论吡蚜酮合成技术的创新

文章主要通过图表来说明了吡蚜酮的合成反应原理，并从实验中得出结论，无论采用盐酸法还是氯化氢法，加入催化剂A均能明显提高吡蚜酮原药的总收率。     

除草剂硝磺草酮在环境中残留的液相色谱分析

分别采用不同的前处理方法处理土壤、植株和玉米样品.土壤样品以水为提取剂,振荡提取,液液分配净化;玉米植株样品和玉米样品以乙腈为提取剂,振荡提取,氨基柱净化.样品中硝磺草酮的残留量采用高效液相色谱-紫外检测器测定.硝磺草酮在0.05~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9.土壤、玉米植株以及玉米样品的平均加标回收率分别为88.8%~100.0%、94.0%~109.0%、103.2%~109.0%,相对标准偏差在2.2%~10.6%之间.     

白背飞虱迁入和迁出种群湖北荆门吡蚜酮抗性的最新监测*

采用稻茎浸渍法得出,2012年采集自湖北荆门的白背飞虱迁入种群有中等水平抗性（RR＝16.07）,迁出种群和回迁种群对田间吡蚜酮农药有高水平抗性。白背飞虱对田间吡蚜酮农药2012年度内抗性变化规律为迁出种群＞回迁种群＞迁入种群,说明湖北荆门白背飞虱种群对吡蚜酮的抗性在推进性激增。抗性治理迫在眉睫。     

HPLC法测定硝苯地平缓释胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法测定硝苯地平缓释胶囊的含量.方法:用十八烷基键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(3:2)为流动相,检测波长为235nm.流速为1.0mL/min.结果:该方法在10ug/ml-30ug/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y=4.012E-5X+8.199E-7(r=0.9999),回收率为99.2%,重复性实验RSD=0.057%,n=5.结论:方法简便;快速;准确;适用于该产品质量控制     

40%灭铃特乳油分析方法的研究

灭铃特乳油中各有效成分的全分析方法，用气相色谱及液相色谱技术对灭铃特乳油中的高效氯氰菊酯、辛梳磷和甲基对硫磷进行了测定，再用气相色谱法测定氯氰菊酯的总酯含量；然后，用正相液相色谱法分离异构体，求出高效体含量；甲基对硫磷和辛硫磷的测定采用反相高效液相色谱法同时进行测定，结果令人满意。     

罗格列酮在大鼠体内药动学及组织分布研究

建立并验证一个简单和快速的血浆中罗格列酮RP-HPLC分析方法和提取方法,并将该法应用于罗格列酮体内药动学和组织分布研究.在大鼠给药前和给药后0.083,0.25,0.50,1,2,3,4,6,8,10和24 h通过尾静脉采集血样检测,并检测给药1h后各组织的罗格列酮的分布情况.给药后1h,采集大鼠脑脊液,检测脑脊液内...     

反相离子对高效液相色谱法检测肾上腺素与肾上腺酮

采用反相离子对高效液相色谱法测定肾上腺素与肾上腺酮.流动相为甲醇∶25 mmol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(15∶85,V/V),庚烷磺酸钠(5 mmol/L)为离子对试剂,流速1.0 mL/m in,检测波长233nm,柱温25℃.在肾上腺素与肾上腺酮浓度分别为36~1 800 mg/L,36~1 350 mg/L范围内,其质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 8,0.999 5).当信噪比(S/N)为3时,二者的最低检测浓度分别为1.4和2.8mg/L.该法灵敏度高,可用于肾上腺素与肾上腺酮的定量分析.     

硫双灭多威分析方法比较

采用高效液相色谱法和化学定胺法分析了硫双灭多威。高效液相色谱法能及时提供硫双灭多威的反应动力学数据,不受其它物质的干扰。根据分析结果可知,反应进行到3h后可得到80％硫双灭多威(单程收率)。     

高效液相色谱法研究对羟基苯丙酮酸烯醇-酮式互变异构动力学

采用高效液相色谱-紫外检测法测定了对羟基苯丙酮酸烯醇-酮式互变异构动力学.结果表明,在以甲醇与13 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液(pH为5.91)(体积比为10∶90)为流动相,流速0.8 mL/min时,对羟基苯丙酮酸烯醇式和酮式在10 min内得以完全分离.根据酮式结构的含量测定工作曲线的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-3mol/L,相关系数R2＝0.998 8,峰高和保留时间的相对标准偏差为3.4%和0.6%.对羟基苯丙酮酸互变异构符合一级反应动力学,测得其在20 ℃下的速率常数为k=0.005 min-1,半衰期为t1/2=138.6 min.     

芹菜中噻嗪酮农药残留检测的不确定度分析

针对蔬菜中噻嗪酮残留的检测,采用高效液相色谱分析,研究了该方法的不确定度来源和结果的扩展不确定度。结果表明,农残提取、检测、外标曲线和分析仪器对噻嗪酮残留结果产生的相对不确定度分量分别为0.000 6、0.005 9、0.002 1和0.011 9,合成标准不确定度为0.013 5,噻嗪酮农残的扩展不确定度为0.013μg·g-1(k=2),噻嗪酮残留量可以表示为(0.487±0.013)μg·g-1。4个不确定度分量中分析仪器对结果的影响最大,样品检测的影响其次。高效液相色谱法检测蔬菜中噻嗪酮残留量的结果可靠。     

