两种不同形貌的ZnO纳米粒子的制备和光学性质研究

以Zn(NO3)2·6H2O为原料,聚乙二醇(PEG)为结构导向剂,通过改变沉淀剂KOH的用量,制备了花瓣状和海胆状ZnO纳米粒子,用X射线衍射仪(XRD)、X射线能量扩散光谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨扫描电子显微镜(HRSEM)对样品进行表征,研究了样品的激光拉曼散射光谱(Raman)、光致发光(PL)性质.结果表明,两种不同形貌的ZnO纳米粒子具有不同的光学活性.     

聚苯硫醚的合成与结构研究I.聚苯硫醚的合成与结构表征

用不同原料和方法制备了不同类型的聚苯硫醚树脂.通过元素分析、红外光谱、激光拉曼光谱及X射线衍射分析等手段,对各种产品的结构进行了表征.对不同类型产品的结构差异进行了初步研究.结果表明,用不同的原料和方法都可制备聚苯硫醚树脂,各种聚苯硫醚树脂的结构基本接近,但具有细微差别.     

地下水中氰化物测定方法的研究与探讨

根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》GB/T 5750.5—2006中规定的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法进行氰化物的测定:分别用取样体积、馏出液体积、加入试剂均不同的两种标准样品制备方法进行标准样品制备并分析;在样品制备、实验条件均保持一致的情况下,分别用3cm、1 cm比色皿进行比色定量,得出了标准样品水质总氰化物的正确制备方法,并且可以用1 cm比色皿比色定量测定地下水中氰化物含量,不同比色皿在测定同一溶液时吸光度和比色皿的光程长度成倍数关系。     

不同原料对镁铝水滑石晶体结构及形貌影响的研究

采用双滴定法,分别以氯化镁和氯化铝、硝酸镁和硝酸铝、硫酸镁和硫酸铝为原料合成了镁铝水滑石.用XRD、SEM和FT-IR对样品的晶体结构、形貌和红外特征进行了表征.结果表明:采用上述几组原料均能合成出具有典型水滑石结构的样品,其中以氯化镁和氯化铝为原料合成的水滑石样品晶体结构较好,形貌规整、均一;以硫酸镁和硫酸铝为原料制备的水滑石,存在edge-face效应,XRD和IR分析显示,该样品的晶体表面吸附有SO42-.     

以双乙烯酮为原料制备硝基乳清酸钾

硝基乳清酸钾为有机合成和制药工业的重要中间体.应厂商要求笔者采用两种不同的路线对合成5-硝基乳清酸钾的方法进行实验研究.结果表明:方法(1)有双乙烯酮和尿素为原料,经4步反应制备5-硝基乳清酸钾,总收率47.6％.方法(2)用乙酰乙酸乙酯和硫脲为原料经4步反应制备5-硝基乳清酸钾,总收率36.5％～38.5％.无论从收率或方法的可行性考核,方法(1)均比方法(2)优越.     

尖晶石型LiMn2O4高温电性能的研究

采用熔盐浸渍法用不同的锂锰源(LiNO3、LiOH*H2O、EMD、CMD)制备了4种尖晶石型LiMn2O4正极材料.对材料进行了XRD结构表征,采用最小二乘法计算了样品的晶格常数.采用BET法测定了各样品的比表面积,测定了各样品的电导率.检测了各样品在高温下的贮藏和循环性能,在高温下作了循环伏安分析.结果表明虽然各样品均属于立方尖晶石结构但晶格常数和比表面积均不相同.以LiOH*H2O和EMD为原料制得的样品的极化最小,在高温下的循环性能最好.     

三效催化剂用CeO2-ZrO2固溶体的共沉淀制备研究

分别采用氨水和草酸铵溶液两种不同沉淀剂的共沉淀方法制备了500℃焙烧和900℃老化的CeO2-ZrO2固溶体,并利用X射线衍射(XRD),H2程序升温还原法(H2-TPR)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等方法对固溶体及其前驱体进行表征,结果表明:不同沉淀剂的共沉淀方法对样品的性能有重要的影响.两种共沉淀方法制备的Ce0.8Zr0.2O2固溶体均为立方晶相,高温老化处理后,物相结构稳定.与草酸铵溶液为沉淀剂的共沉淀方法相比,氨水为沉淀剂的共沉淀方法制备样品的还原性能相对较强,高温热稳定性较高.     

