氟罗沙星的分光光度法研究及应用

研究了以FeCl3为显色剂,氟罗沙星与Fe( )生成络合物的反应条件.在0.8～1.4mol/L盐酸介质中,氟罗沙星与Fe( )在室温下形成稳定的络合物,其最大吸收波长为402nm,摩尔吸光系数为4.8×103L·mol-1·cm-1,氟罗沙星与Fe( )络合物的组成比为2∶1.线性范围为2～48μg/mL.本方法的相对标准偏差小于2.8%.应用拟定的方法对含氟罗沙星药物的片剂和胶囊进行了含量测定,结果满意.     

2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸与镍显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与镍的显色反应。结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ni2+与CTZDBA形成组成比为1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为3.67×104L.mol-1.cm-1。Ni2+质量浓度在(0～0.8)mg/L范围内符合比尔定律。该显色剂有良好的选择性,方法可以不经分离直接测定镍催化剂中镍的含量,加标回收率分别为在97.5%～104.8%之间,RSD(n=6)为1.26%。     

铼、钌太阳能电池染料稳定性电喷雾质谱研究

利用电喷雾质谱(ESI-MS)对敏化纳米二氧化钛太阳能电池用染料2,2′-联吡啶-4,4′-二羧酸乙酯的铼络合物(络合物1)和钌络合物(络合物2)进行了分析,通过变换不同的源内CID电压,研究了络合物及其配体的稳定性.结果表明,由于络合物1的空间结构相对拥挤,随着CID电压升高,其中的吡啶配体容易发生离解并形成稳定的联吡啶三羰基配位离子[(4,4-(′COOEt)2-bpy)Re(CO)3] .而络合物2在较高的CID电压下(110V)会发生联吡啶环上取代基的中性C2H4小分子丢失,其单电荷离子比二价电荷离子稳定.这些是影响太阳能电池用敏化染料稳定性的主要因素.     

苯基荧光酮分光光度法测定微量铜

研究了阳离子表面活性剂--溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,苯基荧光酮(PF)与Cu(Ⅱ)的显色反应.研究表明在pH=11时.铜与试剂形成比为1:5的紫色络合物;络合物的最大吸收波长为550 nm,在此波长下测得摩尔吸光系数为2.1×105L/mol·cm,桑德尔灵敏度为0.000 76;铜量在0～5μg/25 mL范围内符合比尔定律.实验表明,此方法回收率为99.5%.     

环丙沙星和四氰基乙烯的荷移反应及其荧光特性的研究

研究了以四氰基乙烯(TCNE)为电子受体对环丙沙星(CPFX)的电荷荷转移效应,并确立形成该荷移络合物的最佳条件.实验结果表明,CPFX与TCNE在丙酮-甲醇体系中,40℃水浴中恒温40 min即可形成稳定的n-π络合物,其荧光发射强度较之CPFX有显著的增强.对形成的电荷转移络合物的机理进行了探讨.     

桑色素光度法测定痕量铝和聚丙烯酰胺

基于聚丙烯酰胺(PAM)作为增稳剂时,铝与桑色素(Morin)之间的显色反应,提出了一种简便、快速、高灵敏测定痕量铝的光度法.铬合物组成比为A1∶Morin=1∶2,表观摩尔吸光系数ε408=6.3×107Lmol-1cm-1.铝浓度在0.04～0.28ng/mg范围内服从比尔定律,检测限4.0×10-10g/L发现PAM和Morin之间可形成另一种络合物并能用于PAM的测定,该络合物在350nm处的吸收峰强度与PAM浓度在0.02～0.1mg/L范围内成正比,检出限2.0×10-7g/L.所提出的方法用于水样中AL和PAM的不经分离测定,结果满意.     

铬天青S-CTMAB双峰双波长分光光度法测定微量铜

在pH=7.5~9.0时,采用双峰双波长分光光度法,研究了Cu与铬天青S(CAS)在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下形成的绿色三元络合物.结果表明,试剂和络合物的最大吸收波长分别为420 nm和624 nm,表观摩尔吸光系数为1.12×105L.mol-1.cm-1,灵敏度比单波长分光光度法提高了1.3倍,铜浓度在0~20 mg/L范围内符合比尔定律.对钢样中的铜进行测定,结果令人满意.     

