流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法用于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分析

在单阀流动注射系统中 ,分别以串联在阀体流路中的阴、阳离子交换树脂微型柱分离富集 ,两种洗脱剂逆向洗脱 ,实现了Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的在线分离富集和火焰原子吸收光谱法同时测定 .当富集 2min时 ,分析速度为 1 8样 /h ,测定Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 1 0 .1 2 μg/L和 1 4.43μg/L ( 1 %吸收 ) ,线性范围分别为0～ 1 0 μg/mL和 0～ 1 5 μg/mL ,对浓度分别为 1 μg/mL的Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )测定的相对标准偏差分别为 1 .6 2 %和 3.94% .该法应用于实际水样分析 ,加标回收率在90 .9%～ 1 0 4 5 %之间 .     

流动注射在线分离富集火焰原子吸收测定地质样品中银的含量

采用ＰＴ－Ｃ１８色谱预处理柱，以双硫腙为螯合剂，甲醇为洗脱剂，将流动注射在线分离富集与原子吸收联用，成功地测定了地质样品中银的含量，１ｍｉｎ富集（４．２ｍＬ）的富集倍率２４，检出限０．６２μｇ／Ｌ相对标准偏差１．８％。     

流动注射活性氧化铝微型柱在线分离富集——火焰原子吸收法铬价态分析的研究

铬的分析具有十分重要的意义 ,本文初步研讨了一种运用活性三氧化二铝微型柱在线分离富集铬 ( )和铬 ( )的方法 ,以流动注射为进样技术。火焰原子吸收法为检测手段。在 PH=2和 PH=6分别富集铬 ( )和铬 ( )。 0 .75 mol/L 氨水和 1.0 mol/L 硝酸为洗脱液。进样时间为 70秒。富集倍数分别为 11.3倍和 2 7.2倍。检出限 (30℃ )分别为 17ppb和 5 2 ppb。精密度为 3.2 %和 3.7%。分析速度为 2 3个样 /小时。此法具有快速简便、灵敏高效的特点     

海水中痕量铜的双Sep-Pak柱FIA在线预富集和FAAS检测

采用配有双Sep-Pak柱的流动注射分析仪在线预富集海水样品中痕量铜的8-羟基喹啉络合物,经甲醇洗提后,由火焰原子吸收光谱仪检测,对100ml海水样品的富集倍率可达2个数量级,富集检测速率可为10次/h。多次富集测定的重现性在2.0～5.7％范围内,测定了铜含量在3～7ng/ml浓度范围内的海水样品。     

D190型大孔巯基树脂分离富集原子吸收光谱法测定地质样 …

采用Ｄ１９０型大孔巯基树脂分离富集微量金和钯,研究了各种条件对分离富集和测定的影响,证明了金和钯在３％王水介质中形成氯络阴离子与树脂上的巯基（－ＳＨ）发生螯合作用形成螯合物而迅速地被吸附在树脂上。同时,溶液中一些残金属离子不易与巯基生成螯合物而分离。采用酸性硫脲定量洗脱,树脂结构不被破坏,可重新使用。     

聚乙烯苄硫脲树脂富集原子吸收法测定微量钯

本文研究了用聚乙烯苄硫脲螯合树脂富集溶液中的微量元素钯和用原子吸收法测定钯的条件。本法选择性好,回收率高(97％～102％),操作简便。可对天然水及对用钯作催化剂的工业废水中的钯含量进行测定。     

痕量锰的共沉淀分离富集和测定的研究

本研究了用PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-荼酚]共沉淀分离富集人发中的痕量锰．用微量注射进样火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。在pH10．5的试样溶液中．不需另加载体．PAN能定量地共沉淀痕量锰。溶液中锰的浓度在0-0．25μg／ml范围内时．标准曲线呈线性。人发中共存的其它元素不干扰测定。锰的标准加入回收率在96-104％之间。12次重复测定锰含量为2．72μg／g的发样的变异系数为4．8％。方法的特征浓度为1．0×10^-3μg／ml.本法简便稳定．用于人发中痕量锰的测定．获得了满意的结果．     

MBT-PF改性泡塑富集火焰原子吸收光谱法测定微量金和银

用MBT-PF改性泡塑同时富集水样中的微量金和银,用火焰原子吸收光谱法在不同波长下分别测定金和银,得到定量回收.方法简便、快速和灵敏度高,可以测定μg/L含量的金和银     

铂钯双金属纳米催化剂的催化活性

由聚合物稳定的铂纳米催化剂对环己烯催化加氢反应具有较高的催化活性，在铂纳米催化剂中引入第二金属元素钯，即在纳米铂颗粒上包裹一层钯，形成具有球壳结构Pt-Pd双金属催化剂，随引入钯的量不同，其催化能力的大小发生了变化．而且调节反应溶液的pH值，催化能力也发生变化.     

