2－（3，5－二溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚－乳化剂OP分光光度法测定微量铅

２－（３，５－二溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚－乳化剂ＯＰ分光光度法测定微量铅敖登高娃，刘惠民，邹继红（内蒙古大学化学系，０１００２１，呼和浩特）关键词铅，３，５－ＤｉＢｒ－ＰＡＤＡＰ，分光光度法中图资料分类号Ｏ６５７．３２Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏ...     

2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与钴高灵敏显色反应的研究

报道了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（记作５－ＮＯ２－ＰＡＤ－ＭＡ）与钴（Ⅱ）的高灵敏显色反应．实验表明，在ｐＨ４．０～６．２ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，试剂可与钴（Ⅱ）形成紫红色配合物，当用高氯酸酸化后配合物转换成一种蓝色稳定的双质子化型体，最大吸收峰位于６１３ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钴（Ⅱ）浓度在０～３．６μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比耳定律．所拟方法已成功地应用于ＶＢ１２针剂、分子筛样品中钴（Ⅱ）含量的测定     

锌(Ⅱ)-3,5-二溴-PADAP-C_2O_4~(2-)-吐温80显色体系的分光光度法研究及应用

研究了锌（Ⅱ）－３，５－二溴－ＰＡＤＡＰ－草酸盐－吐温８０体系形成四元混配络合物的显色反应条件，确定了络合物的组成，其最大吸收波长λｍａｘ＝５７２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为ε５７２ｎｍ＝１．５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锌含量在０～６μｇ／２５ｍｌ范围符合比耳定律．方法用于测定脱脂奶粉及人发中的微量锌（Ⅱ），结果满意．     

试剂5-（溴吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚与钌（Ⅲ）的显色反应研究

研究了5-(溴吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与钌(Ⅲ)的显色反应.在pH=6.5的醋酸-醋酸盐缓冲溶液中,形成了配位比为1∶1的深红色二元配合物.λmax=554nm,表观摩尔吸光系数为ε=6.02×104L/mol.     

2－烷氧甲酰基双环［2，2，1］－5（6）－庚基丙烯酸酯的合成与共聚研究

探索了２－烷氧甲酰基双环［２，２，１］－５（６）－庚基丙烯酸酯的合成条件和它与甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）及丙烯腈（ＡＮ）共聚反应的竞聚率，测得它们的ｒ＿１和ｒ＿２分别为２．３１与２．４４和０．８３与０．０２。     

5,7—二溴[杯（4）芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测定金

研究了新试剂5,7-二溴[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(DBCAQ)与金的显色反应.在碱性介质中,在乳化剂-OP存在下,DBCAQ与金发生显色反应,生成1∶1稳定络合物,λmax=670nm,ε=2.62×10     

2－［3－（5－硝基苯并异噻唑）偶氮］－6－异丙基苯酚的合成、结构和性质研究

以２－氰基－４－硝基苯胺为原料合成了３－氨基－５－硝基－２，１－苯并异噻唑，并使之与邻异丙基苯酚偶联，得到２－［３－（５－硝基苯并异噻唑）偶氮］－６－异丙基苯酚（５－ＮＯ２ＢＰＡＩＰ），测得其ｐＫａ为７．０８．光度法和ｐＨ滴定表明它有可能成为一个敏锐的酸碱指示剂和Ｃｕ２＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋等离子的显色剂。     

新型品成色剂1H－Die吡唑并［5，1－C］［1，2，4］三唑的合成

从易得的原料出发，采用合理的步骤，合成出２种新型品成色剂３－苯基－６－甲基１Ｈ－吡唑并［５，１－Ｃ］［１，２，４］三唑（Ⅱ）和３－十五烷基－６－甲基－１Ｈ－吡唑并［５，１－Ｃ］［１，２，４］三唑（Ⅳ）。试验了Ⅱ与硫酰氯的反应，得到预期的７－氯衍生物（７－Ｃｌ－Ⅱ）。使Ⅳ和７－Ｃｌ－Ⅱ分别与ＣＤ－２反应制得相应的品染料，通过测定吸收光谱，表明光谱曲线接近理想吸收。     

［2，3＇－联－1H－吲哚］－3（2H）－酮衍生物的热解反应

研究了四种标题物（１ａ－１ｄ）在２５０℃下的热化学行为，发现１ａ和１ｂ均可发生热解反应给出２－苯基－３Ｈ－吲哚－３－酮（２）和２－苯基蚓哚（３），而１Ｃ和１ｄ则不发生显著的热解反应．同时还发现，在２００℃条件下，２可与３ａ顺利地发生热加成反应生成１ａ，同样条件下，２与３ｂ不发生反应．实验结果表明，标题物１ａ的热解为可逆反应，而２ｂ的热解为不可逆反应，对上述热解反应机理进行了探讨．     

2—（2—噻吩偶氮）—5—二乙氨基酚近红外分光光度法测定铁（Ⅱ）

在ｐＨ９５～９８的碱性介质中,２（２噻吩偶氮）５二乙氨基酚能与铁（Ⅱ）形成最大吸收波长位于近红外区７５８ｎｍ的螯合物．由于在该波长下其他离子的螯合物均无吸收而获得极高的选择性,显色反应有较高的灵敏度,摩尔吸光系数为３６１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．该方法可用于铝合金中铁的直接、快速测定．     