甲基丙烯酸氟烷基酯常规及核壳乳液聚合

以甲基丙烯酸氟烷基酯(Zonyl TM)、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯为原料,分别采用常规乳液聚合和核壳乳液聚合两种方法制备了两组三元共聚物乳液。系统研究了聚合条件对乳液稳定性和聚合反应动力学的影响,计算出聚合反应的表观活化能为68.4 kJ/mol,恒速期反应速率与乳化剂浓度和引发剂浓度的关系为Rp∝[I]0.66[E]0.8。通过共聚物膜对水接触角的测定,比较了两种聚合方法制备的样品涂膜的表面性能,发现所制备的样品均具有良好的疏水性能。氟单体含量相同时,核壳乳液聚合样品的疏水性明显优于常规乳液聚合样品。     

AAS测定不同产地甘草的元素含量

试验中对样品进行了严格的处理采用火焰原子吸收光谱法对不同产地的甘草进行元素测定,得出不同产地甘草最优的生长环境和利用价值.实验中以甘肃、内蒙古、山西三个产地的甘草为原料,用干法灰化及湿法消解的前处理方法,用火焰原子吸收光谱法对其所含的Fe、Mn、Ga、Zn、Cu、Mg六种元素进行测定.研究了干法灰化法工艺中不同产地原料、灰化时间、灰化温度、原料试样质量4个因素和湿法消解工艺中不同产地原料、混酸种类、混酸体积、原料试样质量4个因素对元素含量测定的影响.通过正交试验设计方法确定最佳测定元素含量的最优工艺条件.     

黄冶窑和耀州窑唐三彩指纹元素的多元统计分析

选取黄冶窑和耀州窑唐三彩样品23个,耀州窑博物馆附近矿土样品2个,用中子活化分析测得每个样品中29种元素的含量,从中选出一些指纹元素,并对这些指纹元素进行多元统计分析.结果表明:不同窑口之间的唐三彩胎、釉分布均有明显的距离,两窑唐三彩有着各自独立的原料来源和不同的配方.     

正极材料磷酸亚铁锂的共沉淀合成和Mn2+掺杂的研究

研究了以氢氧化锂、硫酸亚铁铵和磷酸氢二铵为原料,利用液相共沉淀法制备LiFePO4正极材料和掺杂Mn2 的LiFePO4改性正极材料,并对其进行XRD、SEM分析和电化学性能测试。分析得出,利用液相共沉淀法掺杂Mn2 的正极材料的初始放电比容量为132.9 mAhg-1,且循环10次后,容量仍有124.5 mAhg-1,容量衰减率仅为6.32%。表明少量Mn2 的掺杂没有改变LiFe-PO4的晶体结构,且使材料的电化学性能有所提高。     

化学沉积法制备用于印制电子的超细银粉

采用液相化学沉积法,以硝酸银为原料,水合肼为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,在室温下将硝酸银溶液滴加到还原性溶液中得到银颗粒的悬浮液,并经微孔滤膜过滤后制得用于印制电子业的超细银粉.用TEM、XRD与粒径分析等手段对产物的粒径与性状进行了表征,并进一步研究了PVP与硝酸银浓度对银粉粒度及产率的影响.这种制备工艺避免了传统机械研磨工艺中银粉纯度低、技术指标不一致的缺点,具有较好的应用前景.     

无机盐水解法制备介孔NiAl2O4纳米粉简

介孔NiAl2 O4材料是常用的电极材料和催化材料,目前常用溶胶-凝胶法制备。本文在不添加任何模板剂和有机溶剂的情况下,通过摩尔比为1！2的硝酸镍和硝酸铝水溶液与碳酸铵水溶液水解的方法制备NiAl2 O4介孔材料。利用热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜观察、透射电镜观察及N2吸附-脱附等测试手段表征。通过800℃焙烧,制备了NiAl2 O4介孔材料,晶粒大小约30 nm,比表面积为105．3 m2/g,平均孔径为7．2 nm,孔容为0．19 cm3/g,孔径分布比较狭窄、规整。     

杂质对磷石膏与碳酸铵反应及产物碳酸钙结晶的影响

用碳酸铵与磷石膏反应制取硫酸铵是磷石膏利用的有效途径之一,但磷石膏中的杂质会对石膏的转化过程及碳酸钙的结晶产生不利影响,进而影响碳酸钙的分离过程。以二水硫酸钙与碳酸铵为原料,以磷酸、硝酸镁、氟化钠及酸不溶物(AI)为杂质添加剂,研究了磷石膏复分解反应制取硫酸铵过程中杂质P2O5、Mg2+、F-及AI对硫酸钙转化率的影响,并对反应产物碳酸钙的结晶形态和晶型进行了SEM和XRD分析。结果表明,杂质的存在不仅降低了石膏中硫的转化率,而且使碳酸钙的晶型和晶体形状发生了变化,从而将影响产物的物性和过滤性能。     

