原子吸收法测定河水中十二烷基苯磺酸钠

合成洗涤剂的种类繁多,最常用的是十二烷基苯磺酸钠(以ABS表示)。这是一种阴离子型表面活性剂。它在水体中浓度达到一定时,不仅产生泡沫,影响感官性状,同时由于较难降解,故更引起人们的关注。对ABS的分析惯用方法是LM法(Longwell-Maniece法)。该法根据ABS和亚甲基兰生成兰色络合物被氯仿萃取,用分光光度法进行测定。该法已被列入标准分析方法,虽被很多国家采用,但存在某些缺点。(1)氯仿是毒害品,对操作者健康和环境都有一定危害;(2)操作繁锁费时;(3)干扰大,特别对河口水或海水由于氯度高,使测定值偏高;(4)灵敏度不高。长期来,国外有些学者在研究新的分     

5-Br-DMPAP萃取分光光度法测定微量钯

本文报导了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲胺基酚(5-Br-DMPAP)萃取分光度测定微量钯(Ⅰ)。络合物的吸收峰值位于565纳米处,组成为Pd(Ⅰ):5-Br-DMPAP=1:2(摩尔比).络合物在0.1～0.4 M 高氯酸介质中能被氯仿萃取,可稳定四小时:0-14ppm 钯符合比尔定律.该法允许较高含量的干扰离子存在,同时也具有高的灵敏度(摩尔吸收系数ε=6.68×10~4),并成功地应用于镍阳极泥中微量钯的测定.     

半夏生物碱提取工艺的研究

对半夏生物碱提取工艺进行了比较研究,结果表明,氯仿提取法和超声波辅助提取法的生物碱提取率没有显著性差异(t=2.109;df=10,p=0.061).这两种方法各有优缺点,氯仿提取法的生物碱提取率(0.0456±0.0003%)稍高,且提取率较稳定(SD 仅为 0.0002944),但所需提取时间较长.超声波辅助提取法大大缩短了提取时间,但生物碱提取率(0.0451±0.0005%)略低,提取率波动范围稍大(SD为0.0005007).     

薄层色谱分析萝芙木中利血平含量

用薄层层析法及薄层扫描法对萝芙木中利血平含量进行检测.以硅胶G板为固定相,氯仿-丙酮(体积比为6∶4)为流动相,上行展开,测定萝芙木中利血平含量(Rf=0.88).线性范围在0.5~5μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.2%,RSD=2.55(n=4).用薄层层析法和薄层扫描法对样品进行测定,方法可行,重复性好,误差小,可为人工选择、培育种植萝芙木优良品种提供重要依据.     

ABS控制单元编码错误故障的排除

由于人们对汽车的安全性要求越来越高,汽车的制动性能成为当今汽车技术的一个焦点.汽车防抱死制动系统(ABS)被广泛地应用到各种轿车上,2003款捷达王加装有ABS系统,因此,ABS故障的检修已经成为当今汽车维修行业的一个重要内容.针对2003款捷达王ABS系统故障,详细给出了检修过程,并阐述了在这个过程中对问题的分析方法,最后给出了故障排除的具体措施.     

酸性染料比色法测定苦木注射液总生物碱含量

本研究旨在建立一种适用于测定苦木注射液中总生物碱舍量的酸性染料比色法,以替代现行部颁标准的重量法.以苦木注射液中含量最高的铁屎米酮型生物碱苦木酮碱(4-甲氧基-5羟基铁屎米酮,C_(15)H_(10)N_2O_3)为对照,以溴甲酚绿为酸性染料,在pH值为5.0的缓冲液中与生物碱生成有色离子对,以氯仿萃取,在420 nm处测定吸光度,根据供试与对照的吸光度比值计算供试品的总生物碱含量.苦木酮碱在10.0~49.8μg/mL浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为A=0.011 7C+0.169 2(r=0.993 3),平均回收率99.1%,相对标准偏差(RSD)1.4%(n=9);该方法对10批苦木注射液总生物碱含量测定的结果与重量法无显著性差异(P=0.82).该方法具有灵敏度高、选择性好、易于重现的优点,适于替代现行重量法应用于苦木注射液的总生物碱含量测定.     

铁棒锤氯仿部位的毒-效关系研究

为探讨铁棒锤的毒效关系,提取分离其氯仿部位并采用HPLC分析其主成分,比较了该部位与铁棒锤其他活性部位的急性毒性,以热板法和扭体法考察了不同剂量铁棒锤氯仿部位对小鼠的镇痛作用.结果表明:铁棒锤不同部位对小鼠急性毒性强度差别较大,氯仿部位的毒性最强,正丁醇和石油醚部位次之,三者的LD50分别为37.514,6766.928,5492.337 mg/kg.不同剂量的铁棒锤氯仿部位均能提高小鼠热板痛阈值,呈剂量依赖性关系.20mg/kg铁棒锤60 min时的镇痛百分率为108.7%,远低于阳性对照10 mg/kg吗啡组(261.6%),但高于同剂量的铁棒锤总提物组(75.2%).不同剂量的铁棒锤氯仿部位均能有效抑制冰醋酸对所致小鼠扭体反应,呈剂量依赖性关系.20 mg/kg组的扭体抑制率为76.4%,明显高于200 mg/kg阿司匹林(50.5%)和20 mg/kg总提物组(51.0%).说明铁棒锤氯仿部位具有显著的毒性和镇痛活性呈剂量依赖性,推测其镇痛活性与毒性存在一定的关联.     

