超临界流体干燥技术制备Nd∶YAG纳米粉体及透明陶瓷

以Y₂O₃、OAl(NO₃)₃·9H₂O和Nd(NO₃)₃·6H₂O为原料,采用尿素均匀沉淀法制备不同Nd掺杂量的YAG前驱体沉淀,经CO₂ 超临界流体干燥得Nd:YAG前驱体,煅烧后得到Nd:YAG粉体;将粉体干压成型为素坯,经冷等静压后真空烧结获得性能良好的Nd:YAG透明陶瓷。用FT-IR、XRD、SEM等测试手段对Nd:YAG前驱体及粉体进行分析,并通过紫外-可见-近红外分光光度计、SEM测定表征了陶瓷样品的直线透过率及表面和断口形貌。结果表明,1300℃煅烧的Nd:YAG粉体均为纯YAG相,颗粒呈椭球形,分散性良好,尺寸分布均匀;粉体成型后在1780~1800℃真空烧结得到透明陶瓷,Nd摩尔分数为1%的YAG陶瓷样品晶粒尺寸分布为5~10μm,抛光后1064nm波长处直线透过率达80%。     

凝胶注模成型Yb:YAG透明陶瓷的微观结构和光学性能的研究

以共沉淀法制备的Yb:YAG粉体为原料,采用凝胶注模成型方法和真空烧结技术制备出了Yb:YAG透明陶瓷.通过扫描电子显微镜(SEM)对素坯和陶瓷的微观形貌进行了表征.结果表明,凝胶注模成型工艺所得的素坯致密度高,均匀性好;陶瓷晶粒排列紧密,晶界清晰无杂相,平均晶粒尺寸约为20nm.得到的透明陶瓷样品光学质量较好,在1064nm处直线透过率达到77%.表明凝胶注模成型是一种用来制备Yb:YAG透明陶瓷的有效的成型方法.     

Y~(3+)-La~(3+)共掺对MgAl_2O_4透明玻璃陶瓷结构及光学性能的影响

MgAl_2O_4透明陶瓷具有从紫外到远红外高透过率的优点,可以运用到很多领域,但透明陶瓷的制备温度极高,对设备要求高,工艺可控性差,玻璃陶瓷制备则可以克服这些缺点。采用熔融析晶法制备MgAl_2O_4透明玻璃陶瓷,并在玻璃体系MgO-Al_2O_3-SiO_2(MAS)中掺入Y_2O_3,La_2O_3及两者的混合物,研究了Y_2O_3,La_2O_3和两者的共同掺杂对样品结构、形貌及光学性能的影响。采用XRD,SEM,EDS,红外光谱和固体紫外透过率等检测手段对样品进行了表征。研究结果表明,Y_2O_3可以抑制石英相的生成,La_2O_3有助于晶粒的均化,Y_2O_3掺杂摩尔分数为0.5%时尖晶石的相对质量分数为40. 3%,La_2O_3掺杂摩尔分数为0.2%时尖晶石的相对质量分数为39. 5%,同时掺入摩尔分数0. 5%Y_2O_3和0. 5%La_2O_3时尖晶石的相对质量分数为40.2%,400～2 000 nm波长范围内的紫外透过率大于80%,样品晶粒更均匀。     

Ce:YAG透明陶瓷及其在白光LED中的应用

采用反应烧结法成功制备了透过率可以达到10%以上、平均晶粒尺寸约为8μm的Ce:YAG透明陶瓷,通过XRD、SEM等手段分析了此种透明陶瓷的基本性能.后将加工好的Ce:YAG透明陶瓷片制备成白光LED,并测试了相应的性能.     

改性的共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及透明陶瓷

以乙醇和水混合溶液为沉淀液溶剂,用改性的共沉淀方法,制备了YAG前驱体. 利用DTA-TG, XRD, TEM对Nd:YAG的相变过程及粉体形貌进行分析. 结果表明：醇水溶剂共沉淀法制备的前驱体经900℃焙烧2 h,可直接转变成纯相的Nd:YAG. 在1100 ℃焙烧前驱体2 h ,可获得结晶良好、分散性好、平均粒径约为40 nm的Nd:YAG粉体. 使用0.5wt%的TEOS作为烧结添加剂,1750 ℃真空烧结5 h后,得到结构完善,平均粒径～5 μm的Nd:YAG透明陶瓷.     