HPLC-MS/MS法分析30％硝磺·烟·莠可分散油悬浮剂含量

目的:采用HPLC-MS/MS建立30%硝磺草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬含量检测方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法,以60%水(0.1%甲酸水)溶液+40%乙腈为流动相,使用以Agilent Eclipse Plus C18 1.8μm填料的不锈钢柱和MSD检测器,对试样中的硝磺草酮、烟嘧磺隆和莠去津进行测定,外标法定量。结果:该方法的硝磺草酮、烟嘧磺隆和莠去津线性相关系数分别为0.9993、0.9996和0.9999,变异系数分别为0.82%、0.46%和0.40%,平均回收率分别为102.85%、106.23%和104.86%。结论:该方法克服以往用液相色谱法高检出限,保留时间长等缺陷,而本方法运行时间短,操作简单,分离效果佳,准确度和精密度高,可用于30%硝磺·烟嘧·莠可分散油悬浮剂含量检测。     

RP-HPLC测定保妇康泡沫剂中牻牛儿酮含量

目的:建立测定保妇康泡沫剂中()牛儿酮含量的方法.方法:采用RP-HPLC法测定含量,以C18(4.6 mm×250 mm,5μn)为色谱柱,乙腈-甲醇-0.4%磷酸溶液(50:25:25)为流动相,流速1 mL/min,检测波长:210 mn,柱温:30℃.结果:牻牛儿酮含量在0.01844～0.14752μg范围内...     

农药制剂中烟碱的HPLC分析方法研究

介绍一种烟碱的反相高效液相色谱定量分析方法.采用hypersil C18色谱柱,在以乙腈/水(60/40,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm的条件下,用外标法对农药制剂中的有效成分烟碱进行定量分析.方法的标准差为0.23,变异系数为0.73%,线性相关系数为0.999 8,平均回收率为99.72%.     

红腐乳中桔霉素的HPLC-FLD分析方法研究

建立了一种检测红腐乳中桔霉素的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）定量分析方法.比较了不同萃取剂、料液比、提取温度、超声波处理时间、提取次数对桔霉素提取效果的影响.采用ODS WondaSil C18（150mm×4.6mmi.d.,5μm）色谱柱,体积比为45∶55的乙腈与0.03％磷酸水溶液为流动相,荧光检测器检测,波长λex为331 nm,λem为500 nm,在此条件下进行检测.结果表明：采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为1∶9∶1的复合萃取剂,以料液比为1∶15在60℃下超声提取10 min,提取3次可将桔霉素提取完全.在桔霉素质量浓度为0.5～1 000μg/L时,桔霉素质量浓度与荧光检测器响应值呈良好线性关系（R2=0.999 9）,该方法的检出限为0.5μg/L,重复实验的RSD为1.58％,样品平均加标回收率为94％.本方法可用于红腐乳产品中桔霉素的定量分析检测.     

熊胆缓释胶囊的溶出度和生物利用度

为了减少服药次数,方便病人和医护人员,用缓释阻滞剂制备熊胆缓释胶囊。高效液相色谱外标定量法测定熊胆中特有成分熊去氧胆酸(UDCA)的含量,建立校正曲线及方法学考察。用RC-3D溶出仪,转篮法测定12颗胶囊溶出度。家兔16只分成两组,分别灌胃口服熊胆缓释颗粒和熊胆原药100mg/5mL生理盐水液。设定时间点采血后测出血浆中UDCA含量,绘制血药浓时曲线。3P87软件计算曲线峰下面积AUC缓,AUC原和各自的转运速率常数K缓和K原,用公式[AUC缓K缓(/AUC原·K原)]×100%,得出相对生物利用度F。实验结果是(1)体外溶出度按取样时间点为序(h)是05、1、2、4、6、8、10、12、14、16、18、20。累积溶出百分率(%)为1837、2945、3578、4267、4986、5734、6912、7642、8867、9612、9673、9748。(2)血药浓时曲线在设定时间点(h)1、3、6、9、12、24、36、48,缓释组的浓度(μg·mL-1±SD)59159±2748,68826±4279,66278±3964,60207±3717,54964±4459,61480±4775,51573±6009,42462±4522。原药组41334±2291,67522±4635,51498±4987,37518±4175,36644±3933,35464±2986,25870±1914,22318±2693。曲线峰下面积(AUC缓和AUC原)[μg·mL-1·h)]分别是89852664,35164555,两组清除相转运速率常数K缓和K原分别是(h-1)003、0089。(3)计算出相对生物利用度F为7680%。表明熊胆缓释胶囊有好的体外溶出度和较高的体内生物利用度,可提供48h服药一次,达到缓释目的。     

5％丁硫克百威颗粒剂防治蝼蛄试验

5%丁硫克百威颗粒剂是杭州天一农药化工厂开发、生产专门用于防治地下害虫的杀虫剂,其有效成份为丁硫克百威。为明确该药剂对蝼蛄的防治效果,在杭州市郊进行了防治蝼蛄药效试验。 1 试验材料与方法 1.1 供试药剂 5%丁硫克百威颗粒剂,20%好年冬乳油(美国FMC生产、市售)。 1.2 试验设计与方法 试验在杭州市西湖区转塘镇南村进行。试验区为蔬菜种植基地,蝼蛄发生和为害严重,至90年代中期,已成最主要的害虫。由于在蔬菜区禁止销售、使用呋喃丹、甲拌磷等高毒农药,造成蝼蛄连年成灾,有的菜农甚至改种其它作物。试验设每…     

地下水中多菌灵残留的SPE-HPLC分析方法

建立了检测地下水中多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经C18固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-(水+氨水)为流动相,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数0.999 9,最低检出限为0.003 4 mg/L.添加质量浓度为0.01,0.05,0.18 mg/L,回收率在95.3%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.09%~4.18%.方法应用在实际样品分析中可行,适用于地下水样中痕量有机物的检测.