《酸碱中和滴定》的几点心得

多年的工作中,发现学生经常在<酸碱中和滴定>的几个知识点犯错误,笔者根据<酸碱中和滴定>的两大知识块:酸碱中和滴定的原理和实验浅谈了几点心得体会.     

硒的库仑滴定

目前还未见到较简便的库仑滴定硒的方法,有人用硫代硫酸钠标准溶液结合电生碘测定亚硒酸,只能称为半库仑滴定。在盐酸及溴化钠溶液中电生亚锡离子可与碘迅速定量地反应。我们使亚硒酸从过量碘化钾中释出碘,用电生亚锡离子滴定,结果良好,并结合电纸层析进行了铜阳极泥中硒的库仑滴定,比重量法快几倍,结果相符合。下面是本工作的简略报导。一、硒的库仑滴定滴定池中的电解溶液为0.2M HCl、0.2MSnCl_4、4M NaBr,体积30-50毫升。加入KI约0.5克,通入N_2或CO_2赶走空气,加入亚硒酸溶     

库仑滴定剂——五价钼

五价钼是较弱的还原剂。在电位滴定中有人用五价钼的标准溶液测定某些较强的氧化剂,但在库仑滴定中至今尚未见诸应用。本文报导电解产生五价钼用作库仑滴定剂的条件,以及用此试剂进行铈(Ⅳ)、铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)库仑滴定的主要结果。在各种浓度的硫酸及钼酸铵或单独硫酸的溶液中,分别观察了六价钼和溶剂中的氢离子在铂阴极     

用电生的亚铁氰根离子库仑滴定铊(Ⅲ)

研究了用电生的亚铁氰根离子作滴定剂库仑滴定铊(Ⅲ)的可能性和最佳条件。它较直接电势滴定有很大优点。铊与亚铁氰根离子反应生成T1,K·[Fe(CN)_6]_4↓,铊的量w用下式计算:     

硫酸根的间接络合滴定(应用二甲酚橙作指示剂)

硫酸根的间接络合滴定,文献上有两种方法,一种是在试液中加入过量的 BaCl_2,使 SO_4~(--)成为 BaSO_4沉淀,过量的 Ba~( )在有Mg~( ) 和 pH 10的缓冲溶液中,以铬黑 T 为指示剂,用 EDTA 标准溶液进行络合滴定,从而计算出 SO_4~(--)离子的含量。另一种是     

用HEDTA作滴定剂的锌的选择性滴定法

广泛应用的锌的螯合滴定法恒受锰的干扰。现用N-羟乙基乙二胺N,N′N′-三乙酸(HEDTA)作滴定剂,取其螯合Zn~(2 )、Mn~(2 )二者的△k′_j值在pH5—7区间内为10~3.8。仍属可能者乃Mn~(2 )的后继滴定而非共滴定,故可用作者提出的锌的特效指示     

离子选择电极法中加入标准法的研究——以△E表示的计算公式、计算图和△E校正用共线图

Liberti等根据电位滴定中Gran线性作图法的原理,首先推导出离子选择电极法中连续加入标准法的基本关系式为:     

PEI与Cr(Ⅲ)螯合物结构的测定及其分析应用

使用分光光度法与电导滴定法研究了聚乙烯亚胺(PEI)与Cr3+的配合过程,测定了二者形成的螯合物结构.Cr3+与水溶性聚胺PEI可以定量地形成六配位螯合物,而且配合过程速度很快,螯合物稳定;在用PEI水溶液滴定Cr3+过程中,体系的电导率快速下降,在滴定终点电导率发生了清晰的转变.建立了测定Cr3+含量的一种新方法-PEI螯合作用电导滴定法,考察了各种因素对分析方法的影响,优化了分析条件.     

PEI与Cr（Ⅲ）螯合物结构的测定及其分析应用

使用分光光度法与电导滴定法研究了聚乙烯亚胺（PED与Cr^3＋的配合过程，测定了二者形成的螯合物结构。Cr^3＋与水溶性聚胺PEI可以定量地形成六配位螯合物，而且配合过程速度很快，螯合物稳定；在用PEI水溶液滴定Cr^3＋过程中，体系的电导率快速下降，在滴定终点电导率发生了清晰的转变。建立了测定Cr^3＋含量的一种新方法-PEI螯合作用电导滴定法，考察了各种因素对分析方法的影响，优化了分析条件。     

钼的库仑滴定

Iinuma和Yoshimori曾经用库仑滴定法测定钼,他们预先将六价钼用锌汞齐还原至三价,以过量的三价铁氧化三价钼,析出来的二价铁再用电解产生的氧化剂进行库仑滴定,从而得到钼的测定。由于三价钼是非常強的还原剂,在空气中极易被氧化,必须在隔离空气的条件下进行,因而此法比较麻烦,操作不便,而且准确度也不够高。 Kolthoff和Tomi(?)ek曾用三价钛对钼酸盐进行电位滴定,他们在5—10％的盐酸介质中,温度为75—80℃时得     

库仑滴定剂——五价钨

Tourky等曾将五价钨的溶液用于电位滴定。鉴于其还原电位较负(E_H~0=-0.03伏),难于避免空气氧化和滴定度的变化,而很少被采用。若将电解制得的五价钨直接用作库仑滴定剂,则可克服上述困难。基于以上想法我们研究了用五价钨作库仑滴定剂的条件,并用于锰(Ⅶ)、钒(Ⅴ)和铬(Ⅵ)的测定。结果表明:在适当的介质中,控制一定的电流密度范围,不仅六价钨能在阴极上定量还原,而     

