多元醇醚化氨基树脂对膨胀型防火清漆性能的影响

基于酸式磷酸酯树脂(PRA)固化氨基树脂(MUF)制得水性膨胀型阻燃清漆(WBIFRV),研究了新戊二醇(NPG),三羟甲基丙烷(TMP)和季戊四醇(PT)等多元醇做醚化剂对漆膜性能的影响.实验结果表明:多元醇的引入使氨基树脂的存储稳定性和漆膜防火性能得到提高,但会恶化漆膜耐水性.     

室温固化膨胀型水性防火清漆的制备及性能

为了满足木制产品的防火及装饰要求,以水性氨基树脂为基材,改性酸式磷酸酯为固化剂,制得了一种双组分室温自干的水性膨胀型防火清漆.红外光谱表明酸式磷酸酯的磷羟基与氨基树脂分子结构中的羟甲基或胺基反应生成的磷酸酯或磷酸胺盐起到固化作用.酸式磷酸酯中引入季戊四醇克服了磷酸三酯和酸式磷酸二酯存在引起的迁移问题,引入环氧树脂使固化剂的交联度增大,酸值降低;引入1,4-丁二醇缩水甘油醚增强了分子的柔性,固化后漆膜内部形成了紧密的网状结构,漆膜对水的接触角可达到82.97°,耐水性达到了国家标准.引入各组分均可优化漆膜的阻燃性能.     

增效膨胀型阻燃LDPE的性能研究

将分子筛作为膨胀阻燃增效剂,分别引入聚磷酸铵 /季戊四醇和聚磷酸铵 /双季戊四醇两种膨胀型阻燃剂(IFR)中 ,用于制备阻燃LDPE ;研究了分子筛型号及用量对增效作用的影响。结果表明,分子筛显著提高了两种IFR的阻燃效率,使IFR -LDPE的极限氧指数分别达到28.9%和30.9%。其中A型效果优于X型和Y型。TG和DTA分析结果说明,分子筛改变了IFR和IFR-LDPE的热降解过程,提高了高温成炭量和膨胀炭层的热稳定性、热绝缘性,使IFR-LDPE阻燃性提高。     

一种新型膨胀阻燃剂的合成及其无卤阻燃乙丙橡胶

采用三氯氧磷、季戊四醇、邻苯二胺为原料合成一种新型磷氮类膨胀阻燃剂四邻苯二胺磷酸酯磷酰氯缩季戊四醇(PDP),通过热重分析(TGA)发现其在700℃氮气氛中具有高达40.8%的残炭率.即使添加20份的炭黑、60份的PDP也能使乙丙橡胶复合材料达到UL-94 V-0级.原位红外光谱揭示残炭中含有丰富的PN键.这归因于PNHC弱碱中氢原子与磷酸酯的相互作用.扫描电镜(SEM)表明燃烧时形成了膨胀炭层.而对乙丙橡胶复合材料的力学性能的研究结果显示增加PDP含量提高了其阻燃性但损害了其力学性能.     

新型阻燃三元乙丙橡胶的制备及其阻燃性能研究

采用微胶囊化聚磷酸铵与季戊四醇复配(APP∶PER=3∶1)填充三元乙丙橡胶(EPDM),制备新型阻燃EPDM材料,考察膨胀型阻燃剂(IFR)的填充量对EPDM材料的燃烧性能和热学性能的影响。结果表明,APP和PER复配使用,可协同提高EPDM的阻燃性能。当IFR填充量为40%时,材料的极限氧指数(LOI)可达到31%,UL94垂直燃烧等级达到V0级;最大热释放速率下降81.2%,总释放热降低30.4%;同时EPDM材料高温区热稳定性明显提高,且材料燃烧后可形成膨胀炭层,700℃下残渣量从0.9%提高至17.0%。     

双环笼状磷酸酯在膨胀阻燃涂层中的应用

将双环笼状磷酸酯应用于丙烯酸树脂膨胀阻燃涂层,通过燃烧隔热和烟密度测试及热失重分析研究双环笼状磷酸酯对膨胀阻燃涂层耐火时间、产烟量及热稳定性的影响规律;利用光学显微镜及X-射线光电子能谱对膨胀炭层的微观形貌、元素组成及化学状态进行了研究.结果表明,涂层厚度为0.5mm、耐火时间为11 min时,与聚磷酸铵-季戊四醇-三聚氰胺传统膨胀阻燃涂层相比,改性双环笼状磷酸酯与聚磷酸铵、三聚氰胺复配的膨胀阻燃涂层背温下降了60℃,最大烟密度降低了58%,热稳定性提高了65℃.     

氧化铈协效膨胀型阻燃聚丙烯体系研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐(PPM).采用摆锤冲击试验机、微机控制万能试样机等研究了氧化铈(CeO2)协效阻燃PPM/聚丙烯(PP)体系的力学性能,以极限氧指数(LOI)、热分析(TGA)和扫描电镜(SEM)考察了CeO2对PPM/PP体系的阻燃协效作用,探讨了作用机理.结果表明:适量CeO2的加入能够提高体系的LOI,PPM的质量分数为20%,CeO2的添加量为PPM/PP质量的1%时,LOI可达到最大值为30%;TG结果表明,CeO2的加入可以提高膨胀炭层在高温时的热稳定性,增加高温时残余物的量;膨胀炭层的SEM图表明,适量CeO2能够改善膨胀炭层的形貌,提高炭层的隔热隔质性能;适量的CeO2的加入可提高体系的缺口冲击强度,拉伸性能则略有下降.     