CO吸附在Pd/Pt(111)双金属表面的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论研究了CO在Pd/Pt(111)双金属表面的吸附性质.分别考虑了Pd原子全部取代表层Pt原子以及部分取代表层和次表层Pt原子的情况,分析了CO吸附在双金属不同表面的吸附能、C-O和C-Pt键长及振动频率.结果表明无论是在表层或者次表层加入Pd原子,相比CO吸附在干净Pt(111)表面情况,CO在双金属表面的吸附能几乎没有变化,而键长、频率也未见明显改变.这些吸附特性说明Pt催化剂的抗CO中毒性质主要依赖于最外层的Pt原子,临近的Pd原子可能会对其产生影响,但是未见明显变化.     

碱性溶液中乙醇在Pt和Pd电极上氧化活化能比较

用循环伏安法比较了碱性条件下乙醇在Pt和Pd电极上氧化活性的差异,得到乙醇在Pd电极上氧化活性比在Pt电极上好的结果.使用不同温度下线性扫描曲线来计算乙醇电化学氧化活化能,乙醇在Pt和Pd电极上起峰电位和峰电位之间氧化活化能随着电位增大而增大,但在相应电位下在Pd上的值小于在Pt上的值,说明乙醇在Pd上比在Pt上更容易电化学氧化.     

超临界CO2绿色萃取人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2的研究

运用超临界CO2萃取技术从人参总次苷中萃取人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2。以不同溶剂为夹带剂,采用超临界CO2对人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2的萃取进行研究。通过高效液相色谱测定产物得率。在萃取压力为30MPa、温度45℃、时间3h、乙酸乙酯为夹带剂(10mL乙酸乙酯作为固态夹带剂,290mL乙酸乙酯作为动态夹带剂)条件下,超临界CO2萃取出人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2。人参皂苷的得率随加入的乙酸乙酯量的增大先增大后基本不变,随萃取压力、萃取温度的升高先增大后减小。在此最佳条件下,人参皂苷Rh1和人参皂苷Rh2的得率分别为7.33%和14.69%。     

钯与铱、铂、钌、铑和镓的浮选分离研究

在水溶液中, Pd(Ⅱ)与溴化钾和四丁基溴化铵形成不溶于水的三元配合物,此三元配合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中溴化钾和四丁基溴化铵的浓度分别为1.5×10-2mol/L和2.0×10-3mol/L, pH =2.0时, Pd(Ⅱ)被定量浮选.Ir(Ⅳ)、Pt(Ⅳ)、Ru(Ⅲ)、Rh(Ⅲ)和Ga(Ⅲ)离子在该体系中不被浮选,实现了Pd(Ⅱ)与这些离子的定量分离,对合成水样中Pd(Ⅱ)的定量浮选分离测定,结果满意.     

痕量锶的液膜分离富集与火焰原子吸收光谱法测定

以Ｐ２０４－Ｎ２０５－液体石腊－煤油－ＨＣｌ液膜体系首次分离富集了锶。经对自来水、饮料和天然矿泉水样品的分离富集，以火焰原子吸收光谱法测定，一次提取分离、富集倍数可达１０倍，回收率近于１００％。     

计算分光光度法同时测定钯、银、汞

本文采用偏最小二乘法（ＰＬＳ）对无机多组分体系进行了研究和测定。结果表明ＰＬＳ法所建立的数学模型对吸光度加和的偏离能做出有效的校正。方法用于硫代米氏酮一钯、银、汞体系的定量分析较之多元线性回归法的ＣＰＡ一矩阵法具有更准确可靠的预报结果。     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴对甲偶氮羧催化分光光度法测定痕量铑

在酸性介质中,痕量Rh(Ⅲ)的存在对KBrO3 氧化二溴对甲偶氮羧的褪色反应有明显的催化作用.据此褪色反应建立了测定痕量铑的动力学催化光度分析方法.铑检出限为 0.001μg·mL-1,在 0.002~0.050μg·mL-1范围内符合比耳定律.反应在水相中进行,重现性好,用于铂 铑催化剂中铑的测定,结果满意.     

微波消解-FAAS法测定野菜中的微量元素

采用微波消解样品、火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了3种野菜中的钾、钠、钙、铜、镁、铁等无机元素的含量.考察了微波消解条件对分析结果的影响,同时选FAAS测定的最佳条件.利用该法对野菜中的9种无机元素进行了分析,方法回收率在96%～104%之间,相对标准偏差为1.02%～3.30%,测定结果令人满意.