新试剂5-(4-乙酰苯胺偶氮)-8-(2,4-二硝基苯)氨基喹啉与钴显色反应的研究

首次合成了5－（4－乙酰苯胺偶氮）－8－（2，4－二硝基苯）氨基喹啉（AAPDNAQ），并经红外光谱和元素分析确证了其结构。CTMAB存在下，在碱性介质中，AAPDNAQ与钴形成1：2的红紫色给合物。其最大吸收峰位于590nm，摩尔吸光系数为5．79×104L·mol-1·cm-1。钴量在0～18μg／25ml范围内符合比尔定律。可不经分离直接用于实际样品中微量钴的测定。     

新试剂5-(3-羧基苯偶氮)-8-氨基喹啉光度法测定铜的研究

合成了新试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｍ－ＣＰＡＱ）．Ｃｕ（Ⅱ）与ｍ－ＣＰＡＱ反应生成稳定的紫红色１∶３络合物．λｍａｘ为５４４ｎｍ，摩尔吸光系数ε为７．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铜量在０～１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律．方法有高的灵敏度和选择性，用于实际样品分析结果满意．     

5,7—二溴[杯（4）芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测定金

研究了新试剂5,7-二溴[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(DBCAQ)与金的显色反应.在碱性介质中,在乳化剂-OP存在下,DBCAQ与金发生显色反应,生成1∶1稳定络合物,λmax=670nm,ε=2.62×10     

新型荧光试剂5-(4-氯苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉的合成及荧光性质

首次合成了新型荧光试剂5-（4-氯苯偶氮）-8-水杨醛缩氨基喹啉（p-CIPSAQ）。通过IR、1HNMR确证了产物结构,初步测试了其荧光性能。     

新试剂5—（3—羟基苯偶氮）—8—氨基喹啉光度法测定铜的研究

合成了新试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｍ－ＣＰＡＱ）。Ｃｕ（Ⅱ）与ｍ－ＣＰＡＱ反应生成稳定的紫红色１∶３络合物。λｍａｘ为５４４ｎｍ，摩尔吸光系数ε为７．３×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。铜量在０￣１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法有高的灵敏度和选择性，用于实际样品分析结果满意。     

5—（4—磺基—1—萘偶氮）—8—羟基喹啉离解常数及其与镱显色反应分光光度法的研

本文用分光光度法测定了显色剂５－（４－磺基－１－萘偶氮）－８－羟基喹啉的离解常数,并研究了该显色剂与Ｙｂ的络合情况。结果表明,在ｐＨ为２－１２之间,该显色剂共有三种存在形式：Ｈ２Ｌ（ＮＨ＾＋）、ＨＬ＾－、Ｌ＾２－,它的离解常数为Ｋａ１＝１．６１×１０＾－５,Ｋａ２＝４．１０×１０＾－９,在ｐＨ＝９．６０附近,该显色剂可与Ｙｂ＾３＋形成３：１、２：１、１：１的配合物。     

溴酸钾存在下8-羟基喹啉的极谱催化波研究

在0.50 mol/L LiCl-0.04 mol/L HCl-0.016 mol/L KBrO3支持电解质中,8-羟基喹啉产生一灵敏的极谱催化波,峰电流比其相应的极谱波增大30倍,峰电位为-0.90 V(vs.SCE).该极谱催化波的二阶导数峰电流与其浓度在2.0×10-4~4.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,检测下限为6.5×10-5mol/L.该方法用于药品中8-羟基喹啉的测定,结果满意.     

2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与钴高灵敏显色反应的研究

报道了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（记作５－ＮＯ２－ＰＡＤ－ＭＡ）与钴（Ⅱ）的高灵敏显色反应．实验表明，在ｐＨ４．０～６．２ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，试剂可与钴（Ⅱ）形成紫红色配合物，当用高氯酸酸化后配合物转换成一种蓝色稳定的双质子化型体，最大吸收峰位于６１３ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钴（Ⅱ）浓度在０～３．６μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比耳定律．所拟方法已成功地应用于ＶＢ１２针剂、分子筛样品中钴（Ⅱ）含量的测定     

新显色剂5－（4＇－氯－2＇羧基苯偶氮）绕丹宁与银的显色反应及其应用研究

在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｐＨ＝５．０～５．５时，新试剂Ｃｌ－ＲＡＣＰ与银生成配合物，其最大吸收波长为５００ｎｍ，配合物的配位比为１：２，表观摩尔吸光系数为１．１×１０￣５·Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ａｇ（Ⅰ）的浓度在０～２．０μｇ·ｍｌ￣（－１）范围内符合比尔定律。该法用于阳极泥和废定影中银的测定，结果较满意，相对标准偏差为１％。     

新显色剂5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉与铜显色反应的研究与应用

本文研究了显色剂5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉与铜显色反应的条件,结果表明:在pH=12.5的介质中,显色剂与铜生成了3:1黄色稳定配合物,利用褪色光度法,529nm=3.7×10~4L mol~(-1)cm~(-1),铜量在0—35μg/50mL范围内遵循比耳定律,方法选择性好,可用于铅合金中铜含量的测定。     

5-(4-硝基苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉新试剂的合成及表征

合成了新型荧光试剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉(p-NPSAQ).通过IR、1HNMR确证了产物结构.初步测试了其荧光性能.     

