TiO_2纳米片/石墨烯复合电极材料的制备及其超级电容器性能

以无定形TiO_2粉体为前驱体,利用水热反应制得TiO_2纳米片,后与氧化石墨复合并还原得到TiO_2纳米片/石墨烯(rGO)复合电极材料。利用X射线衍射(XRD)、氮气吸脱附、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对其形貌和结构进行表征。结果表明,TiO_2纳米片是由粒子聚集而成,在复合材料中,TiO_2纳米片进入到了石墨烯片层之间,增加了复合材料的比表面积。循环伏安(CV)、恒电流放电(CP)和循环寿命测试表明,TiO_2/rGO纳米复合电极材料在三电极体系中,电流密度为1A·g~(-1)时,比电容高达240.9 F·g~(-1)。2 000次循环后仍保持初始电容68%,表现出优秀的超级电容器电极材料性能。     

高温稳定TiO_2 -SiO_2 复合粉体的两步水热法制备

以钛酸丁酯和硅酸乙酯为原料,通过两步水热法制备了具有高光催化活性的高温稳定TiO_2-SiO_2复合粉体. 采用动态光散射粒度分析仪、差示扫描量热仪、傅里叶变换红外光谱仪、透射电子显微镜和X射线衍射仪等对TiO_2-SiO_2复合粉体进行了表征. 粒度分析表明,复合粉体分散良好, 颗粒大小为10～30nm,颗粒分布较窄. 热分析表明,SiO_2的加入能显著提高TiO_2的热稳定性.物相分析表明:复合粉体中SiO_2含量越高,锐钛矿型TiO_2的高温稳定性越好;TiO_2/SiO_2摩尔比为1: 1的复合粉体在1200℃处理2h后仍保持锐钛矿晶型. 红外分析表明,800℃处理2h前后的复合粉体中均无 Ti-O-Si 键. TiO_2-SiO_2复合粉体在紫外光作用下使甲基橙水溶液降解的实验表明:未经热处理的复合粉体的光催化性能和商品P25 TiO_2粉体相似;800℃和1000℃热处理2h后的复合粉体的光催化性能保持良好, 远高于相同条件处理过的P25;1200℃处理2h后的复合粉体只有微弱的光催化活性.     

BiOBr/TiO2复合光催化材料的制备及其光催化性能的研究

采用水热法制备了TiO_2、BiOBr、BiOBr/TiO_2复合光催化剂材料,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射(UV-Vis)、红外吸收光谱(FTIR)对其进行表征,并以甲基橙为降解物,进行了光催化性能的研究。结果表明:复合材料BiOBr/TiO_2中BiOBr和TiO_2不同的质量比、水热反应温度、水热反应时间、对BiOBr/TiO_2复合光催化剂的光催化性能都有影响,当BiOBr/TiO_2的质量比为1:1、水热反应温度为160℃、水热反应时间12 h,BiOBr/TiO_2复合光催化剂的光催化活性最佳,甲基橙降解率可达97.19%。     

有机前驱体低温燃烧制备Ba0.8Sr0.2TiO3纳米粉体

以硝酸钡、硝酸锶、钛酸丁酯及氨水为原料,首次用酒石酸和乙二胺四乙酸(EDTA)作为复合螯合剂,采用有机前驱体低温燃烧法制备了Ba0.8Sr0.2TiO3(BST)纳米粉体.采用XRD、TEM分析了粉体的相结构及形貌.结果表明,溶液pH值为7、金属离子与酒石酸物质的量之比为1:1.5的前驱体在较低的温度(650℃)熬处理0.5 h,得到结晶良好、纯度高、平均粒径约为40 nm的BST粉体.     

晶型对导电TiO_2粉体的电化学行为影响

以SnCl_4·5H_2O和SbCl_3为主要原料,采用化学共沉淀法,制备了Sb掺杂SnO_2包覆TiO_2的导电粉体.制备了不同晶型的TiO_2,并考察了不同晶型TiO_2对粉体的导电性能影响,通过XRD,TEM和SEM对粉体进行表征.将粉体制成复合电极片,用电化学工作站对其进行交流阻抗和循环伏安分析.结果表明:两种不同晶型的CV曲线图重合,面积相同;并且氧化还原峰随着扫描速率的增加分别向阴极和阳极移动,其形状未发生明显的变化;两种不同晶型的粉体,在高频区,其容抗弧半径几乎重合,且低频区斜率几乎一样大.综上说明在同一粒径下,不同晶型的TiO_2对导电TiO_2的导电性能几乎没有影响.     

