co2 )为0～360μg/L时符合比耳定律.用该方法测定维生素B12注射剂中的微量钴,测定结果满意.     

2-(2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖)硒唑-4-甲酸乙酯的制备研究

采用一锅法合成了２－（２，３，５－三－ｏ－苯甲酰基－β－Ｄ－呋喃核糖）硒唑－４－甲酸乙酯．该产物是一些含硒药物合成的重要中间体．并详细地研究了反应温度、酸等对产率的影响．     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与镍显色反应的研究及应用

在TritonX-100表面活性剂存在下,研究了1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与镍的显色反应.在pH为10.0～11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍生成2∶1配合物.以500nm为参比波长,440nm为测定波长的双峰双波长进行测定,表观摩尔吸光系数为1.84×105L·mol-1·cm-1.Ni2+的浓度在0～280μg/L内符合比耳定律.用拟定方法测定钢铁中的微量镍,结果满意.