N—（8—喹啉基）—N‘—苯甲酰基硫脲的极谱行为研究

本文研究了N-(8-喹啉基)-N’-苯甲酰基硫脲的极谱性质。发现在0.1mol·L~(-1)KBr-0.05mol·L~(-1)NaOH/K_2HPO_4溶液中,其产生三个清晰的阴极化示波极谱波,二次导数峰电位分别为-0.40V,-0.77V及-1.20V(VS.SCE),相应的线性范围依次是1.0×10~(-6)～4.0×10~(-5)mol·L~(-1),1.0×10~(-6)～5.0×10~(-5)mol·L~(-1),1.0×10~(-8)～2.0×10~(-6)mol·L~(-1)。文中对极谱波性质和电极反应机理进行了探讨。研究表明,前两峰分别为>C=S,>C=O的电还原,后者为氢催化波。     

4,4′—癸二酰基—双—(1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮)的极谱行为研究

本文研究了4.4′一癸二酰基一双一(1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮)(DBPMP)在醋酸盐介质中的极谱还原性质,其在滴汞电极上分别于-0.3V和-1.2V(VS.SCE)产生两个不可逆的还原波P_1、P_2,二者的二阶导数峰电流i_(p1)及i_(p2)与DBPMP的浓度分别在1.O×10~(-6)～7.0×10~(-5)-mol,L~(-1)和3.0×10~(-7)～1.75×10~(-5)mol·L~(-1)范围内有良好线性关系。反应机理研究表明:P_1为DBPMP中稀醇部分的双键的还原,P_2则对应于吡唑环上碳基的还原;两个波的反应电子教均为4,且均有吸附波特征。     

(5R,4R)-5-(l-氧基)-4-膦酸二酯基-γ-丁内酯的合成

手性呋喃酮与亚磷酸三酯通过不对称Michael加成反应 ,得到了含磷官能团的新手性化合物 (5R ,4R) 5 (l 艹孟 氧基 ) 4 膦酸二酯基 γ丁内酯 .该反应具有条件温和、产率较高、光学纯度单一的特点 (d .e≥ 98% ) .通过元素分析 ,IR ,UV ,1HNMR ,13 CNMR ,MS ,[α]2 0D 波谱分析数据分析确定了该化合物的化学结构 .由于天然手性助剂薄荷醇价格低廉 ,以及 艹孟 氧基具有良好的立体选择控制性 ,因此 ,为合成含有磷官能团的新手性化合物提供了简便有效的途径 .     

用MS-X_α方法研究(CrO_4)~(5-)的电子能级

本文采用了自旋极化MS-X_α方法,计算了铬离子(CrO_4)~(5-)的电子结构,给出了单电子本征值、本征函数和自旋极化分裂。用过渡态理论确定了基态组态,计算了部分光学跃迁和电荷转移跃迁的能量,并研究了配位体距离的影响。     

羟哌唑头孢菌素钠的极谱行为研究

本文研究羟哌唑头孢菌素钠的极谱行为。样品以pH=7的磷酸二氢钾—磷酸氢二钠缓冲体系为底液时在-1.1V附近有一清晰的单扫描示波极谱峰,样品浓度在5×10~(-6)-4×10~(-5)M和1×10~(-4)-8×10~(-4)M的范围内,峰高与浓度之间呈良好的线性关系,可用于定量分析。用多种方法研究了极谱波的性质,证明此波具有吸附性,且为不可逆波。本文还对电极反应机理进行了初步探讨。     

BPT与常见离子的反应及其对铜和银的定性鉴定

用新试剂Ｎ－丁基－Ｎ′－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＢＰＴ）与１８种阴离子和２６种阳离子反应．在氨性介质中，与银呈茶色，与Ｃｕ２＋呈蓝色络合物．ＢＰＴ对Ａｇ＋和Ｃｕ２＋的检测，灵敏度高（ｃＡｇ＋＝２μｇ／ｍｌ，ｍＡｇ＋＝０．０５μｇ；ｃＣｕ２＋＝０．５μｇ／ｍｌ，ｍＣｕ２＋＝０．０１７μｇ），选择性好，用于矿石，阳极泥及生物试样分析均获满意结果．     

5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉离解常数及其与镱显色反应分光光度法的研究

本文用分光光度法测定了显色剂5-（4-磺基-1-萘偶氮）-8-羟基喹啉离解常数,并研究了该显色剂与Yb的络合情况．结果表明：在pH为2－12之间,该显色剂共有三种存在形式：H2L（NH＋）、HL-、L2-,它的离解常数为Ka1＝1.61×10-5,Ka2＝4．10×10-9.在pH＝9．60附近,该显色剂可与Yb3＋形成3：1、2：1、1：1的配合物．