反应因素对PEO/PANI复合材料导电性能的影响

采用原位聚合法制备聚氧化乙烯/聚苯胺(PEO/PANI)复合导电材料,研究反应体系中苯胺含量、反应时间、反应温度及引发剂用量对PEO/PANI复合导电材料导电性能的影响,确定最佳的反应条件。采用IR和SEM对PEO/PANI复合导电材料进行结构表征;通过热重分析观察PEO/PANI复合导电材料的热稳定性。研究结果表明:PEO/PANI导电材料为两相复合物,该复合导电材料在250℃以下具有较好的稳定性;反应的最佳条件是:反应时间为5h,反应温度为30℃,引发剂与苯胺单体的物质的量比为1.0,苯胺含量为50%～65%,在此反应条件下制得的PEO/PANI复合导电材料的性能最好,室温下其电子电导率为2.56S/cm。     

尿素加压共沉淀法制备纳米ZnO-TiO2复合粉体

以Zn(NO3)2,Ti(SO4)2为原料,以尿素为沉淀剂宿主,采用高温加压共沉淀法将Zn2+及Ti4+同时沉淀出来,在热分析的基础上于一定温度下煅烧1h,制得纳米ZnO TiO2(锐钛矿型)复合粉体,其平均粒径约为45nm。结果表明,采用该方法制备复合粉体时,只有在一定的反应物配比范围内才能实现纳米ZnO与纳米TiO2的复合。     

微量PVA衍生物改性纳米二氧化钛的可见光催化性能

为研究纳米复合材料的可见光催化活性和催化稳定性,用简易方法制备了具有共轭结构的聚乙烯醇衍生物(DPVA)改性的TiO_2基可见光催化剂,采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(DRS)和X射线光电子能谱(XPS)等对DPVA/TiO_2纳米复合材料进行了系统的分析与表征。以罗丹明B为模型污染物,通过跟踪该类纳米复合材料存在条件下罗丹明B的可见光降解反应,考察可见光催化活性和稳定性。结果表明:微量的共轭聚合物DPVA附着在纳米TiO_2表面,没有影响其晶型和晶粒尺寸,但显著提高了纳米复合材料的可见光吸收能力和可见光催化活性;当PVA与TiO_2的质量比为1∶200时,复合微粒表现出最好的可见光催化活性;该类纳米复合材料具有较好的可见光催化稳定性;在该类可见光催化降解罗丹明B的反应体系中,催化活性中心主要为纳米复合材料内的光生空穴。     

Ce0.8Sm0.2O1.9-La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2.85复合材料的制备与导电性

为研究复合材料氧离子导电体的导电特性,采用化学共沉淀法制备Ce0.8Sm0.2O1.9-La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2.85纳米复合粉体,并获得复合陶瓷材料.通过X线衍射仪和扫描电子显微镜对复合材料的物相组成与微观结构进行分析,利用交流阻抗测试研究材料的离子导电性.研究结果表明:煅烧复合粉体的平均晶粒尺寸为15 nm;复合材料的导电性均明显高于复合组元的单相材料的导电性;La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2.85中La2O3过量3％(质量分数)的复合材料体现最好的导电性,在700℃时的导电率为0.106 S/cm.通过交流阻抗谱分析晶粒、晶界特性,探讨复合电解质材料的导电机理.     

CNT/Fe-Ni-TiO_2/ZnO多孔复合膜的组装及其制氢性能

以聚苯乙烯(PS)微球为模板,通过溶胶凝胶法在导电玻璃(FTO)和镍片上负载掺杂铁、镍的复合纳米TiO_2-ZnO有序多孔膜。以多孔膜中的铁、镍为催化剂,通过化学气相沉积法(CVD)原位生长碳纳米管(CNT),得到CNT/Fe-Ni-TiO_2/ZnO/FTO(Ni)三维交互多孔复合膜。场发射扫描电镜观察发现,当TiO_2-ZnO前驱体中TiO_2与ZnO的体积比为3∶2时,复合膜中孔排布的规整性较好。采用X射线衍射仪、紫外-可见吸收光谱、电化学阻抗谱分析和光催化辅助电解水制氢等仪器和手段考察多孔复合膜的结构与性能,结果表明:孔结构的规整性、TiO_2-ZnO异质结和CNT与复合膜形成的三维网络结构有利于提高光生电子-空穴对的分离效率和复合膜材料的光催化活性。     