不同液相法制备CeO2粉体的对比研究

以Ce(NO3)3.6H2O为铈源,采用液相法中的氨水沉淀法、碳酸氢铵沉淀法和借助微波的溶胶凝胶法分别制备了纳米CeO2粉体。利用XRD、TEM对所得粉体进行分析表征,从晶粒大小、分散性、形貌等方面进行了对比研究,结果表明氨水沉淀法制得的CeO2粉体为球状,平均一次粒径最小仅为9.5 nm,且分散性最好。利用IR确定了碳酸氢铵沉淀法中前驱体的物相组成,并讨论了棒状CeO2的形成过程,发现在形貌上与其前驱体具有继承性。     

纳米(CeO_2)_(0.86)(Sm_2O_3)_(0.14)的形貌控制与表征

以Ce(NO3)3·6H2O和(NH4)2CO3为沉淀源,搀杂稀土氧化物Sm2O2,利用柠檬酸作为络合剂和分散剂,制备出纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14.并采用TEM、XRD等方法对其热分解所得纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14的形貌及结晶性等进行了表征.结果表明:随着柠檬酸加入量的增加,焙烧生成的纳米(CeO2)0.86 (Sm2O3)0.14颗粒的形貌从纳米线向类球形颗粒变化,所得(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14为立方萤石结构,且随焙烧温度的提高,晶化程度增大.     

废旧锂离子电池溶胶-凝胶法制备钴铁氧体研究

利用废旧锂离子电池溶解液为原料,以硝酸为溶解酸,柠檬酸铵为凝胶剂,采用溶胶-凝胶法制备出钴铁氧体,并对制备条件进行了优化.借助于XRD,SEM,EDS和VSM等手段分别对产品的晶态、形貌、组成和磁性能进行了表征.结果表明:以硝酸作溶解酸溶解锂离子电池,采用柠檬酸铵为凝胶剂,凝胶化过程中pH=6.50时,所得产品具有较好的磁性能,此条件下制得产品的饱和磁化强度Ms为76.43A.m2.kg-1,剩余磁化强度Mr为38.57A.m2.kg-1,矫顽力Hc为105.23kA.m-1.     

锌掺杂二氧化钛对含酚废水的降解作用的研究

以钛酸四丁酯为主要原料,氯化锌溶液为掺杂剂,采用超声分散法制备了含锌的二氧化钛光催化剂.并采用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)对产品进行了表征.同时研究了不同影响因素对苯酚去除率的影响.结果表明,焙烧温度为500℃,锌掺杂量r(Zn∶Ti)=0.01,催化剂的最佳投加量为2 g/L光催化性最好.     

共价键型季铵化活性炭对水中硝氮及磷酸盐的吸附研究

以有机硅季铵盐和活性炭为原料, 利用硅烷化反应, 制备一种新型吸附材料--共价键型季铵化活性炭(CQA)。通过FTIR, SEM和 BET对CQA进行表征, 验证季铵盐能够通过共价键结合, 成功地负载到活性炭表面, 并对活性炭的形貌结构产生重要影响。CQA对硝氮和磷酸盐的吸附能力都大大提高, 对含硝氮和磷酸盐的溶液的吸附实验表明: CQA对硝氮和磷酸盐的吸附机理均符合拟二级反应模型, 说明吸附过程主要由化学吸附控制; 吸附过程可以用Langmuir和Freundlich等温吸附模型较好地进行描述,最大吸附容量分别为14.829和8.442mg/g。最后考察pH对硝氮和磷酸盐吸附行为的影响, 结果表明, 当pH为4~9时, 比较适宜CQA对硝氮和磷酸盐同时去除。     

CaGd3F11:Eu3+超小纳米晶的制备及其发光性质研究

以无水氯化钙、稀土硝酸盐、正辛醇为原料,以正辛胺和油酸为表面活性剂,通过控制不同的反应条件,采用溶剂热法制备出形貌均匀的CaGd_3F_(11):Eu~(3+)纳米发光材料.用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计对合成的纳米晶的粒径、形貌和光学性质进行了表征.结果表明CaGd3F11纳米晶的结晶度良好且尺寸均匀(约5nm),其作为基质材料,掺杂Eu3+表现出很强的荧光发射.