合成辣椒素新工艺

香草胺盐酸盐(3-甲氧基-4-羟基苄胺盐酸盐)为原料,经氢氧化钠脱去盐酸得到香草胺(3-甲氧基-4-羟基苄胺),充分干燥后,与正壬酰氯在中性条件下以二氯甲烷溶液为溶剂发生反应,粗产物过滤后,进行酸碱处理,从而得到产物.产物结构经气相色谱、红外光谱、核磁共振表征得以确认.此工艺制备方法具有条件温和、后处理操作方便和产品纯度高的特点,可以进行工业化放大.     

天然产物1,3-二-(2,4-二羟基苯基)丙烷的全合成

以间苯二酚为起始原料,分别经甲酰化和乙酰化得到2,4-二羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮,然后经选择性的甲基化,甲氧甲基化,羟醛缩合,还原等步骤完成了天然产物1,3-二-（2,4-二羟基苯基）丙烷的全合成．产物通过^1HNMR,IR,MS进行了结构确证．     

甲醇镁作用下合成水杨醛及其衍生物

以苯酚和带有取代基的苯酚为原料,在甲醇镁的作用下采用多聚甲醛进行甲酰化反应,合成了水杨醛、5-甲基水杨醛和3-甲酰基-4羟基苯甲酸乙酯.与传统的甲酰化方法相比,具有收率较高、产品纯度较高、原料廉价易得等优点,产物的结构经过IR和1H-NMR进行了表征.     

3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯的合成及应用研究

以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩尔比),加热回流5h.通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步研究.结果表明3-羟基-2-萘甲酸乙二醇二酯是一种较理想的偶合剂.     

一步法合成3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮及其合成条件的优化

以2,4,6-三羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,一步反应合成到了高产率的3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮,目标产物的结构用1HNMR、ESI-MS进行了表征,采用正交试验对合成工艺进行了优化,得到的最佳合成工艺为:吡啶和2,4,6-三羟基苯乙酮的摩尔数之比为4∶1,碳酸钾和2,4,6-三羟基苯乙酮的摩尔数之比为8∶1,反应温度60℃,该方法可经济、方便的合成3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮.     

快速溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石的工艺条件

采用正交试验研究了快速溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石的过程,对比了反应物的钙磷比、初始浓度、反应温度和烧结温度4因素对产物指标Ca/P的影响,采用化学方法和XRD分析了样品中的钙、磷含量和晶相结构.结果发现,快速溶胶-凝胶法制备的羟基磷灰石的纯度较高、晶相较好,4个主要影响因素中,原料钙磷比是影响产物指标的一个显著因子,决定着产物以何种晶相出现.对产物指标的影响大小依次为:钙磷比 > 初始浓度＝反应温度 > 烧结温度.     

4,4’-二羟基-2,2’-联吡啶的高效合成方法

以2,2’-联吡啶为原料,经过氧化、硝化、甲氧基化、脱氧和去甲基五步反应,系统高效地合成了4,4’-二羟基-2,2’-联吡啶,并采用核磁共振、熔点、红外光谱等实验方法对产物的结构进行了表征.     

邻羟基化合物被高碘酸或四乙酸铅氧化产物的推断

分析了高碘酸和四乙酸铅对邻二醇氧化反应的机理;根据已有的反应结果,总结出用高碘酸和四乙酸铅对邻羟基化合物,特别是对于α-羟基醛、α-羟基酮、α-羟基酸、β-羟基胺等多种邻位含羟基结构的化合物进行氧化时所得产物的书写规律,并将这一规律应用于有关反应.     