SiCp/Mg非均匀纳米复合材料的微结构演化与合成机理

研究了通过一步球磨的粉末冶金工艺制备Si Cp/Mg非均匀纳米复合材料的机理。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)和电子背散射衍射(EBSD)对SiCp/Mg复合粉体的形貌演化过程、非均匀纳米复合材料的物相组成和微观结构特征进行了分析。结果表明:在球磨的过程中,附着在镁颗粒表面的纳米碳化硅粉体嵌入镁颗粒的表层形成核壳结构;复合粉体芯部不仅没有SiC颗粒,而且未受到研磨球的直接作用,使得复合粉体芯部仍然保持为尺寸较大的粗晶,将这种复合粉体进行烧结就能获得非均匀纳米复合材料;通过调节球磨时间,可以对非均匀纳米复合材料的微观结构进行调控。     

银/聚苯胺纳米复合材料的制备及其表征

以十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂,正己醇为助乳化剂,紫外-可见光辐照辅助,在反胶束体系中一步双原位合成银/聚苯胺(Ag/PANI)纳米复合材料。通过红外吸收光谱、X线衍射、透射电镜和四探针仪对产物的结构、形貌和性能进行表征分析。此外,还考察不同苯胺与硝酸银的物质的量比(n(An)/n(AgNO3))及水乳比W0对Ag/PANI纳米复合材料的结构、形貌及导电性能的影响。研究结果表明:在SDS反胶束体系中,紫外光可在还原银离子的同时引发苯胺聚合,形成聚苯胺包覆银纳米复合粒子;n(An)/n(AgNO3)及水乳比的增大对复合粒子的粒径有增大的影响;Ag/PANI纳米复合材料电导率较PANI有很大提高,并且随着n(An)/n(AgNO3)的减小而先增大后减小,当n(An)/n(AgNO3)=1/2时,电导率达到最大值50.24 S/cm;随着水乳比的增加而先增大后减小,当W0=22时,电导率达到最大值95.89 S/cm。     

木质素/黏土复合材料对尿素分子的缓释作用

以木质素和黏土为原料制备对尿素分子有缓释作用的复合材料。扫描电镜显示复合改性后木质素从球核形聚集结构变为蜂窝状的富孔结构,木质素和黏土可能通过羟基间的氢键相互复合。采用淋溶实验检验了木质素/黏土复合材料对尿素分子的缓释作用。结果表明,富孔结构的复合材料能对肥料中的尿素分子起到有效的缓释作用,m(木质素):m(黏土):m(尿素)=2∶1∶4的复合材料缓释效果较好。另外有机高分子聚乙烯醇作为成膜剂的加入能进一步提高木质素/黏土复合材料对尿素分子的缓释效果。木质素/黏土复合材料能吸收空气中的水分,具有保持土壤水分的作用。在对土壤的脲酶活性抑制实验中,木质素/黏土复合材料显示了一定的抑制土壤脲酶活性的作用,特别是当复合材料吸附铜离子后,对土壤中的脲酶活性的抑制显著增强。     

碳量子点修饰的二氧化钛纳米片阵列薄膜的构筑及光电化学性能*

为了提高纳米二氧化钛(TiO_2)的光电化学性能,首先采用水热法,以稀盐酸、钛酸丁酯和氟钛酸铵作为原料,在掺杂氟的氧化锡(FTO)导电玻璃上制备了(001)面主导的TiO_2纳米片阵列薄膜。通过电化学腐蚀法制得均一、稳定、高活性碳量子点(carbon quantum dots,CQDs),再通过电泳法将CQDs修饰到TiO_2纳米片阵列薄膜表面,形成CQDs/TiO_2纳米片阵列复合材料。利用扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)、 X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、拉曼光谱、X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)和紫外可见光谱(UV-vis)对复合材料的形貌、晶型、表面元素成分和光吸收能力进行表征,通过电化学工作站测试复合材料的光电化学性能。结果表明:CQDs/TiO_2复合材料为锐钛矿晶型,形貌规整均匀;CQDs修饰后TiO_2纳米片的最大吸收波长由388 nm增加到576 nm,光化学能转化率高达2.38%,光电流是TiO_2纳米片的8倍,交流阻抗减小,具有非常优异的光电化学性能。     

微乳溶剂热法制备暴露{001}晶面的纳米TiO_2

以NH_4F为形貌控制剂,通过微乳溶剂热法制备暴露{001}晶面的纳米TiO_2。以环己烷为油相,以十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)为表面活性剂,正丁醇为助表面活性剂配制微乳液,微乳液中水与表面活性剂的物质的量比为20∶1。通过改变n(F/Ti)(F与Ti的物质的量比)以及溶剂热反应的时间,探究制备高活性{001}晶面TiO_2的最佳条件。采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线电子能谱仪(XPS)对制取的纳米TiO_2光催化剂进行表征。通过在紫外光下降解40 mg/L的甲基橙溶液,考察制备的TiO_2光催化剂的催化活性。结果表明:F/Ti配比为0.25、溶剂热反应42 h条件下所制取TiO_2的光催化活性最高;紫外光照降解反应1 h后,其对甲基橙的降解率可以达到93.6%;与焙烧获取的锐钛矿TiO_2相比,光催化活性明显提高。     

