非离子型表面活性剂--苯芴酮分光光度法测定痕量铪

我们曾研究了在盐酸介质中,用非离子型表面活性剂烷基酚聚乙二醇醚及苯芴酮光度法测定微量锆的方法。在此基础上,本文研究了在盐酸介质中,以非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(以下简称 OP-8) 及苯芴酮分光光度法测定微量铪的适宜条件。提出了一个操作简便、灵敏度高的新方法。络合物的摩尔吸光系数ε=1. 29×10~5、桑德尔灵敏度 S=0. 00138微克/厘米~2;入最大为535纳米、铪的含量在0-4微克/25毫升符合比耳定律。     

非离子型表面活性剂—苯芴酮光度法测定痕量锆

本文研究了在盐酸介质中,用非离子型表面活性剂烷基酚聚乙二醇醚及苯芴酮分光光度法测定痕量锆的适宜条件,提出了一个操作简便,灵敏度高的新方法。络合物的摩尔吸光系数ε=1.6×10~5桑德尔灵敏度S=0.00057微充/厘米~2。λ最大为530纳米锆含量在.0—4微克/25毫升符合比耳定律。本文还考查了铌、钽、锗、钛、铪、铁Ⅲ、铝、铬、钙、镁、钾、钠和磷酸根的干扰情况。其中铌、钽、锗、铪均有干扰,如迂有这些离子共存,需预先分离。铁(Ⅲ)的影响可用盐酸羟胺消除。磷酸根在低含量的情况下,可用钙离子掩蔽。     

钼(Ⅵ)-苯芴酮-吐温80体系显色反应的研究

苯芴酮曾用于钼的显色剂,在 PH=2的水相中显色,灵敏度较低(ε=4.3×10~4),选择性也差.溴邻苯三酚红是比色测定钼较灵敏的试剂(ε_(587)=4.1×10~4),而干扰因素较多,在合金钢的应用中尚未见应用.硫氰酸盐法虽然广泛应用于钼的测定,但灵敏度低(ε_(475)~(有机相)=1.95×10~4),稳定性也较差,我们研究了钼(Ⅵ)-苯芴酮-吐温80     

钛的比色测定

本文研究了苯芴酮比色测定钛适当条件。并将所拟定的方法用于金属铝和铝土矿中钛的测定。     

荧光分光光度法测定薏米中的痕量锗

目的以荧光分光光度法为基础建立测定薏米中痕量锗的新方法。方法于0.1 mol/L的HAc~NaAc体系中,在溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,苯芴酮与锗形成橘红色络合物的最佳条件。结果当络合物的最大荧光峰在524.4 nm,Ge(IV)在1×10-2~1×10-3ng/mL范围内,F符合比耳定律。F=1.067 47C 0.521 0(r=0.995 6),C为Ge(IV)浓度(ng/mL),其标准偏差为2.25%。结论该方法灵敏度高,选择性好,用于薏米中痕量锗的测定,效果良好。     

钛-10- —碳烯氧肟酸络合物的单扫描示波极谱法研究

钛在10- -碳烯氧肟酸(UHA)-氯化锂介质中有灵敏的阴极化导数波,峰电位-1.66伏(VS.SCE),峰电流与钛离子浓度在4.0×10~(-9)～4.0×10~(-7)mol.L~(-1)范围内呈良好的线性关系。读者以此为基建拟定了钢中微量钛的分析方法。文中对极谱的反应机理、电极过程作了讨论,确证题示络合物组成Ti(I V):UHA=1:2,络合物稳定常数K_稳=8.1×10~(-12),本方法灵敏度较现行方法高约两个数量级,干扰少,简便,有推广应用价值。     

胶束增溶吸光光度法则测定矿中微量锡

研究了Ｓｎ－苯芴酮－ＣＴＭＡＢ三元络合物的吸收光谱、酸度范围、稳定性及干扰元素的消除方法，与碘量法比较及从外检结果可以看出，本法准确度及精密度均属良好，符合地质分析要求，适用于矿中微量锡的测定。     

盐酸和磷酸介质中苯芴酮法测定锗的分光研究

自 H·J·Cluoley 以苯芴酮作锗的比色测定以来,近年来得到了广泛的应用与发展。P.Stipanist 和 F.Hecht Ф.Г.Жаровский和А.Т.Пилипенко研究过苯芴酮锗的化合状态.探讨过苯芴酮锗在有机溶剂中大多不溶的原因。Н.Ф.Казаринова和Н.Л.Васильева由改进试剂着手,在苯芴酮上引入了-N(CH_3)_2基,增加了悬浊液的安定性和试剂的选择性。A.Hillebant 和 J.Host 用苯甲醇萃取,试图在真溶液中进行测定。Y.Oka 等用聚苯乙烯醇作保护剂改善了悬浊液的分散度,使应用范围扩大。C.L.Luke 和 M.E.Campbell     