单根铜纳米线在超高悬空微动电极上的微滴定介电泳装配研究

研究单纳米线拉伸动态特性及原子链拉伸的制造,掌握其在拉伸状态下的动态特性变化和单原子链状态下的特殊性质以向原子器件制造方向发展,是目前纳米科学的前沿研究课题之一.但目前没有一套有效的方案来实现将单根纳米线置于可拉伸的微动机构上进行拉伸,制约了该方向的发展.本文借助微电子机械系统(MEMS)技术制造的纳米线拉伸特殊微动机构芯片进行研究,并针对特殊微动芯片悬空电极极度超高且亲水性好,而无法依靠常规介电泳工艺实现纳米线装配的特殊难题,使用了六甲基二硅氮烷进行了疏水处理的方式解决.同时研制出了特殊的微滴定介电泳实验平台与技术工艺,实现单根纳米线在极超高微电极上的有效精确装配,为最终实现纳米线的拉伸及原子链拉伸制造研究迈出最关键的一步.为了指导微滴定介电泳装配单根纳米线的实验,利用有限元方法对微滴定介电泳进行了仿真计算与分析.     

溶血性血清的迅速制备法

溶血性血清的一般制备方法有两个缺点。第一,它太贯时间,要得到滴定度高的血清,就得花上一个半月到两个月。第二,如果红血球是静脉注射的,那就     

8-羟基喹啉铌的组成及铌的间接库仑滴定

在含有8％酒石酸铵及pH4.8—5.2的溶液中沉淀8-羟基喹啉铌,可使铌与钽、钛等定量分离,但组成没有确定。我们采用这一条件沉淀8-羟基喹啉铌,并用灼烧沉淀、溴酸钾-碘法、碳-氢元素分析及库仑法证明,这样获得的沉淀具恒定的组成,其化学式为NbO(C_9H_6ON)_3。根据Patriarch用电生的溴溴化8-羟基喹啉以间接测定药物中的Co,Костромин用类似方法间接测定了Al。我们应用NbO(C_9H6_ON)_3的恒定组成,找出了用库仑滴定法测定铌的条件。 (一)仪器和主要试剂库仑滴定线路及电解池同硒的库仑滴定:采     

三氯化钛-重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量

采用酸分解试样,在酸性介质中,以二氯化锡还原大部分三价铁,三氯化钛还 原剩余三价铁,用重铬酸钾滴定测全铁量.本法加入浓硝酸溶解样品,使溶解更完全,提高了溶解温度,加快了溶解速度,分析精确度高,结果满意.     

希土元素与4(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)的分光光度法测定

Wehber提出4(2-吡啶偶氮)間苯二酚(以下簡称(PAR),可用于水溶液的光度測定和作絡合滴定指示剂。在研究用PAR測定鈾等元素吋,Pollard等曾叙及这試剂与希土元素呈紅色,因此进一步用分光光度法研究希土元素与PAR生成的絡合物     

二甲苯酚橙与铅离子反应的分光光度法研究

Krbl等在Pb的络合滴定中使用二甲苯酚橙(Xylenol Orange,以下简称X.O.)作为指示剂在pH=5的缓冲液中进行滴定。(tudlar等在pH=6时用X.O.光度法测定Zn时,发现Pb~(2 )有干扰。他们指出,Pb~(2 )与X.O.在测定Zn的条件下生成了在530毫微米呈现最大吸收的络合物。因此,用X.O.测定Zn~(2 )时必须事先将Pb除去。关于Pb~(2 )与X.O.反应的研究,迄今尚未见有报告发表。我们曾对Pb~(2 )、Ni~(2 )、Co~(2 )、Cu~(2 )等离子与X.O.的反应进行了初步的光度法考察,作出了这些离子与X.O.反应生成的络合物的光吸收曲线,并确定了在一定条件下这些络合物的组成。为了进一     

HZSM-5沸石上正丁胺程序升温脱附和热分解

一、前言 ZSM-5沸石广泛应用于工业生产,了解沸石上酸中心性质、数目及强度分布有益于解释它的催化性质。NH_3、吡啶的程序升温脱附是常用方法。和NH_3(pK_b4.75)、吡啶(pK_b8.75)相比,正丁胺(pK_b3.23)碱性较强,能和较弱酸中心作用,常用于滴定、红外、程序升温脱附,其     

钐与噻吩甲酰三氟丙酮、8-羟基喹啉三元配合物的合成及其醛化活性的研究

本文报道了钐与噻吩甲酰三氟丙酮(TTA),8-羟基喹啉(HQx)三元固态配合物的合成及其在烯烃醛化反应中的催化活性研究。合成的三元配合物元素分析结果为:C％41.87(计算值41.68),H％2.34(计算值2.05),N％1.38(计算值1.19)。Sm用EDTA络合滴定,测定值12.98％(计算值12.73％)。     

富里埃红外光谱法研究TBP与水作用的机理

磷酸三丁酯(TBP)是核燃料生产、稀土分离和有色金属水冶中广泛应用的重要萃取剂。它的水合作用,对萃取过程有很大的影响,例如生产中TBP的流失、乳化等,对萃取机理的研究也有重要意义,因此受到重视。人们曾用Karl-Fischer滴定、红外光谱等方法初步地研究过TBP的水合作用。近年来Rsddy用氚标记法,通过热力学计算,认为生成TBP·H_2O、