放电等离子体烧结制备高透明羟基磷灰石陶瓷

以合成的介孔羟基磷灰石(HAP)粉体为原料,利用放电等离子体烧结(SPS)技术制备得到了HAP透明陶瓷。通过扫描电镜、透射电镜、纳米粒度仪、吸收光谱仪等仪器系统研究了粉体粒径、烧结温度及烧结压力对HAP透明陶瓷透过率的影响。结果表明：粉体粒径呈梯度分布有利于提高陶瓷的透过率,粉体粒径过小会导致烧结过程中气体难以排出,粒径过大会导致陶瓷内部的米氏散射增强;烧结温度过高会导致陶瓷中晶粒过分长大,米氏散射增强,透过率降低;烧结压力增大有利于减少陶瓷中残留的气孔,提高透过率。当烧结温度为900℃、烧结压力为100 MPa时,所制备的陶瓷在可见光550 nm处的透过率达80%以上。     

LD抽运Nd∶YAG复合腔双波长激光器

研究激光二极管(LD)端面抽运的Nd∶YAG三镜复合腔激光器的1 064,946 nm双波长激光连续运转.在满足双波长激光振荡阈值相等的条件下,考虑Nd∶YAG晶体的热透镜效应,数值计算1 064,946 nm两个子腔的腔长、输出镜透过率之间的关系.结果表明,当Nd∶YAG晶体中抽运光,1 064,946 nm激光的光束半径达到合理匹配时,两个子腔的输出镜透过率之间有确定的关系.选取合适的复合腔结构参数,当抽运功率为9 W时,可同时获得1.1 W的1 064 nm激光,以及500 mW的946 nm激光输出.     

固相法制备新型KNN基近红外透明陶瓷

采用传统固相烧结工艺,注重烧结时的气氛控制,制备了铌酸钾钠(KNN)基无铅透明陶瓷xBa(Sc0.5Nb0.5)O3-(1-x)(K0.5N0.5)NbO3.并对其相结钩、微观结构、压电性能和透光率进行了研究.结果表明:该体系陶瓷具有准立方钙钛矿结构,没有其他杂相,晶粒大小与可见光波长相当,高度致密,无明显的晶界存在.在x=0.05时,d33最高可达到110 pC/N.同时该材料具有良好的透明性,在可见光范围内,透过率达到47％左右,近红外2500 nm处,透过率接近70％,是一种有望取代铅基透明陶瓷的环境友好型无铅透明陶瓷.     

二极管端面泵浦Nd:YAG 1319nm连续波激光器

阐述了一种二极管端面泵浦的1 319 nm Nd:YAG连续波全固态激光器,理论上分析了最佳谐振腔长和最佳透过率,通过试验在腔长4 cm,泵浦功率7 W,输出镜透过率3%时,获得1 319 nm最大连续波输出功率1.3 W,光-光转换效率为20.6%。     

高掺杂浓度下Mn:MgAl2O4透明陶瓷的形貌分析

采用熔盐焙烧法制备了不同掺杂浓度的Mn:MgAl2O4超细粉体，采用真空烧结法制得Mn:MgAl2O4透明陶瓷. 通过扫描电镜等测试手段研究了可望用于可见波段的新型激光材料Mn:MgAl2O4透明陶瓷的微观形貌等. 结果表明，通过简单的制备工艺可制得有较高宏观透明度的Mn:MgAl2O4陶瓷，但难以得到具有高光学透过率的陶瓷.     

Nd∶YAG陶瓷粉体的晶相组成与发光性能

以铝、钕、钇的硝酸盐和尿素为原料,采用尿素均匀沉淀法制备了不同钕掺杂量的Nd∶YAG陶瓷粉体。采用TG-DSC、FT-IR、XRD、SEM和荧光分光光度计分别研究了前驱体的组成以及钕掺杂量对晶相组成、晶粒形貌和光致发光性能的影响规律。结果表明：尿素均匀沉淀法制备的前驱体是由氢氧化物和碳酸盐组成的复合盐。前驱体在1000℃焙烧2h后得到的样品,其晶相组成随钕掺杂量的增加由单一YAG相向YAG、YAM、YAP三相共存发展,颗粒的平均粒径随掺杂量的增加呈增大趋势。荧光发射强度随钕掺杂量的增加呈先增大后减小的变化趋势,在钕掺杂量为1.69%时出现最大值。     

不同液相法制备CeO2粉体的对比研究

以Ce(NO3)3.6H2O为铈源,采用液相法中的氨水沉淀法、碳酸氢铵沉淀法和借助微波的溶胶凝胶法分别制备了纳米CeO2粉体。利用XRD、TEM对所得粉体进行分析表征,从晶粒大小、分散性、形貌等方面进行了对比研究,结果表明氨水沉淀法制得的CeO2粉体为球状,平均一次粒径最小仅为9.5 nm,且分散性最好。利用IR确定了碳酸氢铵沉淀法中前驱体的物相组成,并讨论了棒状CeO2的形成过程,发现在形貌上与其前驱体具有继承性。     

