紫外分光光度法测定盐酸达克罗宁霜的含量

本文报道了用紫外分光光度法测定盐酸达克罗宁霜含量的实验方法．盐酸达克罗宁在２７８ｎｍ波长处有最大吸收,试验结果,盐酸达克罗宁在２．５～２５μｇ／ｍｌ浓度范围内呈良好线性关系,Ｃ＝２１．５９０４Ａ－０．７４７８,ｒ＝０．９９９９;平均回收率为９９．９５％,ＲＳＤ＝１．４８％（ｎ＝６）．该方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为医院常规质量控制．     

氧方酸制备方法的改进及其晶体结构

改进了以全氯代－１，３－丁二烯为原料制备氧方酸的方法，收率为６５％～６８％．测定了氧方酸的晶体结构；三斜晶系，空间群Ｐ＿１，α＝５．０７４１（６）ｎｍ，ｂ＝５．０７１５（５）ｎｍ，ｃ＝５．２９１２（８）ｎｍ，β＝５８．５７（１）°，ｚ＝１，Ｄｃ＝１．９１５ｇ·ｃｍ￣（－３），Ｖｃ＝０．９９１１５ｎｍ￣３，Ｒ＿ｗ＝０．０２５８．其电子云密度图表明四碳环内存在一缺电空间或为１电子陷阱，四个碳碳键键长平均化．     

用荷移分光光度法测定氨苄青霉素钠含量

研究了在水溶液中,氨苄青霉素钠与对苯醌生成稳定的１：１络合物,λｍａｘ＝４７２．０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＾４７２．０＝１４００Ｌ．（ｍｏｌ．ｃｍ）＾－１,线性范围为０．０２－０．２５ｇ／Ｌ,本方法测定药物制剂含量与文献方法一致,回收率为９９．７０％－１００．０３％,相对标准偏差１．３６％。     

四氯对苯醌分光光度法测定吡哌酸

本文研究了在硼砂介质中，吡哌酸与四氯对苯醌生成稳定的１：１络合物，其最大吸收波长λｍａｘ＝３７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε３７０＝３．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，本方法测定药物制剂含量与文献方法一致，回收率为９９．２５～１００．３％，相对标准偏差为１．２２％．     

食品中多巴胺测定方法研究

研究了多巴胺与四氯苯醌间的荷移反应条件，测得络合物组成比为１：１，摩尔吸光系数ε＝１．６３×１０￣３。方法的相对标准偏差为１．２％（ｎ＝１０）。在６ｏ℃保温１ｈ形成粉红色络合物，λ＿（ｍａｘ）＝４８０ｎｍ，应用拟定的方法测定食品中多巴胺含量，回收率在９０％以上。     

斯蒂酚酸铵的制备和晶体结构

目的　用单晶衍射分析方法测定斯蒂酚酸铵单晶结构; 方法　使斯蒂酚酸与２０％ 的氨水反应,生成斯蒂酚酸铵,并采用蒸发法制备单晶; 结果与结论　斯蒂酚酸铵晶体属单斜晶系,空间群为Ｐ２１／ｎ,晶体学数据为ａ＝ ０．８６１ ６（１）ｎｍ ,ｂ＝ １．７９０ １（３）ｎｍ ,ｃ＝１．４１５ ７ ｎｍ ,β＝ １０２．９５（１）°,Ｖ＝ ２．１２８ ０（５）ｎｍ ３,Ｚ＝ ８,Ｄｃ＝ １．７４３ ｍ ｇ·ｍ － ３,μ＝ １６３ ｍ － １,Ｆ（０００）＝ １ １５２;     

双核铜配合物［Cu＿2（CH＿3COO）＿2C＿5H＿5NO］＿2的合成和晶体结构

以２－羟基吡啶为配体，合成了标题配合物，测定了其晶体结构。结果表明：晶体属单斜晶系Ｃ２／ｃ空间群。晶胞参数：ａ＝１．３７３５（５）ｎｍ，ｂ＝０．８６８７（３）ｎｍ，ｃ＝：１．８６３０（９）ｎｍ，β＝９３．７３（４）°，ｖ＝２．２１８１（１６）ｎｍ￣３，Ｚ＝４．结构用直接法解出。最终偏离因子Ｒ＝０．０５１。Ｃｕ－Ｃｕ间距离为０．２６３ｎｍ。     

钪与1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰吡唑啉酮－5配合物Sc（PMBP）＿3的合成及晶体结构