掺碳TiO_2纳米纤维负载PdRu催化剂的制备及对甲醇的电催化性能

以掺C的TiO_2纳米纤维为载体,通过化学还原法制备了一种新型直接甲醇燃料电池阳极催化剂PdRu/TiO_2-C.采用SEM、XRD和电化学分析等对其形貌、结构和电化学性能进行了表征.结果表明,Pd Ru/TiO_2-C纳米纤维催化剂对甲醇具有良好的催化活性,Pd、Ru物质的量比为1∶1时催化剂对甲醇的电催化氧化活性最高.     

ATO粉体的制备工艺及其导电性能的研究

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备纳米ATO粉体,考察了pH值、氨水体积比、锑的掺杂量、煅烧温度及煅烧时间对粉体导电性能的影响.运用DDS-12A型数显电导率仪测试了ATO粉体的电导率,运用了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对粉体的晶型、粒径及形貌进行了表征.研究结果表明,氨水体积比为1∶3,pH值为8,煅烧温度600℃,煅烧时间4 h时所制备的纳米ATO粉体电导率值最大,即导电性能最佳.     

化学氧化法制备聚吡咯的最优条件摸索

对化学氧化法制备导电聚合物聚吡咯的最优制备条件进行了摸索,通过万用表测试聚吡咯产物的电阻值,得到聚吡咯材料的导电性能.结果表明,表面活性剂的种类、氧化剂种类、聚合反应时间、聚合反应温度等对所制备的聚吡咯材料的导电性能有较大的影响.研究表明制备聚吡咯导电聚合物的最优条件是:使用苯磺酸钠为表面活性剂、Fe Cl_3为氧化剂、吡咯单体与表面活性剂的物质的量比为3∶1、吡咯单体与Fe Cl3的物质的量比为1∶3,在冰水浴的实验条件(约为3~5℃)下,聚合反应12 h.     

NH_2-MIL-125(Ti)/TiO_2复合纳米纤维的合成及其脱硫性能

随着清洁燃料的需求量迅速增加,探索高效的催化剂成为研究的热点。采用静电纺丝技术结合溶剂热法制备了NH_2-MIL-125(Ti)/TiO_2复合纳米纤维。通过XRD、FT-IR、SEM等测试表征了复合纳米纤维的结构和形貌。NH_2-MIL-125(Ti)/TiO_2复合纳米纤维是由NH_2-MIL-125(Ti)和混相TiO_2(金红石相和锐钛矿相)构成,复合纳米纤维直径大约为220 nm。将该复合纳米纤维用于燃油脱硫性能研究,探索了不同催化剂、NH_2-MIL-125(Ti)的负载量、催化剂用量、反应温度等脱硫影响因素。结果发现,在萃取催化氧化脱硫体系中,在60℃下,使用31μL H_2O_2(氧硫比为6∶1)时,0.02 g 0.30NH_2-MIL-125(Ti)/1.25TiO_2复合纳米纤维作为催化剂,可以在40 min内将浓度为500 ppm的模拟油中的DBT完全除去。NH_2-MIL-125(Ti)/TiO_2纳米纤维至少能够重复使用3次,且脱硫效率没有明显的降低,为此类纳米材料的工业应用提供了实验依据。     

尿素-硝酸盐低温燃烧法制备Ce_(0.8)Gd_(0.2)O_(1.9)纳米粉体

以尿素为还原剂,硝酸盐为氧化剂,利用低温燃烧合成法制备了Ce0.8Gd0.2O1.9纳米粉体。分析了凝胶的热分解行为、合成粉体的物相结构及微观形貌,以及尿素与硝酸盐摩尔比(nU/nN)对凝胶的燃烧特性及合成粉体性能的影响。结果表明:尿素-硝酸盐干凝胶的点火温度约为279.0℃;制得的粉体经600℃焙烧后即形成了单相立方萤石结构的纳米级固溶体;当尿素与硝酸盐摩尔比(nU/nN)为7∶1时,制得的粉体比表面积最大、晶粒尺寸最小,分别为105.71m2/g和20.15nm。