La2O3/Al2O3/TiO2纳米复合粉体的制备及其耐温性能的研究

以TiCl4、La2O3、Al片为原料,采用液相共沉淀法制备了La2O3/Al2O3/TiO2纳米复合粉体,采用DSC-TG、XRD、TEM技术对该纳米复合粉体进行了表征.结果表明纳米TiO2粉体经La2O3掺杂和Al2O3复合后,其耐温性能得到显著提高,该复合粉体经900℃煅烧后,粒径在32nm左右,锐钛矿含量约为77.2%(mol%)     

ZrO2(Y_2O_3)超细粉的制备及制备过程中团聚状态的控制

本文采用化学共沉淀法来制备ZrO_2(Y_2O_3)超细粉.制备过程中,沉淀、清洗、干燥、锻烧每一步都能引起团聚体的形成.因此必须对此进行严格控制,才能制备出少团聚、有利于烧结的、性能良好的ZrO_2(Y_2O_3)超细粉料.     

纳米Al2O3/PVAc复合材料的制备与表征

用硝酸铝和碳酸铵为原料,以聚乙二醇为分散剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米Al2O3溶胶.用液-液混合分散法将制得的纳米Al2O3溶胶分散于聚醋酸乙烯酯(PVAc)的丙酮溶液中,得到无色透明的纳米Al2O3/PVAc复合溶胶,将溶胶刮涂制膜,得无色透明的Al2O3/PVAc复合膜.用透射电子显微镜和拉曼光谱对复合材料进行了表征.激光粒度分析仪分析表明,Al2O3在PVAc粒径在30～35 nm范围内,平均密度31.2 nm、体积平均27.5 nm、数均25.3 nm .Zeta电位值为-42.5 mV.并对Al2O3/PVAc复合溶胶进行紫外吸收测试,结果显示,与纯PVAc溶液相比,最大吸收峰蓝移10.4 nm,且吸光度增加2.3倍.     

Eu~(3+)和Yb~(3+)掺杂的近红外发光材料的制备及荧光性能

采用溶胶-凝胶法制备了系列近红外发光材料Y_(1.98-x)Yb_xEu_(0.02)O_3(其中x=0,0.01,0.02,0.04,0.06,0.10),并采用X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱(PL)等测试方法、技术对样品的物相结构和发光特性进行了表征及测试.结果表明:Eu~(3+)和Yb~(3+)掺杂的荧光粉中,Eu~(3+)和Yb~(3+)部分取代了Y~(3+),并占据其晶格位置,而对Y_2O_3的立方相晶体结构未产生显著影响;在466 nm波长(Eu~(3+)的特征激发峰)激发下,在可见光区及近红外光区可观察到较强的发射光谱,其中,Y_(1.94)Yb_(0.04)~(3+)Eu_(0.02)~(3+)O_3在近红外光区发光效率最高.采用溶胶-凝胶法制备出Eu~(3+)和Yb~(3+)掺杂的新型荧光材料,可将硅太阳能电池吸收较弱的高能光子转换成吸收较好的近红外光子,可有效解决太阳光谱与硅太阳能电池光电响应之间存在的光谱失配问题.     

放电等离子烧结制备Ca2Co2O5陶瓷过程中Co价态分析

采用(NH4)2C2O4共沉淀法制备出CaC2O4和CoC2O4前驱物,在800℃对前驱物煅烧8 h得粉体组成为Ca2Co2O5,Co3O4,CaO,该粉体经放电等离子烧结(SPS)后所得陶瓷块体为纯相Ca2Co2O5,利用X光电子能谱(XPS)分析了烧结前后样品中Co元素价态.     

电石渣制备纳米晶碳酸钙的液相法工艺研究

文章研究了以氯化铵为提取液,利用液相法从电石渣中提取钙的工艺条件,并利用提取的钙与碳酸铵反应,成功制备出了纳米碳酸钙;从降低生产成本与提高产品质量出发,设计了一个二级循环浸取工艺,从而成功实现了氯化铵在整个制备过程中的循环利用,并达到环保的目的;该工艺中钙的提取率可达91.43%,产品碳酸钙的纯度与白度分别为99.93%与98,符合国家标准;X射线粉末衍射(XRD)结果表明,产物为纯净的方解石型碳酸钙;透射电子显微镜(TEM)显示产物的粒径为30 nm左右。