用Ｘ射线衍射方法测定了所合成标题配合物的晶体结构。晶体属三斜晶系，Ｐ空间群。晶胞参数：ａ＝３．０９０（２）ｎｍ，ｂ＝１．２０３４（６）ｎｍ，ｃ＝１．２０２５（６）ｎｍ；ａ＝８６．６４（４１，β＝８１．１３（５）ｙ＝８１．１１（５）°；Ｚ＝４．配合物中钪（Ⅲ）配位多面体为八面体。     

L－酪氨酸高氯酸盐的晶体结构

在水溶液中制备了标题化合物Ｌ－酪氨酸ＨＣｌＯ４，并用Ｘ射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系，Ｐ２１空间群。晶胞参数：ａ＝０．５３３５（１）ｎｍ，ｂ＝０．９８１７（２）ｎｍ，ｃ＝１．２０００（３）ｎｍ，β＝９４．７９（２）°，Ｖ＝０．６２６３（３）ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．４９４ｇ／ｃｍ３     

β—环糊精与萘普生的包络反应及荧光分析

采用荧光光谱法系统地了萘普生的自身荧光现象及其与β－环糊精因包络反应的而产生的荧光增敏作用,试验了在不同条件下的荧光性质,提出了测定萘普生含量的高灵敏荧光光度分析方法,荧光激发峰λｅｘ＝２２９ｎｍ,,荧光发射峰λｅｍ＝３５３ｎｍ,荧光强度（Ｆ）与萘普生的浓度在６．１４×１０＾－８ｍｏｌ·Ｌ＾－１￣１．３６×１０＾－５ｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内呈线性关系,分析方法操作简便、快速,重现性好,结果令人满意。     

α—六硝基六氮杂异伍兹烷的晶体结构

目的 测定α－六硝基六氮杂异伍兹烷（ＨＮＩＷ）的晶体结构。方法 按献提供的方法合成ＨＮＩＷ,在室温下用溶剂缓慢挥发法制得α－ＨＮＩＷ的单晶,以Ｘ射线衍射仪测定单晶结构。结果 晶体α－ＨＮＩＷ·０．５Ｈ２Ｏ属于正交晶系,空间群为Ｐｂｃａ。晶体学参数为：ａ＝０．９５２７９（７）ｎｍ,ｂ＝１．３２３７９（１３）ｎｍ,ｃ＝２．３６４００（３）ｎｍ,Ｚ＝８,Ｖ＝２．９８２３（５）ｎｍ＾３,ｄｃ＝１．９９２     

反相高效液相色谱法测定3H状元胶囊中的1α—羟基维生素D3

使用反外ＨＰＬＣ法测定３Ｈ状元胶囊中的１α－羟基维生素Ｄ３，固定相为Ｃ１８，流动相为乙腈：水（９７：３），测定波长为２６５ｎｍ标样线性范围为０．１～１．０μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９８８，ｎ＝５）最低检出率为０．５ｎｇ，天内天间精密度分别为１．４１％（ｎ＝１０）和２．７２％（ｎ＝３）平均回收率为９９．１％（ＲＳＤ＝２．７８％），该方法用于测定３Ｈ求元胶囊的１α－羟基维生素Ｄ３，取得较满意的结果。     

反相高效液相色谱法测定鱼脑中MS—222的浓度

利用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）建立了测定鱼脑中间氨基苯甲酸乙酯甲烷磺酸盐的浓度方法。样品用重蒸水匀浆，离心（１２０００ｒ／ｍｉｎ）１５ｍｉｎ，取上清液过膜（０．４５μｍ），用ＹＷＧ－Ｇ１８分析柱，流动相为０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（ｐＨ３．１）：甲醇＝８５：１５，紫外检测波长２２３ｎｍ，此法回收率较高，重现性好。     

1,3,3a-三苯基-5-(2-溴苯基)-3a,4,5,11-四氢-3H-1,2,4-三唑并[4,3-d][1,5]苯并硫氮杂的合成和晶体结构

通过４－苯基－２－溴苯基－２,３－二氢－１,５－苯并硫氮杂与苯基腈亚胺的［２＋３］环加成反应制备了标题化合物,用Ｘ射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属三斜晶系,Ｐ１,晶胞参数：ａ＝０．９０４５（２）ｎｍ,ｂ＝１．２５２６（２）ｎｍ,ｃ＝１．４０５４（２）ｎｍ,α＝６８．０８（２）°,β＝７３．７０（２）°,γ＝８５．３９（２）°,Ｖ＝１．４１６（１）ｎｍ３,Ｚ＝２,Ｄｃ＝１．３７９ｇ·ｃｍ－３。     

