基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究

通过考察水与表面活性剂的摩尔比(R),TEOS的量、氨水的量及包壳次数对基于Triton X - 100/环已烷/正已醇/水反相微乳液体系制备二氧化硅纳米颗粒尺寸的影响,开展了基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究.结果表明:在其他参数都恒定的情况下,通过改变微乳液体系中上述某一组分的量,可以在一定程度上实现二氧化硅纳米颗粒的尺寸可控性合成.首先,水与表面活性剂的摩尔比(R)对二氧化硅纳米颗粒的尺寸影响最大,随着R值的增大,颗粒的粒径逐渐减小,当R值达到18时,二氧化硅纳米颗粒的形貌变得不再是很规则的球形结构,并且分散性降低,团聚现象明显;其次是氨水的量,随着氨水量的增多,颗粒的粒径先减小,之后不再发生明显变化;另外随着包壳次数的增多,颗粒的粒径随之增大,并且颗粒之间的分散性也有所提高;但是TEOS的量对颗粒粒径的影响不明显.     

CTAB反相微乳液体系稳定性的影响因素

研究温度、pH值和盐浓度对CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)/正丁醇/正辛烷/水(或钨酸钠溶液)反相微乳液体系稳定性的影响,并绘制了该反相微乳体系的拟三元相图.实验结果表明:表面活性剂与助表面活性剂的配比对该微乳液的稳定性有显著影响,当CTAB与正丁醇质量比为2: 3时,体系有较大的反相微乳液稳定区;该微乳液体系对温度变化不敏感;pH值为1～7范围内时,该体系具有较好的pH值稳定性;钨酸钠溶液浓度在0.05～0.08 g/mL时,盐浓度对整个微乳区影响不大.结果表明:该反相微乳液体系可作为微型反应器用于纳米粒子的制备.     

添加AOT的微乳液法制备纳米SnO2及其表征

采用AOT(二-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠)为表面活性剂,以正庚烷为油相,以四氯化锡为前驱物,采用油包水型微乳液法制备了纳米Sn O2颗粒,并借助XRD、DTA-TG、FTIR、SEM等手段系统研究了制备温度、AOT质量、溶液p H值等因素对产物性能的影响.本实验体系中的最佳工艺参数为:p H=8,水-表面活性剂摩尔比1∶2,AOT质量0.6 g,锻烧温度600℃,保温时间2 h.在最佳试验条件下所制备的Sn O2粉末平均粒径为4.1 nm,较常规沉淀法制备的Sn O2颗粒细小且团聚少,具有更好的性能.     

前驱物沉淀法制备硅藻土/TiO2/TiOx的研究

采用溶胶-凝胶法将TiO2包覆在硅藻土(Diatomite)表面,并采用前驱物沉淀法制备包覆平整致密的硅藻土/TiO2/TiOx珠光颜料,探讨了pH值和煅烧温度对最终产物形貌的影响.结果表明:当溶液的pH值为5.0时,黑色钛氧化物颗粒细小,在珠光颜料表面分散比较均匀,包覆平整致密.650℃煅烧时,包覆粒子颗粒细小,包覆平整致密;700℃煅烧时,包覆平整致密,但包覆粒子尺寸较大.     

用油包水型微乳液法制备超细硫酸钡颗粒

纳米颗粒的制备是一个重要的纳米技术。利用油包水型微乳液法成功制备了硫酸钡纳米颗粒。研究了表面活性剂种类、表面活性剂用量、反应物浓度对超细颗粒大小的影响。实验结果表明:微乳液法制备的纳米颗粒直径大约都在10～90nm之间,且分布窄,单分散性好。实验发现:使用TritonX-100(聚乙二醇辛基苯基醚)做表面活性剂比Tween80(聚环氧乙烷失水山梨醇单油酸酯)和Span80(失水山梨醇单油酸酯)合适;而且随着表面活性剂用量增加,超细硫酸钡直径变小,但随着反应物浓度的上升颗粒直径增大。最适工艺条件为:55mL环己烷/30mLTritonX-100/15mL正己醇/10mL0.1mol/L氯化钡溶液。     

纳米α-Fe_2O_3制备工艺的研究

用微乳液法制备纳米α-Fe2O3,研究不同反应温度和煅烧温度对其晶型结构和形貌的影响,并用X射线衍射仪(XRD)对其进行表征、用扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌。结果表明,当煅烧温度大于600℃时,所得样品均为α-Fe2O3,随着反应温度和煅烧温度的增加,α-Fe2O3粒子的粒径逐渐增大,表面呈现蓬松多孔状,而且出现少量团聚现象。     