聚合物-盐-水析相体系液-因萃取动力学光度法测定痕量钴

将析相萃取技术与催化动力学光度法相结合,建立了一个测定痕量钴的聚合物-盐-水体系析相萃取-催化动力学光度法.在Na2HPO4-NaOH缓冲溶液中,Co2+可灵敏催化过氧化氢氧化苯芴酮褪色反应,用聚乙烯吡咯烷酮-硫酸铵-水的非有机溶剂萃取体系萃取出未被氧化的指示物苯芴酮与水相中的氧化剂分离,从而可终止该反应并通过测量有机相的吸光度显著提高分析的灵敏度.钴浓度在0μg/L～0.μg/L范围内与△A呈线性关系,检测限为3.4×10-5μg/L.该方法灵敏度高,选择性好,用于直接测定水样中超痕量钴,结果满意.     

钒的PAR—硫酸四苯锑的萃取光度测定

在微酸性溶液中,钒与4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(即PAR)形成稳定的络合物,在545nm有最大吸收,曾用于钒的分光光度测定,但许多金属离子与PAR反应而干扰测定,灵敏度不高。之后,M.Siroki等曾试验了这一有色络合物分别与氯化四苯磷及氯化四苯砷形成的一种能被三氯甲烷等溶剂所萃取的络合物[(C_6H_5)_4P~ ,VO_2R~-]及[(C_6H_5)_4A_(?)~ ,VO_2R~-](R~(2-)为PAR的阴离子),反应灵敏,在最大吸收波长560nm处,摩尔吸光系数各为3.9×10~4和3.8×10~4,曾用于微量钒的分光光度测定。由此,本文试验了硫酸四苯锑与VO_2R~-生成[(C_6H_5)_4S_b~ ,VO_2R~-]络合物的各种化学条件,考察了络合物的性质和组成,并确立了又一种测定微量钒的萃取光度法,获得了满意的结果。     

聚合物-盐-水析相体系液-固萃取动力学光度法测定痕量钴

将析相萃取技术与催化动力学光度法相结合 ,建立了一个测定痕量钴的聚合物 -盐 -水体系析相萃取 -催化动力学光度法。在 Na2 HPO4- Na OH缓冲溶液中 ,Co2 +可灵敏催化过氧化氢氧化苯芴酮褪色反应 ,用聚乙烯吡咯烷酮 -硫酸铵 -水的非有机溶剂萃取体系萃取出未被氧化的指示物苯芴酮与水相中的氧化剂分离 ,从而可终止该反应并通过测量有机相的吸光度显著提高分析的灵敏度。钴浓度在 0 μg/ L～ 0 .0 3μg/ L 范围内与ΔA呈线性关系 ,检测限为 3.4× 10 - 5 μg/ L。该方法灵敏度高 ,选择性好 ,用于直接测定水样中超痕量钴 ,结果满意     

铝合金中钛含量的流动注射双光束一阶导数光度法

在研究了显色剂邻氯苯基荧光酮与钛的络合反应条件基础上,利用自行研制的流动比色装置,在双光束分光光度计的检测器上实现一阶导数光度检测.即一次注样便同时产生一正一负两个拐点的一阶导数光度响应信号,依据ΔA/Δt值与样品中钛含量(钛含量在0.06~1.8μg·mL-1范围内符合比耳定律)的关系进行定量分析.这种方法的进样频率高达130次/小时,灵敏度是普通法的1.7倍.此外,络合物在酸性介质中稳定,消除大量共存离子的干扰,可直接进行铝合金中微量钛的测定.     

萃取分离苯芴酮分光光度法测定锌合金中锡量

根据乙酸乙酯萃取锡的硫氰络合物,用硫酸与硝酸破坏有机相,再用苯芴酮-CTMAB分光光度法测定锡量。用本法萃取分离消除了锌合金中锑、铜、铝等对锡的干扰,摩尔吸光系数ε510=1.3×105,应用于热镀、压铸锌合金中金中锡的分析。     