遗传资源与相关传统知识获取与惠益分享民间实践案例分析

《生物多样性公约关于获取遗传资源和公正及公平分享其利用所产生惠益的名古屋议定书》(简称《名古屋议定书》)于2014年10月正式生效.而在此之前,中国民间已存在初步的获取与惠益分享(Access and Benefit-sharing, ABS)实践.本文以贵州省三都县水族马尾绣、云南省贡山县畜禽遗传资源和贵州省黎平县香禾糯3个民间实践为例,总结和分析了中国民族地区民间ABS的现状、内容和机制特点.结果表明:(1)水族马尾绣的惠益分享机制建设尚处于萌芽状态,惠益分享模式仍然十分模糊,缺乏惠益分享的基本原则和程序等;(2)贡山县畜禽遗传资源惠益分享制度建设处于起始阶段,建立了清晰的惠益分享模式并签订了合同,体现了一定的惠益分享理念;(3)黎平香禾糯惠益分享制度已经初步建立并取得成效,持有方—地方社区、使用方—企业、监管方—政府部门三方权责明确,各方基本利益得到维护.分析认为:(1)ABS利益相关方—持有方、使用方、监管方—的意识提高和能力建设对于ABS实践成败具有关键性作用;(2)监管方在ABS制度建设过程中发挥着决定性作用;(3)惠益分享模式设计合理是建立和完善ABS制度的基本保障.上述ABS民间实践与真正意义上的ABS制度尚有很大差距,需要进一步探索,但这些民间经验和民族智慧能够为建立遗传资源及相关传统知识获取与惠益分享国家制度提供参考借鉴.     

本体法PC/MABS合金的制备与性能

采用核磁共振氢谱分别分析并考察了一种有马来酸酐(MAH)参与共聚的本体法丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂(MABS)与一种乳液法ABS树脂(ABS1)的橡胶合量,并采用端基分析法测定了MABS中MAH质量分数。测定了无相容剂情况下的2种ABS树脂(ABS1和MABS)与聚碳酸酯(PC)合金力学性能,并通过扫描电镜和动态热机械分析仪对2种合金的结构和性能进行了研究。结果表明,PC/ABS1合金的相容性要优于PC/MABS,因而其冲击强度和弯曲强度均优于PC/MABS。可以通过提高橡胶质量分数和适当提高共聚物中丙烯腈的质量分数来提高PC/ABS合金的综合力学性能。     

石墨炉原子吸收光谱法分析酒中的钴

以三甲基苄基氯化铵 (TMBAC)和硫氰化钾为络合剂,在适宜的酸度条件下,用氯仿萃取 (TMBAC)-Coⁿ⁺-CNS- 的络合物,分离Coⁿ⁺和维生素B₁₂,用石墨炉原子吸收光谱法加基体改进剂测定Coⁿ⁺和维生素B₁₂中的钴。由于维生素B₁₂ 既不溶于氯仿亦不被三甲基苄基氯化铵络合,与Coⁿ⁺的分离效果甚佳。     

中药蟾酥药用有效成分的分离和鉴定

蟾酥的氯仿提取液,采用高效液相色谱和快速柱层析法分离,得3种药用有效成分:脂蟾毒甙元(resibufogenin)、华蟾酥精(cinobufagin)和蟾酥灵(bufalin)。该法分离速度快、效果好,产品纯度高(约达99.5％以上).产品经红外光谱、紫外光谱、比旋光度、熔点和质谱等分析确定了结构。     

在线电生Mn（Ⅲ）流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

将恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射化学发光法结合,基于盐酸氯丙嗪可被Mn(Ⅲ)氧化直接产生化学发光且发光强度与其浓度在一定范围内呈线性关系,从而建立了测定盐酸氯丙嗪的流动注射化学发光新方法.该法在盐酸氯丙嗪的浓度为2×10-7g/ml～1×10-4g/ml范围内呈线性关系,检测限为8×10-8g/ml.相对标准偏差为1.8%(n=11,1×10-6g/ml).该法具有简便、快速、重现性好等特点.成功地应用于片剂中盐酸氯丙嗪的测定.     

近无柄金丝桃中的口山酮类成分

在细胞毒性试验结果指导下,同步对近无柄金丝桃(HypericumsubsessileN.Robson)全株的有效部位进行化学成分分离纯化,得6个口山酮类化合物,通过理化数据测定及波谱数据分析,鉴定了结构,分别是:2,3-二甲氧基口山酮(1),1,3-二羟基-5,6-二甲氧基口山酮(2),ToxyloxanthoneB(3),Kielcorin(4),CandensinD(Hypericorin)(5)和Subalatin(6).化合物(1)～(6)均为首次从该植物中分离得到;同时,细胞毒试验发现,近无柄金丝桃的氯仿及乙酸乙酯提取物有一定细胞毒活性,其IC50分别为8.8,14.6μg/mL.     