钯(Ⅱ) -二溴硝基偶氮氯膦显色反应及用于微量钯的分光光度测定

钯(Ⅱ) -二溴硝基偶氮氯膦在硫酸介质中加热时可形成蓝色络合物.本文研究了络合物形成的最佳条件及用于微量钯的测定方法.摩尔吸光系数ε592=1.6×104 L· mol-1·cm-1; 钯含量在0.10～1.0mg·L-1范围内符合比耳定律.该方法已成功用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

铬(Ⅵ,Ⅲ)和3,5-Br_2-PADAP的络合反应及其在水质分析中的应用

经实验发现2-(3,5-二溴- 2-吡啶偶氮)- 5- 二乙氨基苯酚(简称 3,广-Br2 - PADAP)与六价铬和三价铬在加热的情况下均生成稳定的络合物,其摩尔吸光系数分划为8.6×104 和7.7× 104 ,为目前分光光度测定铬的最灵敏方法之一。 我们就络合物的形成条件、性质、组成及反应机理作较为详细的研究。实验表明,络合物形成的最佳酸度为PH3 .3-4.0.Cr(Ⅵ)的络合物组成为Cr(Ⅵ)。R=1:1;Cr(Ⅲ)的络合物组成为Cr(Ⅱ):R=1:2。络合物的最大吸收波长位于592纳米处,而且吸收光谱极为相似。 络合物在弱酸性介质中形成之后甚为稳定。实验表明络合物不被2N的…     

酚钾-1,3,5-三硝基苯电荷转移络合物的研究

酚钾电荷给予体C_6H_5OK、p-MeC_6H_4OK、p-EtC_6H_4OK、p-MeOC_6H_4OK 和p-ClC_6H_4OK(D)在溶剂DMSO 中与电荷接受体1,3,5—三硝基苯(A)作用,溶液在波长为440—442nm 有强的吸收,表明它们之间生成了有机电荷转移络合物.在[D]。》[A]。,溶液同时存在双行子和三分子的电荷转移络合物AD,AD_2.通过Scatchard 方程式,以微型电子计算机计算了四个电荷转移络合物的生成常数K_1、K_2和克分子消光系数∈_1、∈_2.实验结果表明,苯氧负离子具有强的给电荷性质,能与1,3,5—三硝基苯形成相当强的电荷转移络合物.     

4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了新显色剂4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA)与铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在Triton X-100存在下,在pH9.20 Na2B4O7-HCl的缓冲介质中,Cu(Ⅱ)与试剂形成稳定的红色配合物,其组成为Cu(Ⅱ)∶DNBDAA=1∶1,最大吸收波长为534 nm,表观摩尔吸光系数为1.28×105L.mol-1.cm-1,铜的浓度在每10 ml 0~6.0μg范围内遵守比尔定律.所拟方法可直接用于面粉、奶粉和人发中微量铜的测定.     

新显色剂分光光度法测定氯化十六烷基吡啶

研究了新显色剂二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯与阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)的显色反应.结果表明,在1.0 mol/L NaOH介质中,显色剂与CPC发生灵敏的显色反应,形成1∶2的紫红色缔合物,其最大吸收波λmax=580 nm,表观摩尔系数ε=3.7×104 L·mol-1·cm-1,CPC的含量在 0~80μg/25ml范围内遵守比尔定律.据此建立了水中微量的CPC光度测定新方法.在 EDTA存在下,显色反应具有良好的选择性,可直接用于自来水样的分析.     