新型光致变色材料螺噁嗪的合成

以2,7-二羟基萘,苯肼,3-甲基-2-丁酮和碘乙烷为原料合成了3,3-二甲基-N-乙基-9′-羟基螺吲哚啉-2,3′-[-3H]萘并[2,1-b][1,4]噁嗪（简称N-乙基-9′-羟基螺噁嗪）。通过元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对合成的中间体和目标产物的结构进行表征。对最终产物在不同溶剂中和相同溶剂不同浓度的光致变色性质进行了实验,并对所产生的现象进行了简单的讨论。     

3,3′-二羟基-4,4′-联苯二胺的合成与表征

以3,3′-二甲氧基联苯二胺盐酸盐为原料,以氢碘酸为溶剂,在回流状态下发生碘代反应,再经乙酸钠中和合成了3,3′-二羟基-4,4′-联苯二胺(DHB),其结构和纯度分别用红外光谱、核磁氢谱、核磁碳谱、元素分析和高压液相色谱加以表征.     

相转移催化法合成3-甲基戊酸

以丙二酸二乙酯和仲丁基溪为原料，通过相转移化法合成中间产物件丁基丙二酸二乙酯，脱羧制得3－甲基成酸。方法操作简便，条件易于控制，产率较高。     

3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯的合成

以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经溴代、酰化、醇解反应合成了未见报道的丹参素类似物3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯,用IR、1H NMR、13C NMR谱对产物进行了表征.     

(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇的合成

以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱（FT-IR）和核磁共振（1H-NMR）对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明：此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高     

抗滴虫药1—（2—乙基磺酰基乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑的合成

文中报道了一种抗滴虫药物1-(2-乙基磺酰基乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑[即替硝唑,(1)]的简便合成方法。该方法以2-甲基-5-硝基味唑(5)为原料,(5)与β-羟基乙基乙硫醚(4)在酸催化下缩合生成1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基味唑(6),过量的2-甲基-5-硝基咪唑可回收利用,(6)经过氧化氢氧化生成替硝唑。     

苯并-P-胺基-2-磷杂-1,3-二氧杂环己烷协同下钯催化的Suzuki-Miyaura反应

以廉价、易得的三氯化磷、仲胺、2-羟基苯甲醇为原料,合成了6种多功能苯并-P-胺基-2-磷杂-1,3-二氧杂环己烷类亚磷酰胺配体。在温和条件下,将其应用到钯催化的Suzuki-Miyaura偶联反应中。配体L4表现出了较好的活性,产物的最大分离收率达到了93%。     

一种新型模拟酶类手性相转移催化剂中间体的合成

以L-脯氨酸和均苯三甲酸为原料，经过对氨基酸的羧基保护，均苯三甲酸的酰化，再与去保护的L-脯氨酸甲酯反应，得到一种新型手性催化剂的中间体，其结构经过IR、MS和^1HNMR确定，考察了溶剂、温度等因素对反应关键步骤的影响，并提高了反应收率．     

4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成工艺改进

以对氨基水杨酸为起始原料,经过甲基化、硫氰化、还原乙基化、氧化、水解得到4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸。探讨了甲基化反应和硫乙基引入方法问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达55%,目标化合物和各中间体经IR,1 H NMR和MS等确证结构。     

十六烷基三甲基铵C_(60)盐的合成和性质

采用钠萘作还原剂制备C60 负一价离子 ,计量易控制 ,方法简便 .利用复分解反应首次合成了十六烷基三甲基铵的C60 盐 ,产物经紫外可见 近红外光谱 (V NIR)、红外光谱 (IR)、电喷雾电离质谱 (ESI MS)表征 ,研究了其电子顺磁共振谱 (ESR)性质和被空气氧化的过程     

FeCl3—漆酚树脂催化合成香料乙酸苄酯

以乙酸和苯甲醇为原料,在ＦｅＣｌ３－漆酚树脂的催化作用下通过酯化反应合成了香料乙酸苄酯产品收率达８８．５％,精制后纯度达９８．５％以上。     

N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺的室温合成与结构表征

以4-氟苯胺和间硝基苯甲醛为原料,室温下合成了一种希夫碱N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺.并且通过红外光谱、核磁共振氢谱、X-ray对产品结构进行了表征.