内标-气相色谱法分析白酒中的正丙醇含量

建立内标定量方式测定白酒中正丙醇含量的气相色谱检测方法。用醋酸正丁酯作内标物,抽取白酒10ml,移入2.00%的内标液0.2ml,混匀,其白酒样品中添加内标液的量为0.3587g/L。应用自动进样器进样,采用ZB-624柱分离样品中的正丙醇和乙醇,然后采用内标定量方式分析白酒中正丙醇含量。内标-气相色谱法分析白酒中正丙醇含量,正丙醇的加标回收率在94.47%～103.4%,相对标准偏差为3.16%,且重现性好。该法分析白酒中的正丙醇含量,能满足检测工作要求,适合于大批量白酒中正丙醇含量的测定。     

气相色谱法测定麝香痔疮栓中冰片的含量

为寻求简单、快速、准确测定麝香痔疮栓中冰片的方法,采用气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWax弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),N2为载气,流速为2.0 mL/min,柱温为115℃,氢火焰离子化检测器,萘为内标,用内标法计算冰片含量.结果表明:冰片在1.132~11.324 g/L范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.6%,RSD为1.42%.该法因其简便、快速、准确,而实用于该制剂的质量控制.     

气相色谱内标法测定葡萄酒中的甲醇含量

葡萄酒样品经过蒸馏处理,以叔戊醇为内标物,气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)分离检测,标准曲线法定量,建立了气相色谱内标法测定葡萄酒中的甲醇.结果表明甲醇在22.46～898.08 mg/L的质量浓度范围内,与甲醇和叔戊醇峰面积的比值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 9.甲醇的检出限为7.20 mg/L,平均加标回收率在97.7%～101%之间,相对标准偏差(RSD)为1.13%～2.61%.该方法操作简单、分离度好、准确度高、结果不受进样干扰,满足相关检测规范要求,适用于葡萄酒中甲醇含量的检测.     

奥硝唑注射液中乙醇含量测定

目的建立奥硝唑注射液中乙醇含量测定方法。方法采用气相色谱法,起始温度为60℃,维持5min,再以每分钟20℃的速率升温至120℃,进样口温度设定为190℃,检测器温度设定为220℃,进样量为2μL,校正因子测定:精密量取恒温至25℃的无水乙醇2m L、2.5m L、3m L,分别置50m L量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。精密量取上述各溶液0.5m L,加内标溶液0.5m L,用水分别稀释至50m L量瓶中,摇匀,作为对照品溶液。取上述三种溶液各2μL,注入气相色谱仪,各样品连续进样3次,记录峰面积,校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。结果对方法进行专属性、线性、准确度试验,结果均符合规定。结论所建立的乙醇含量测定方法可用于测定奥硝唑注射液中乙醇含量。     

毛细管气相色谱法测定苯甲酰氯的含量

建立了毛细管气相色谱内标法测定苯甲酰氯的含量测定方法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,三氯甲烷为溶剂,以正十一烷为内标进行气相色谱测定.苯甲酰氯在0.25324-0.42285μg/μL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.75%,RSD为1.28%.     

离子色谱-串联质谱法测定茶叶中的氯酸盐和高氯酸盐

利用离子色谱-串联质谱技术测定茶叶中氯酸盐、高氯酸盐的含量,通过优化提取条件和色谱-质谱等参数,在茶叶经纯水提取,固相萃取净化后,用离子色谱-质谱负离子模式进行定性、内标法定量分析。结果表明,氯酸盐在0.08～200 ng/m L、高氯酸盐在0.04～100 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,氯酸盐、高氯酸盐检出限分别1.0、0.5μg/kg,定量限分别为4.0、2.0μg/kg,加标回收率为80.0%～107.9%,相对标准偏差为0.47%～12.3%。所建方法检出限低,精密度良好,可准确定性和定量茶叶中氯酸盐和高氯酸盐的含量,为我国茶叶的风险监测提供了一种有力的技术手段。     

气相内标-标准曲线法测定DLPC中亚油酸

通过大豆醇溶性磷脂与亚油酸在1,3-特异脂肪酶TLIM催化下的酸解反应,制备二亚油酰磷脂酰胆碱(DLPC),衍生化处理后,气相色谱定量分析.为满足实际需求,建立了气相色谱准确定量分析DLPC中亚油酸含量的方法——内标标准曲线法.方法的相对标准偏差(RSD)2.15%,平均回收率在92.7%～105%之间,线性相关系数0.9991,线性范围在2～40mg/mL之间.     

蒸馏—气相色谱法测定血液中乙醇含量方法的研究

采用蒸馏法处理样品,气相色谱检测血液中乙醇含量,无需顶空等特殊设备。在0~160mg/100m L,浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,严格控制蒸馏速度,平均回收率97%,RSD:5.0%~10.6%,平均7.6%,特异性高,方法快速、简易可靠,具有良好的通用性。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.乙醇、丙酮的线性范围分别为2.0~1000.0 mg.L-1(r=0.9992),1.0~600.0 mg.L-1(r=0.9994);乙醇、丙酮的平均回收率分别为100.3%、98.8%;RSD分别为2.2%、2.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

药用植物单面针中总黄酮的制备

为获得纯度较高的单面针总黄酮,对影响单面针总黄酮制备的工艺条件进行了研究,采用超声提取法,通过正交试验优化总黄酮提取条件。优选AB-8型大孔树脂用于总黄酮的分离纯化,并考察静态和动态吸附与解吸附影响因素。结果表明:采用15倍量(m L/g)的70%乙醇50℃超声1.5 h,提取2次,可得最大提取量为4.78 mg/g;上样液质量浓度为1.5 mg/m L,pH值为6.0,流速为2.0 m L/min,解吸时采用140 m L 70%乙醇,2.0m L/min进行动态解吸附,得到总黄酮纯度为69.57%。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

A_5的一类12阶子群的构造

由于有限群的Lagrange定理的逆不成立,因此,n较大时要确定n次交代群An的所有子群或对An阶数的每一个正因数,确定是否存在这个阶数的子群是较困难的问题.文章通过对5-循环置换各次方幂的计算及其研究,构造出了A5的5个12阶子集,并证明了每一个子集都是A5的12阶子群,最后对A5的部分阶的子群做了总结.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

“真空的真空”的存在性问题

许多科学家包括诺贝尔奖获得者李政道教授都预言,真空是未来物理学的一个重要研究对象.十七世纪的伽利略时代人们曾讨论过"真空"是否存在的问题.当时的学术界分成两派,一派以帕斯卡为代表,认为真空存在,另一派以笛卡尔为代表,认为真空不存在,最后实验证明"真空存在派"正确.现代研究表明,真空并非一无所有,这样就产生了一个新的问题"排除了真空物质后的空间",即"真空的真空"是否存在.本文探讨了与"真真空"有关的问题,提出了一些观测实验方法,这些方法可以帮助我们最终解答"真真空"的存在性问题.     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。