对苯二酚对Cu(Ⅱ)-H_2O_2-NaSCN振荡反应的影响

对苯二酚在碱性条件下对Cu催化H2O2和NaSCN的化学振荡反应(以下简称铜体系)的干扰,考察了在2.24×10-6-5.45×10-5mol·L-1和2.24×10-6-2.87×10-5mol·L-1范围内,对苯二酚的浓度与振荡反应的周期的改变△T1、△T2之间的关系 结合铜体系振荡反应的机理,提出了对苯二酚干扰振荡反应的机理,为其应用奠定基础     

胶束增敏分光光度法测定牛奶中微量铅

研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在的条件下,铅(Ⅱ)与二甲酚橙的显色反应。在pH=5.4的六次甲基四胺缓冲溶液中,Pb与二甲酚橙(XO)和CTMAB反应生成红色的络合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。研究表明,加入阳离子表面活性剂CTMAB,显色反应的灵敏度显著提高。铅含量在0～2.0μg/mL范围内符合比耳定律。方法用于牛奶中微量铅离子的测定,结果令人满意。     

在非离子表面活性剂OP存在下,铬天青S光度法测定微量铁

本实验研究铁-铬天青S-非离子表面活性剂体系的分光光度性质。在PH6.15-7.20形成的络合物是稳定的,在655纳米处有最大吸收。表观摩尔吸光系数是1.4×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。铁的浓度在0～10.0μg/25ml范围内,其校正遵守比耳定律。该法灵敏、简单和快速。可用于测定某些纯金属、合金和纯试剂中微量铁。     

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与锡(Ⅳ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与Sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.2mol/LH2SO4介质中,试剂与Sn(Ⅳ)形成化学计量比为2∶1的络合物,其最大吸收峰位于543nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.59×105L·mol-1·cm-1,检测下限为3.01μg/L,锡含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律,分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定.     

光度法测定盐酸利多卡因及其分析应用

酚红(PR)、氯酚红(CPR)分别与盐酸利多卡因(LDCI)作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长分别为556 nm5、72 nm,在对应波长处,盐酸利多卡因的浓度与溶液的增色程度呈良好线性关系,从而建立测定盐酸利多卡因的光度法.在PR-LDCI、CPR-LDCI体系的最大吸收波长处,LDCI的浓度分别在2.10×10-6~2.23×10-5mol.L-1、2.53×10-6~2.51×10-5mol.L-1范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.30×104L.mol-1.cm-1、1.13×104L.mol-1.cm-1,检出限分别为8.62×10-7mol.L-1、9.71×10-7mol.L-1.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于实际药品、血浆及尿液中盐酸利多卡因的测定,结果满意.     

镓-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween 80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和吐温-80(Tween80)存在下,研究了3,5-二溴水杨基荧光酮(DBSAF)与镓(Ⅲ)显色反应的光度特征.在0.48mol/LHCl介质中,镓(Ⅲ)与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著,络合物表观摩尔吸光系数ε=3.78×105L·mol-1·cm-1,λmax=561nm.用摩尔比法和连续变换法测定镓(Ⅲ)与DBSAF所形成的络合物化学计量比为1∶4.镓(Ⅲ)含量在0～400μg/L范围服从比尔定律,拟定分析方法可直接用于矿石样品中微量镓的测定.     

硫离子选择性电极催化动力法测定微量硒

硒对苦味酸氧化硫离子的反应有催化作用，本文采用通用硫离子选择性电极检测硫离子浓度的变化速率，进行硒的催化动力学测定，硒的测定范围为０．１～２．０ｍｇ·Ｌ￣（－１），硒浓度在ｌｍｇ·Ｌ￣（－１）时测定的变异系数为２．７％，此法方便、快速，用于阳极泥中硒含量的测定，回收率为９４％～１０４％。     

钨(Ⅵ)与3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮显色反应的研究

在混合型非离子表面活性剂TritonX-100和乳化剂OP存在下,研究了3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮(DBARPF)与钨(Ⅵ)显色反应的光度特征,建立了光度法测定微量钨(Ⅵ)的新方法.在0.32mol/LHCl介质中,DBARPF与钨(Ⅵ)及表面活性剂形成胶束络合物,最大吸收波长位于538nm处,混合型非离子表面活性剂有一定的增敏作用,络合物表观摩尔吸光系数为2.92×105L·mol-1·cm-1,W(Ⅵ)与DBARPF形成稳定的1∶4水溶性络合物.钨(Ⅵ)含量在0～320μg/L范围服从比尔定律,大多数金属离子不影响钨(Ⅵ)的测定,尤其是与钨(Ⅵ)化学性质相似的钼(Ⅵ)的干扰可以有效地消除.该分析方法可用于合金钢中微量钨的测定.