反相微乳液法制备不同形貌超细二氧化硅

在水/甲苯/十二烷基硫酸钠/正戊醇形成的四元Ｗ/Ｏ型微乳液中,通过渗透反应和融合反应分别合成了不同形貌的超细二氧化硅颗粒。利用相图研究了Ｗ/Ｏ型微乳液系统相行为稳定性与制备条件的关系。讨论了以反相微乳液为媒介,不同制备工艺及R值对产品形貌和粒径大小的影响,并对其机理进行了分析。     

AOT/异辛烷反相微乳液的增溶与电导性质研究

制备了AOT(二(2-乙基己基)磺化琥珀酸钠)/异辛烷溶液与水、DMF(N,N-二甲基甲酰胺),以及水和DMF的混合溶液(体积比10:1)所形成的3种AOT/异辛烷/增溶物反相微乳液,用电导法考察了温度、AOT浓度、增溶物对体系的增溶性质及其电导行为的影响,以研究增溶与增溶物之间的关系.结果表明:AOT/异辛烷溶液对水的增溶能力随着AOT在异辛烷溶液中浓度的增大而提高.AOT/异辛烷/水、AOT/异辛烷/DMF、AOT/异辛烷/DMF与水的混合溶液三者具有相似的增溶性质与电导行为.最大增溶量与增溶物分子体积有关,分子体积越大,最大增溶量越小.该文结论对进一步研究反相微乳液体系增溶特性具有一定的参考价值.     

基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究

通过考察水与表面活性剂的摩尔比(R),TEOS的量、氨水的量及包壳次数对基于Triton X 100/环已烷/正已醇/水反相微乳液体系制备二氧化硅纳米颗粒尺寸的影响,开展了基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究.结果表明:在其他参数都恒定的情况下,通过改变微乳液体系中上述某一组分的量,可以在一定程度上实现二氧化硅纳米颗粒的尺寸可控性合成.首先,水与表面活性剂的摩尔比(R)对二氧化硅纳米颗粒的尺寸影响最大,随着R值的增大,颗粒的粒径逐渐减小,当R值达到18时,二氧化硅纳米颗粒的形貌变得不再是很规则的球形结构,并且分散性降低,团聚现象明显;其次是氨水的量,随着氨水量的增多,颗粒的粒径先减小,之后不再发生明显变化;另外随着包壳次数的增多,颗粒的粒径随之增大,并且颗粒之间的分散性也有所提高;但是TEOS的量对颗粒粒径的影响不明显.     

ZnO/PAM复合纳米粒子的制备与表征

运用沉淀法和反相乳液聚合法制备出具有较强荧光强度的氧化锌/聚丙烯酰胺复合纳米粒子。在包含有氧化锌纳米粒子的油包水反相乳液体系中,由过硫酸钾引发、以丙烯酰胺作为单体进行反相乳液聚合,聚合产物将氧化锌包覆并形成氧化锌/聚丙烯酰胺复合纳米粒子。对复合物煅烧后的得到氧化物粉末进行X射线衍射分析,对复合纳米粒子进行透射电子显微镜分析、动态光散射分析、荧光显微镜分析。获得的氧化锌/聚丙烯酰胺复合纳米粒子形状近似为球形,直径范围约为100-300nm之间,并且能够发出较强的绿色荧光。     

二次煅烧制备铕掺杂钇铝石榴石粉体及其荧光性能

采用溶胶-凝胶法制备Eu~(3+)掺杂Y_3Al_5O_(12)的红色荧光粉,以不同的温度煅烧发现,在700℃煅烧的样品为非晶,已开始出现荧光性能,到1000℃时出现Y_3Al_5O_(12)纯相,随着煅烧温度的升高,样品的结晶度变好,晶粒长大,荧光强度增强,但温度达到1300℃时,样品的荧光强度稍有下降.对1000℃煅烧所得的样品进行低温二次煅烧处理表明,处理后的样品的物相和形貌无明显变化,但晶粒排列更有序,Eu~(3+)更均匀的置换Y~(3+)格点位置,同时也减少了表面缺陷,使荧光性能有明显增强.     