季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂的合成及其在聚乙烯中的应用

采用磷酸、P2O5、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂.根据该阻燃剂的膨胀度、剩炭率及吸水率,确定最优合成条件为:n(聚磷酸)∶n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=3∶1∶1;中间产品的合成温度100℃,合成时间120 min;固化温度200℃,固化时间120min.阻燃剂各组分物质的量比为3∶1∶1时的膨胀体系效果最好,其膨胀率为121.5 cm3/g,剩炭率63.6%,吸水率5.5%.该阻燃剂应用于聚乙烯中,以氧指数法、水平燃烧法考察了聚乙烯膨胀阻燃体系的阻燃性能.结果表明,膨胀度、剩炭率可以反映膨胀型阻燃剂在聚乙烯中的阻燃效果.以m(阻燃剂)∶m(聚乙烯)=30∶70混合,可使复合材料达到水平阻燃级别FH-1,氧指数29,自熄时间30 s,具有良好的阻燃效果.     

正交设计在MPP合成中的应用

为了得到阻燃性能最佳的季戊四醇双磷酸蜜胺盐(MPP),利用正交设计法研究由磷酸、季戊四醇和三聚氰胺制备季戊四醇双磷酸蜜胺盐(MPP).通过方差分析,探讨了原料配比对MPP阻燃性能的影响.实验结果表明:磷酸和季戊四醇用量的改变对MPP的膨胀度和剩炭率影响显著,三聚氰胺的用量对MPP的膨胀度和剩炭率无明显影响.MPP制备的最佳原料(磷酸、季戊四醇和三聚氰胺物质的量)配比为3∶1∶3.MPP添加质量分数为30%可使聚氨脂泡沫(PUF)氧指数达27.2%,MPP使PUF燃烧过程中的热量释放、CO和CO2排放大大降低.     

抗静电超薄型钢结构防火涂料的研制

超薄(CB)型钢结构膨胀防火涂料(UFRC)在燃烧过程中可形成耐火隔热保护层,提高钢结构耐火极限。选用氨基树脂、改性丙烯酸树脂为基体树脂,以多聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)、三聚氰胺(MEL)为膨胀阻燃体系,以氢氧化铝(AH)为协效剂,制备了抗静电膨胀型防火涂料(AUFRC)。用红外(FTIR)、XRD等方法对防火涂料及其燃烧残渣进行了分析,初步探讨了阻燃机理。当基体树脂(wt(氨基树脂)∶wt(丙烯酸树脂)=1∶2)为80份,APP为25份,PER为15份,MEL为10份,AH为5份时,制备的防火涂料阻燃、抗静电等综合性能最佳。     

基于聚磷酸铵的乙烯基酯树脂的阻燃机理研究

乙烯基酯树脂(VER)因其具有良好耐腐蚀性能和优异的物理性能被广泛应用于诸多领域，然而由于VER极易燃，限制了其使用范围.为了提高VER的阻燃性，本文将聚磷酸铵(APP)作为阻燃剂引入VER中，制备得到阻燃乙烯基酯树脂固化物；采用热重分析仪(TGA)表征了VER的热稳定性；扫描电子显微镜(SEM、SEM-EDX)研究了VER燃烧后残炭的微观形貌，表面元素组成及分布；利用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试(UL-94)、锥形量热(CCT)对其阻燃性能进行测试；采用热重红外光谱联用仪(TG-FTIR)等手段分析APP在VER中的阻燃机理.研究结果表明，当APP的引入量为30 wt%时，乙烯基酯树脂的极限氧指数达到30.3%,通过UL-94 V-0级别. APP在凝聚相和气相中共同发挥阻燃作用.     

木质素废旧聚氨酯制备轻型阻燃保温材料试验

按配比加入酚醛树脂、阻燃剂、发泡剂、乳化剂、碱木质素、液化废旧聚氨酯,制成木质素废旧聚氨酯.试验结果表明:随着固化剂的增加,固化时间缩短,表观密度增加,抗压强度增强,泡沫质量较好;加入次磷酸铝和二乙基次磷酸铝能明显改善酚醛树脂的阻燃性,加入5 g次磷酸铝和二乙基次磷酸铝时效果最好.这种轻型阻燃保温材料具有酚醛树脂泡沫的优点,同时由于添加了木质素提高了阻燃性.采用废旧聚氨酯作为添加成分,可以大大减少生产成本,保护环境,提高了资源的利用率.     