铜(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物吸附波的研究

在pH8．3的NH3－NH4Cl介质中,KSCN存在下铜（Ⅱ）与2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氮基酚（5－Br－PADAP）生成络合物,在线性扫描示波极谱仪上于－0．35V（vs．SCE）出现一络合物吸附波。二阶导数峰高与铜（Ⅱ）浓度在7．81×10－9～8．00×10－6mol／L范围内里线性关系,检出限为3．13×10－9mol／L。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,峰电流由中心离子铜（Ⅱ）还原产生。试验了多种离子对峰电流的影响,方法已用于矿样中铜的测定,结果满意。     

2-(H酸偶氮)-4,5-二硝基酚光度法测定铝的研究和应用

研究了新试剂２－（Ｈ－酸偶氮）－４,５－二硝基酚（ＨＡＤＮＰ）与铝的显色反应,在ＰＨ５．３的六次甲基四胺－盐酸缓冲介质中,ＨＡＤＮＰ与Ａｌ＾３＋生成３比１的紫色络合物,λｍａｘ＝５７０ｎｍ,ε＝３．２９＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ａｌ质量浓度在０－４８０μｇ．Ｌ＾－１内符合比尔定律,方法用于水样测定,结果满意。     

［2，3＇－联－1H－吲哚］－3（2H）－酮衍生物的电子轰击质谱研究

本文报道了５种［２，３＇－联－１Ｈ－吲哚］－３（２Ｈ）－酮团衍生物（１－５）的电子轰击质谱．发现其质谱裂解方式与标题物分子中１一位氮原子的取代类型有失其中，当Ｒ１＝Ｈ时，分子离子按β消除机理开裂为吲哚（Ａ）和吲哚酮（Ｂ）的分子离子．而当Ｒ１＝Ｍｅ时，分子离子易于丢失ＭｅＮ或２位苯基给出稳定的碎片离子Ｆ和Ｇ．     

1－羟基－2－（2－苯并噻唑偶氮）－8－氨基－3，6－萘二磺酸试剂的应用和性能研究

本文对一新合成的偶氮试剂－１－羟基－２－（２－苯并噻唑偶氮）－８－氨基－３，６－萘二磺酸（ＨＢＡＤ）作为酸硷指示剂及和某些金属离子的显色反应进行了研究。该试剂用做酸碱指示剂，其变色域为５．４０（紫红）－７．００（纯兰），指示剂离解常数ｐＫ＿（１ｎ）。为６．７０（２０℃）。在滴定终点时，变色敏锐。用该试剂作为指示剂对Ｈ＿２ＳＯ＿４、ＮａＯＨ和ＮＨ＿３Ｈ＿２Ｏ的含量进行丁滴定分析，获得了较满意的结果。该试剂在适当的ｐＨ条件下可和Ｃｕ￣（２＋）和Ｎｉ￣（２＋）等金属离子发生显色反应。     

新试剂2-(5—Br-2一吡啶偶氮)-5-甲氧基酚与钌的显色反应及结构研究

研究试剂2－（5－Br－2-吡啶偶氮）－5-甲氧基酚（BrPDMP）与钌的显色反应，在水杨酸（R）的存在下．于pH=5．5的醋酸盐缓冲溶液中，形成了配位比为Ru:BrPDMP:R=1：1：1的紫红色的三元混配配合物。λ=575nm，表观摩尔吸光系数为ε=1．25*105L／mol．cm，通过配合物的紫外和红外光谱性质，研究了三元混配配合物的结构。方法应用于合成试样中钌元素含量的测定．加标回收率在101．6％－103．7％之间，结果令人满意。     

Meso—四—（3，5—二溴—4—羟基苯）卟啉分光光度法测定废水中铅

利用溴代卟啉试剂T(DBHP)P分光光度法测定废水中的铅。在 0 .16mol/LNaOH介质中 ,铅与溴代卟啉试剂形成 1:2橙黄色配合物 ,最大吸收波长在 4 79nm ,表观摩尔吸光系数为 :2 .2× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铅量在 0～ 12 μg/ 2 5ml内符合比耳定律 ,可用于废水中铅的测定 ,获得满意结果     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮) -8-氨基-3,6-萘二磺酸与钴显色反应的研究

对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4～ 1 0 .0范围内 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 690nm ,表观摩尔吸光系数εCo=6.3 6× 1 0 4 L/(mol·cm) ,钴的浓度在 0～ 7μg/1 0mL范围内遵守比尔定律 .方法已用于VB12 和含钴分子筛等实际样品中钴含量的测定     

硝酮与螺［5．5］－1－十一烯－3－酮的环加成反应

（Ｚ）－Ｎ一苯基－α－取代苯基硝酮与螺［５．５］－１－十一烯－３－酮的环加成反应，制得一种新的杂螺环及几个螺取代的异唑衍生物，经核磁谱确定只有一种区域选择异构体，两种几何异构体．并对３ｂ进行了ｘ－衍射结构分析，进一步证实了其立体构型．