磷酸钙/硫酸钙粉体的制备工艺研究

采用溶液沉淀法制备了磷酸钙／硫酸钙粉体．通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射分析(XRD)研究了配料的Ca／P物质的量比和溶液的pH值对粉体显微结构和相组成的影响．结果表明，pH值是影响颗粒形态和粉体最终物相组成的主要因素。     

微乳液辅助室温湿固相法制备纳米氧化锆及其表征

通过微乳液介质的辅助,以室温湿固相法成功制备了纳米氧化锆粉体,考察了微乳液、球磨速度和热处理温度对产物氧化锆的物相及粒径的影响;用X-射线衍射对产物的物相构成进行了分析,以透射电子显微镜观察了产物的粒径和形貌。结果表明:借助微乳液油相介质,利用室温湿固相法以150r/min的球磨速度,经过2 h研磨,并对球磨产物进行500℃、2h的热处理,能够获得粒径约为40nm的四方相氧化锆粉体。     

低温固相反应法制备NiFe_2O_4纳米粉及机理研究

采用机械研磨方法制备前驱体,再将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4纳米粉.重点研究了煅烧温度对粉体物相和形貌的影响以及固相反应过程与机理.结果表明:煅烧过程中晶粒长大活化能为12.08 k J·mol-1,主要以界面扩散为主;煅烧温度为700℃时粉体团聚严重,颗粒之间存在片状非晶态化合物,结晶度低;750℃煅烧1 h得到的NiFe2O4纳米粉物相单一,粒径分布在35~85 nm之间,温度过高时晶粒明显长大;机械研磨洗涤后前驱体主要由Fe2O3,NiO和NiFe2O4组成,反应产物结晶度低,反应不完全;盐颗粒的存在能抑制晶粒生长,减小产物粒径.     

Fe2O3基纳米粉体的微乳液法制备及其气敏性

应用双微乳液法,在聚乙二醇辛基苯基醚(TX100)/正己醇/环己烷/水体系的W/O型微乳液中合成了掺锡和金的氧化铁前驱体,考察了主要制备条件对前驱体粒径的影响,对前驱体经400℃灼烧后所得的粉体进行了表征和气敏性测试,表明制得的共同掺杂5%mol Sn4+和0.5%mol Au3+的粉体对C2H5OH气体有较好的气敏性.     

利用粉煤灰反应烧结合成ZrO_2-莫来石复合材料

以粉煤灰、锆英石和氧化铝为原料,通过反应烧结法合成ZrO2-莫来石复合材料.研究了烧结温度对合成材料线收缩率、密度、吸水率、常温耐压强度和抗热震性的影响.采用XRD和SEM表征材料的相组成和显微结构.研究结果表明,在1600℃下烧结4h可以合成常温耐压强度高、烧结性和抗热震性优异的ZrO2-莫来石复合材料;合成材料中ZrO2多以粒状形式存在,平均粒径约为5～10μm,能较均匀地分布于莫来石基质中.     

SDS／环己烷／正丁醇／水微乳体系相行为的研究

采用电导率曲线讨论了加水稀释过程中,体系由W／O型一双连续型一0／w型的微观结构转变。25℃时,绘制了十二烷基硫酸钠（SDS）／正丁醇／环己影水体系在不同w值（水和SDS的摩尔比）时的相图,得出该体系能形成W／O微乳液的配比为：正丁醇的质量分数在20％-60％,环己烷的质量分数在0—80％．该体系在室温下能够形成较大范围的W／O单相微乳液区,w值对微乳区的面积和所在的位置无太大的影响;W=20时绘制了不同温度下的微乳液相图,结果表明：当温度升高时微乳区明显减小,且总体上有远离S（水＋SDS相）角的趋势,此时增大醇的用量有助于微乳液的形成。     

制备参数对YBaCo_4O_(7+δ)中低温氧储存能力的影响

利用固相反应法和溶胶凝胶法在不同制备参数下制备了载氧体YBaCo_4O_(7+δ)(Y114相),利用XRD检测了样品的物相组成,使用热重分析仪研究了制备参数对Y114相中低温条件下氧储存能力的影响.结果表明:以固相反应法制备的Y114相样品的中低温氧储存能力强于溶胶凝胶法;二次煅烧20 h样品的中低温氧储存能力更强;以固相反应法制备,在1 150℃二次煅烧20 h、炉冷冷却样品的非化学计量氧δ值为0.89;以溶胶凝胶法制备,在1 050℃下二次煅烧20 h、空冷冷却样品的δ值为0.83.     

微乳状液研究——水-SDS-正丁醇-甲苯系统的相行为

研究了十二烷基硫酸钠(简称SDS)与正丁醇不同配比时的文题内容。结果表明:只有当SDS与正丁醇配比在一定范围内才形成微乳状液;当SDS含量较低时,存在由正胶束经过双连续结构到逆胶束的大片微乳状液区;当SDS含量较高时,正胶束和逆胶束微乳状液之间被液晶相所分割。测定了分相区的部分系线,结果表明:富水相的SDS含量值高于富油相的SDS含量。