一种新型多孔麻纤维重金属吸附剂制备与应用

采用氯仿-正丁醇索氏提取法处理黄麻叶一步制备新型多孔麻纤维重金属吸附剂(JLF).该吸附剂对Cd(Ⅱ)的吸附容量高达198.79mg/g.吸附剂适应pH范围宽达5至8.在Ca(Ⅱ)或Mg(Ⅱ)浓度为Cd(Ⅱ)浓度60倍的情况下,Cd(Ⅱ)的去除率仍高达86%.重要的是,JLF吸附剂经过5个使用循环后仍保持高的结构稳定性和高达97%的Cd(Ⅱ)去除效率.在低吸附剂量(2g/L)下,JLF对实际冶炼废水中重金属也可高效去除,尤其Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)浓度可降至0.001mg/L以下.傅里叶红外光谱(FTIR)和X-射线光电子能谱(XPS)分析表明,金属离子的吸附位点主要为羧基.     

不同土壤灭菌方法对土壤微生物活性的影响

灭菌处理是土壤生态学、微生物学及其相关学科的一种重要研究手段,灭菌效果的好坏直接关系到后续研究的进行及其结果的准确性.常用土壤灭菌方法的灭菌效果及其评估仍然存在很大的不确定性.本文选取目前常用的3种灭菌方法,即高温高压蒸汽法、氯仿熏蒸法及辐射灭菌法,对不同背景的土壤样品进行灭菌.通过改变灭菌次数及灭菌间隔时间,观察灭菌后土壤微生物呼吸速率的变化.结果表明:(1)常规氯仿熏蒸灭菌后土壤微生物呼吸速率并不完全随着微生物量的减小而降低,说明单纯从土壤微生物量的角度不能准确界定灭菌效果以及解析微生物在土壤生态过程中的作用;(2)高温高压蒸汽比常规氯仿熏蒸和辐射灭菌方法有更好的土壤微生物灭活效果.实际应用中采用高温高压蒸汽灭菌时,建议采用灭菌2次、时间间隔为3d的灭菌处理;在相关研究中,对使用该方法灭菌效果的分析研究最佳时间不宜超过2d.     

过氧化苯甲酰的分析

提出了一种以氯仿为溶剂,以氯化铁(Ⅲ)为催化剂的间接碘量法以测定过氧化苯甲酰。对一些深色的配制剂终点的观察,用电位滴定法测定。该方法简便易行,重复性好,准确度高,测定结果令人满意。     

活化高碘酸钠氧化荧光素燐光法测定西维因

本文建立了活化高碘酸钠氧化荧光素固体基质室温燐光法(SSRTP)测定西维因的新方法.该方法的检出限为7. 8×10~(-14)g mL~(-1),灵敏度高,选择性好,且简便、快速,用于测定水样中西维因的含量,与荧光法的分析结果相吻合,准确度高.该活化反应的活化能为20. 77 kJ/mol,速率反应常数为1. 85×10~(-40)S~(-1).同时,用红外光谱探讨了活化SSRTP测定痕量西维因的反应机理.     

近无柄金丝桃中的口山酮类成分

 在细胞毒性试验结果指导下,同步对近无柄金丝桃(Hypericum subsessile N.Robson)全株的有效部位进行化学成分分离纯化,得6个口山酮类化合物,通过理化数据测定及波谱数据分析,鉴定了结构,分别是:2,3-二甲氧基口山酮(1),1,3-二羟基-5,6-二甲氧基口山酮(2),Toxyloxanthone B(3),Kielcorin(4),Candensin D(Hypericorin)(5)和Subalatin(6).化合物(1)～(6)均为首次从该植物中分离得到;同时,细胞毒试验发现,近无柄金丝桃的氯仿及乙酸乙酯提取物有一定细胞毒活性,其IC₅₀分别为8.8,14.6μg/mL.     

分光光度法测定川产乌头属植物总生物碱的含量

根据二帖类生物碱和酸性染料溴甲酚绿在酸性缓冲液中形成的络合物能被氯仿提取,并且提取液在415 nm处具有吸收值的原理,运用酸性染料比色法测定了四川境内乌头属植物总生物碱的含量.乌头碱的标准曲线范围是8.8-52.8μg/mL(r=0.999 87,n=6),其平均加样回收率为99.548%.该方法灵敏度高、简便、准确快速.     

五味子药材不同提取方法的HPLC指纹图谱分析

五味子药材分别经氯仿、甲醇、乙醇、50%乙醇、水提取和CO2超临界萃取(SFE)后得6种供试品,采用高效液相色谱(HPLC)法对其进行测定,并对4种木脂素成分进行了定量分析.结果表明该分析方法的精密度、重现性、稳定性较好,可用于五味子药材的指纹图谱测定,为其原料药材和实际应用提供质量控制依据,也为不同提取方法提供参考.