2,6-二氯苯甲腈的合成技术进展

介绍了２,６－二氯苯甲腈的合成方法,并指出２,６－二氯甲苯氨氧化法合成２,６－二氯苯甲腈是一种比较理想的工业化生产方法     

催化氨氧化合成2,6-二氯苯甲腈

研究了以２,６－二氯甲苯为原料,催化氨氧化合成２,６－二氟苯甲腈,制备和筛选了性能优良的 Ｐ－Ｖ－Ｍｏ－Ｃｒ－Ｋ－Ｏ／γ－Ａｌ２Ｏ３氨氧化反应催化剂。经过 ２４０ ｈ催化剂寿命的初步实验,催化剂活性、选择性不降低。在 φ３２ ｍｍ×３ ｍｍ单管反应器中进行了氨氧化反应条件优化研究,反应温度 ３６０ Ｃ,接触时间 １０ Ｓ,氧气对 ２,６－二氯甲苯物质的量比为３时,２,６－二氯甲苯转化率９２．２％,２,６－二氯苯甲腈收率７７．６％,纯度为９８．７％。     

间接电氧化法研制2,4—二氯苯甲醛

采用无隔膜电解槽，以ＰｂＯ２／Ｔｉ为阳极，纯铅为阴极，ＭｎＳＯ４为电解媒质，在电解槽内将Ｍｎ＾２＋阳极氧化成Ｍｎ＾３＋，在槽外Ｍｎ＾３＋将２，４－二氯甲苯氧化为２，４－二氯苯甲醛。     

2,4—二甲基苯胺和2,6—二甲基苯胺废水的气相色谱分析

提出了用气相色谱法测定工业废水中２,４－二甲基苯胺和２,６－二甲基苯胺的分析方法,研究了最佳测试条件,该法用于测定废水样品和标准样品中２,４－二甲基胺和２,６－二甲基苯胺,结果令人满意,方法的回收率在９６．２～１０２．８％之间。     

含有氨基和羧基的β—环糊精衍生物合成及性能测试

合成了含的氨基和羧基的水溶性β－环糊精衍生物并测试其性能,这些化合物用作毛细管电泳添加剂。方法 将β－环糊精与含有氨基的化合物在碱性条件下用环氧氯丙烷连接起来。结果 合成了七（２,６－二－Ｏ－羧甲基）－β－环糊精,七｛２,６－二－Ｏ－「３－（２氨基乙氨基）－２－羟丙基」｝－β－环糊精（乙二胺－β－ＣＤ）,七｛２,６－二－Ｏ－Ｏ「３－（１,３－二羧基珍氨基）－２－羟丙基」｝－β－环糊精（谷氨酸－β－     

荧光性二氯苯腈类除草剂的合成与性能(英文)

用 ３硝基２,６二氯苯腈（ Ｎ Ｄ Ｃ Ｂ）经 Ｓｎ Ｃｌ２ 还原得到的产物 ３氨基２,６二氯苯腈（ Ａ Ｄ Ｃ Ｂ）与磺酰氯反应合成了一种具有生理活性的化合物 ５ Ｎ, Ｎ二甲氨基萘磺酰（３腈基２,４二氯）苯胺（ Ｄ Ｃ Ｂ Ｆ）,研究了其对 Ａ． ｌｏｎｇｉｐｅｓ的细胞外基体聚糖的合成的抑制作用,发现此化合物具有与其母体 Ｄ Ｃ Ｂ 类似的功效．     

2,4-二氯苯甲醛的研制已获成功

间接电氧化法研制芳烃醛是河北省科委、河北省计委和河北省财政厅1996年下达的河北省重大科技攻关项目（编号95—96—09）。河北师大化学系芳烃醛科研组已成功地用间接电氧化法研制苯甲醛、对氯苯甲醛、邻氯苯甲醛和2，6-二氯苯甲醛，均已通过了河北省科委技术鉴定。在此基础上，最近在实验中又研制成功了2，4-二氯苯甲醛。2，4-二氯苯甲醛是医药、农药等行业中一种重要的化学品。它是国家攻关项目—烯哇醇杀菌剂的配套中间体。市场价格约为13万元／t，是一种附加值很大的产品。本产品目前国内生产采用氯化水解化学法。该法生产的选择性低，…     

2,6—二硝基甲苯对鲤鱼的毒性

研究测定了２,６－二硝基甲苯（２,６－ＤＮＴ）对鲤鱼的急性和亚致死毒性．亚致死试验经１８０ｍｇ／Ｌ、３６０ｍｇ／Ｌ、５４０ｍｇ／Ｌ、７２０ｍｇ／Ｌ、９９０ｍｇ／Ｌ２,６－ＤＮＴ暴露２１ｄ．在１５℃～１９℃下,２４ｈ、４８ｈ、７２ｈ、９６ｈ的半致死浓度值分别为２５４８ｍｇ／Ｌ、２２９６ｍｇ／Ｌ、２０１２ｍｇ／Ｌ、１９００ｍｇ／Ｌ．亚致死试验中,根据２,６－ＤＮＴ对鲤鱼生长和肝、肾、鳃ＡＴＰａｓｅ活力的影响,求得２,６－ＤＮＴ的最大允许毒物浓度为１８０～３６０ｍｇ／Ｌ．     