膨胀型阻燃剂五氧化二磷-季戊四醇-三聚氰酰胺聚合物在防火涂料中的应用

以五氧化二磷(P2O5)、季戊四醇(PT)和三聚氰胺(M)为原料制得膨胀型阻燃剂,将其用于制备氯化橡胶防火涂料,实验证明:膨胀型阻燃剂的膨胀度与阻燃剂的组成有关,最佳配比为n(P2O5):n(PT):n(M)=1.0～2.0:1.0:1.7～2.7;膨胀型阻燃涂料的阻燃隔热性与阻燃剂的组成有关,阻燃剂组成为n(P2O5):n(PT):n(M)=2:1:2.5时效果最好;膨胀型阻燃涂料的阻燃隔热性与阻燃剂的添加量有关,添加量达一定量后,阻燃剂用量增加阻燃效果变化不大.     

具有反应活性的聚磷酸铵微胶囊的制备及应用

设计并制备了以聚磷酸铵（APP）为芯材,铝溶胶及γ-氨丙基三乙氧基硅烷为壳层的聚磷酸铵微胶囊（MAPP）;将MAPP与三聚氰胺（MEL）和季戊四醇（PER）添加到环氧树脂（E-51）基体中,制备了阻燃环氧树脂EP/MAPP。MAPP表面的Al₂O₃颗粒可参与陶瓷化反应,提高阻燃性能,并且其表面的氨基可与环氧树脂交联一体化,将MAPP粒子固定在交联体系中,解决APP易水解迁移的问题。测试结果表明：当MAPP的添加量为21份（每100份环氧树脂中MAPP的添加量,质量单位）、MEL和PER的添加量均为7份时,EP/MAPP的阻燃性能可达V-0级别,极限氧指数（LOI）达30.6%,且与EP/APP相比,EP/MAPP的力学性能得到了极大的提升,残炭率与残炭形貌均较优。     

含磷苯并咪唑基铜配合物合成及阻燃环氧树脂的性能

为了改性环氧树脂阻燃性能,通过取代反应和缩合反应制备一种新型含磷/氮二元杂化物—磷酸4-(1H-苯并咪唑-2-基)-苯基酯二苯酯(PBIm),并作为有机官能团与乙酸铜-水合物反应合成含磷苯并咪唑基铜配合物阻燃剂PBIm-Cu,将其添加到环氧树脂(EP)中,制备阻燃环氧树脂复合材料(PBIm-Cu/EP).通过红外光谱、X-射线光电子能谱、核磁氢谱和核磁磷谱对阻燃剂PBIm和PBIm-Cu进行结构表征.采用热重分析仪(TGA)、极限氧指数测定仪(LOI)和锥形量热仪(CCA)测试复合材料的热稳定性和阻燃性能.PBIm-Cu质量分数为7%的PBIm-Cu/EP体系在垂直燃烧测试中通过了 V-1级,LOI增加到31.6%,并且,峰值放热速率(PHRR)、总热释放量(THR)和总排烟量(TSP)较纯EP分别降低64%,41%和43%,残重率达到了26.7%.SEM 结果显示:PBIm-Cu/EP材料燃烧后碳层表面光滑连续且致密.     

双环笼状磷酸酯阻燃环氧树脂的燃烧行为研究

利用锥形量热仪结合氧指数和垂直燃烧测试方法,研究了1－氧－4－羟甲基－2,6,7－三氧杂－1－磷杂双环[2,2,2]辛烷（PEPA）阻燃双酚A缩水甘油醚型环氧树脂的阻燃性能及燃烧行为,结果表明,添加PEPA的环氧树脂体系阻燃性能明显提高,同时燃烧时的热及燃烧行为,结果表明：添加PEPA的环氧树脂体系阻燃性能明显提高,同时燃烧时的热释放速率,质量损失速率以及烟和有毒气体的释放一量减少,PEPA是一种性能优异,对环境友好的膨胀型阻燃剂。     

稀土氧化物溶胶对羊毛纤维的阻燃改性及其热降解

用稀土氧化物(La2O3,CeO2,Y2O3)溶胶对羊毛纤维进行阻燃处理,并采用氧指数、剩炭率、热分析等方法对处理前后的羊毛纤维的阻燃性能及热降解行为进行研究.实验证明:经处理后的羊毛纤维,剩炭率、氧指数升高,热降解温度提前,活化能改变,放热峰温度升高,阻燃性得到明显改善.依据阻燃羊毛的热降解行为的变化,对该体系处理羊毛的阻燃机理做了初步的探讨.     

含磷环氧树脂的合成及阻燃研究

采用阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与双酚A型环氧化物(E-51)反应,合成了含磷反应型阻燃环氧化物(E-P),在间苯二胺固化剂作用下,利用E-P制备了含磷反应型阻燃环氧树脂(EP-P). 采用傅里叶红外光谱(FTIR)和热失重分析(TGA)分别对E-P的结构及EP-P的热分解行为进行了表征;通过浸水实验,采用极限氧指数(LOI)和UL-94垂直燃烧等方法对比研究了EP-P与添加聚磷酸铵(APP 422)的添加型阻燃环氧树脂EP-AP的阻燃剂抗迁出性. 结果表明,含磷反应型阻燃环氧树脂EP-P比添加型阻燃环氧树脂EP-AP的阻燃效率高、阻燃耐久性更强.