高效薄层扫描法测定乳粉中乳精和蔗糖的含量

用高效薄层扫描法，以正丙醇：浓氨水：术（１２：４：１）为展层剂，在λ＝３００ｎｍ处同时测定乳粉中乳糖、蔗糖，用该法测定乳糖与蔗糖回收率分别为１００．４％和１０４．５％，变异系数分别为３．２３％和１．５１％．     

(4S,5S)-2-(4-甲氧基苯基)-3,4-二甲基-5-苯基口恶唑烷的合成和晶体结构的研究

对标题化合物进行合成，并对其进行了光谱学表征和晶体结构测定．元素分析、ＩＲ、Ｈ１ＮＭＲ推测结构和所测晶体结构相吻合．晶体结构测定证实该化合物属正交晶系．空间群为Ｐ２１２１２１，晶胞参数为ａ＝０．６１３３（２）ｎｍ，ｂ＝１．８８７３（４）ｎｍ，ｃ＝１．４１９６（４）ｎｍ，ｖ＝１．６４３３ｎｍ３，Ｆｗ＝２８３．３７和Ｚ＝４．计算得Ｄｃ＝１．１４５ｇ／ｃｍ３，结构的偏离因子为Ｒ＝０．０６０，Ｒｗ＝０．０５２．     

（4S,5S）—2—（4—甲氧基苯基）—3,4—二甲基—5—苯基恶唑…

对标题化合物进行合成，并对其进行了光谱学表征和晶体结构测定。元素分析、ＩＲ、Ｈ＾１ＮＭＲ推测结构和所测晶体结构相吻合。晶体结构测定证实该化合物属正交晶系。空间群为Ｐ２１２１２１，晶胞参数为ａ＝０．６１３３（２）ｎｍ，ｂ＝１．８８７３（４）ｎｍ，ｃ＝１．４１９６（４）ｎｍ，ｖ＝１．６４３３ｎｍ＾３，Ｆｗ＝２８３．３７和Ｚ＝４。计算得Ｄｃ＝１．１４５ｇ／ｃｍ＾３，结构的偏离因子为Ｒ＝０．０６０，Ｒｗ＝     

草酸二氨合铂的结构及理化特性的研究

用Ｘ射线衍射、傅里叶变换红外光谱和元素分析等近代物理方法,对草酸二氨合铂的结构、理化特性以及构效关系进行了研究．经分析测得各元素质量分数分别为：Ｃ７．３７％,Ｈ８．４２％,Ｎ１．８２％,Ｏ２０．２１％,Ｐｔ６１．５２％,与理论计算值基本一致．傅里叶变换红外光谱表明,Ｐｔ－Ｎ伸缩振动波数在３２００ｃｍ－１、３２８０ｃｍ－１和１５７５ｃｍ－１处分别有吸收峰,Ｐｔ－Ｏ伸缩振动波数在７９５ｃｍ－１和５７０ｃｍ－１处分别有吸收峰．Ｘ射线衍射研究结果表明,其结构属斜方晶系,晶格常数ａ１＝１．０７２ｎｍ,ａ２＝０．６４０ｎｍ,ａ３＝１．８５７ｎｍ．     

荧光光度法测定舒必利制剂的含量

研究了舒必利的荧光光度法，其激发波长和荧光波长分别为２９２和３３４ｎｍ。该法灵敏度高，重现性好，检测下限为０．０１７ｍｇ．Ｌ＾－１．该法用于测定片剂和针剂中舒必利的含量，变异系数＜０．７６％，回收率在９６．１％－１０４．３％之间。     

硝基安定经H2O2和光作用后的荧光特性及应用

研究了弱碱性介质中，硝基安定经Ｈ２Ｏ２和紫外光共同作用后，反应产物的荧光特性（λｅｘ＝３５５ｎｍ，λｅｍ＝４６５ｎｍ），提出了一种测定硝基安定的新方法．标准曲线的浓度范围为０．２５～３．００ｍｇＬ－１．方法的相对标准偏差和检测限分别为２．３％和０．１３ｍｇＬ－１．可直接用于片剂中硝基安定含量的测定．