修饰电极导数伏安法测定神经递质肾上腺素

研究了２,６－吡啶二甲酸在玻璃电极上电化学聚合的实验条件及修饰电极的化学性质,发现该滞物膜修饰电极对肾上腺素的电氧经有显著的催化作用,而对抗坏血酸没有响应。     

对二氯苯的溶析结晶分离法：溶剂组份控制

提出以水和乙醇为溶剂溶析结晶分离二氯苯混合物中的二氯苯。测定了对二氯苯在乙醇中的溶解曲线,获得了溶解不同的比例的对邻二氮苯混合物的最小乙醇加入量,并测定了ｐ－ＤＣＢ／ｏ－ＤＣＢ为７７：２３时的最大加水量。在所选条件下,溶析得到ｐ－ＤＣＢ收率为６０％－８０％,纯度在于９９．０％。     

顶空－毛细管气相色谱测定水中甲醛和苯系物

采用静态顶空－毛细管气相色谱法对地表水中的甲醛和苯系物各组分同时测定,并对分析条件进行优化,详细讨论了各因素对测定结果的影响。结果发现,本方法能将甲醛与苯系物各组分分离,并可以使难分离同分异构体二甲苯分开,且不影响其他组分。本实验条件下,各组分校准曲线方程相关系数均大于0．995,加标回收率在90％－110％之间,相对标准偏差均低于5％。该方法简便、快速、准确,能同时适用于地表水水中甲醛和苯系物的测定。     

含吡啶环的1,3,4-(口恶)唑啉类化合物的合成

在回流条件下,以乙醇为溶剂,4-吡啶甲酰肼分别与4-硝基苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、呋喃甲醛和苯乙酮反应得到相应的中间体酰腙,再与乙酸酐环合,以良好的收率合成出含吡啶环的1,3,4-噁唑啉类化合物．通过元素分析、IR,^1HNMR和MS对其结构的表征,探讨了此类化合物的质谱裂解规律．     

制备双氯灭痛的新工艺研究

以Ｎ－苯基－２,６－二氯苯胺为起始原料,经酰胺化,环合,水解开环得目标产物,总收率达７４％。工艺简单,产品质量好,可较大幅度降低成本。     

对-二氯苯的应用-2,5-二氯苯肼磺酸-〔4〕的合成

２,５－二氯苯肼磺酸－〔４〕的合成１－（２＇,５＇－二氯－４＇－磺酸苯基）－３－甲基－５－吡唑酮的中间 体,由它所制得的酸性偶氮染料具有鲜艳及匀染的性能,其耐光坚牢度很好。 由２,５－二氯苯胺合成２,５－二氯苯胺磺酸－〔４〕时可以采用液相磺化法或烘焙磺化法, 后法在文献中没有记载合成的条件。条件试验的结果,用液相法磺化时的产率达到９４．８％, 用真空烘焙法磺化时的产率在９１％以上。由２,５－二氯苯胺磺酸－〔４〕合成２,５－二氯苯肼磺 酸－〔４〕时,可以用较廉价的亚硫酸钠代替亚硫酸氢钠为还原剂;此外,还进行了条件试验。 参考分析芳肼的一般方法,以碘量法及定氮法分析产物含量时的结果是接近的,但前法 较为迅速简便。     

酚醛树脂的热裂解气相色谱质谱研究

对热塑性苯酚甲醛树脂，对甲基苯酚甲醛树脂和叔丁基苯酚甲醛树脂进行热裂解－气相色谱－质谱研究，选择在６２０条件下进行热裂解，其裂解产物通过ＯＶ－１石英毛细管柱分离和质谱鉴定，获得了有关这三种酚醛树脂各自结构的特征信息。     

2,4—二氯甲苯氨氧化法制备2,4—二氯苯腈研究

对２，４－二氯甲苯经氨氧化法，一步制备有机中间体２，４－二氯苯腈进行了研究。在“微反－色谱”联用装置上完成催化剂的评比和筛选后，在内径３０ｍｍ的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验。     

双缩硫代二氨基脲配合物的直接电化学合成

在以含２－氯苯甲醛双缩硫代对称二氨基脲为配体的非水溶剂中,用Ｃｕ、Ｆｅ、Ｓｎ金属做阳极,首次用电化学金属阳极氧化法合成了２－氯苯甲醛双缩硫代对称二氨基脲（ＨＬ）与Ｃｕ（Ｉ）、Ｆｅ（Ⅱ）、Ｓｎ（Ⅱ）的金属配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。     

α-呋喃甲醛直接电氧化合成α-呋喃甲酸

报道了在NaOH溶液中,以α-呋喃甲醛为原料,在Ni电极上直接电氧化制备α-呋喃甲酸.研究了Ni电极对α-呋喃甲醛电氧化反应的电催化活性及电流密度、α-呋喃甲醛浓度、NaOH浓度、温度对选择性和电流效率的影响.发现在α-呋喃甲醛浓度为30mmoL/L,电流密度为0.8mA/cm^2,NaOH浓度为0.25mol/L,反应温度为20℃的条件下,α-呋喃甲酸生成的电流效率为46.4%,选择性为79.9%.     

一个新的比较定理及其应用

证明了一个微分不等式－比较定理,将结果应用到一阶微分方程周期边值问题解的存在性证明中。所得结果与已有结论＾「２,６」是互不包含的。     

SCC—DV—Xα方法的应用 Ⅱ．催化活性研究

应用电荷自洽离散变分Xα方法（SCC－DV－Xα）和动力学实验,研究了酸碱催化剂对羰基化合物离子型反应的催化活性。对甲醛模型物的SCC－DV－Xα计算表明,碱催化剂对甲醛羰基的活化作用比酸催化剂强,碱催化剂的催化作用是羰基π健的削弱有关,而酸催化剂能提高羰基碳原子的亲电能力。动力学实验结果与计算结果相一致。