在Tween 80和溴化十六烷基三甲铵存在下钛与溴邻苯三酚红高灵敏显色反应研究

在氯乙酸介质中,在 Tween 80和溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)参与下,Ti(IV)与溴邻苯三酚红(BPR)形成两种络合物,BPR过量时为红紫色络合物(λ_(max)=527nm);Ti(Ⅳ)过量时为兰色络合物(λ_(max)=650nm)。本文系统研究红紫色络合物的形成条件。试验表明,此类络合物具有极高的灵敏度(ε_(527nm)=2.5×10~6I·mol~(-1)·cm~(-1))但选挥性较差。反应的适宜酸度为pH2.40—2.91。络合物中Ti(Ⅳ)与BPR的摩尔比为2:5。钛含量在2—12ng/ml范围遵守比尔定律。研究了30多种离子的干扰。讨论了反应灵敏度提高的原因。     

一种新的梯度校正技术用于流动注射分光光度法测定微量钛的研究

以试钛灵和二安替吡林甲烷分别与钛形成二元络合物用流动注射(FIA)分光光度测定已有报道,为使FIA进一步提高分析钛的灵敏度,本文根据在酸性介质中,当有阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在时,二溴苯基萤光酮(DBPF)与Ti(Ⅳ)生成可溶于水的紫红色三元络合物这一特点,采用一个确定流路系统分散系数D(ti)的有色溶液和一个被测试样的标准溶液,应用一种新的FIA梯度校正技术,建立了微量钛的FIA分光光度测定方法,方法的准确度、精密度均较好,选择性较高,可直接于水相中测定钢铁中的微量钛,分析速度达到每小时100个样品,相对标准偏差RSD=1.19％。     

FIA双光束扫描导数光度法测定工业废水中微量锡

提出一种新的快速、高灵敏的流动注射导数光谱检测技术,即利用双光束分光光度计中样品池和参比池同时扫描的时间差At,产生的一阶导数光谱AA/At≈dA/dt进行定量分析.基于溴代十六烷基三甲胺(CTAB)存在下,锡与苯芴酮在酸性介质中生成的有色络合物在510 nm处有特征吸收,利用自行组装的一套FIA系统,一次进样同时产生两个正峰和一个负峰四个拐点的一阶导数光度值(△A1,△A2,△A3,△A4),均与被分析样品锡含量成正比.实验表明,在酒石酸存在下,所有共存离子均不影响锡的显色反应,具有可靠的选择性,分析的灵敏度是普通方法的1.8倍；另外,进一步采用(AA=△A1+△A2+△A3 +△A4)加和技术后,灵敏度高达4.8倍.     

利用■系元素—氨基G酸偶氮氯膦—氯代十六烷基吡啶—乙醇多元络合物体系测定铈组稀土含量

稀土三元或多元络合物的研究,是近年来国内外在稀土光度分析领域中的一个新进展。以三苯甲烷类染料为配位体的稀土三元或多元络合物的主要特点是灵敏度高,摩尔吸光系数可达10~5以上。但络合反应大多在中性或弱酸性介质中进行,反应选择性不够高,因而实际应用受到一定限制。以偶氮类试剂为配位体的稀土多元络合物,如镧系元素——偶氮氯膦Ⅲ——阳离子表面活性剂的络合体系,可在酸性介质中进行反应,抗干扰能力比较     

铋-半二甲酚橙-溴-溴化十六烷基吡啶四元体系的分光光度法研究

本文研究铋一半二甲酚橙-溴-溴化十六烷基吡啶四元络合物的显色条件及其结构。该络合物最大吸收波长位于534nm,表观摩尔吸光系数为6.4×10~4,标准曲线的直线范围为0-10μg/25ml.络合物稳定,选择性和重现性较好.用该法测定铜和铜合金中微量铋取得满意结果.方法筒便、快速,是水相中直接测定微量铋的较高灵敏度方法之一.     

新显色剂偶氮硝膦Ⅰ(NPA-Ⅰ)的研究(1)——光度法测定镁

新显色剂偶氮硝膦I[2-(4-硝基-2-膦酸苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]能在硼砂氢氧化钠体系中,pH8.6～9.35范围内与镁迅速发色,形成兰色络合物.络合物至少稳定8小时.该络合物具有高的灵敏度(ε_(580)=3.85×10~4l·mol~(-1)cm~(-1))、较宽的比耳定律范围(0～30μgMg/25 ml).用等克分子连续变更法及摩尔比法测得络合物组成为R∶Mg=1∶1. 由于显色反应中共存离子干扰较小,并允许一定量的掩蔽剂(如三乙醇胺、邻菲罗啉等)存在,故该试剂的选择性较其它同类试剂为优. 本文报导了用NPA-I不经分离测定微量镁简单、迅速、准确的方法.分析结果证明,本法用于某些球墨铸铁和稀土-硅-镁中间合金,取得了满意的结果.     

锡(Sn)的微量分析方法

提出了苯芴酮比色法分析溶液中微量Sn,测定Sn量的范围为3～40ppm。