紫外光谱法测定水中硝酸1-甲基-3-丁基咪唑的含量

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,制备了离子液体中间体氯化1-甲基-3-丁基咪唑.以丙酮为反应的溶剂,用硝酸钠和氯化1-甲基-3-丁基咪唑合成了硝酸1-甲基-3-丁基咪唑室温离子液体,优化了合成的条件并对影响产率的因素进行了研究.离子液体的吸收曲线用紫外光谱法测定,并且测得了标准工作曲线.结果表明,离子液体在水中紫外光谱最大吸收波长是224 nm,标准工作曲线的线性方程为y=0.025 59x＋0.009 42,其线性相关系数为0.999 76,回收率在96.0％～100.2％,用紫外光谱法检测水中离子液体含量方法简单、快速且测定结果准确可靠.     

紫外光谱法检测甲醇中四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑的含量

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化1-甲基-3-丁基咪唑.以丙酮为溶剂,用四氟硼酸钠和氯化1-甲基-3-丁基咪唑合成了四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑室温离子液体.测定了离子液体的最大吸收波长,并且绘制了标准工作曲线.结果表明,在实验试剂用量范围内,离子液体在波长225 nm附近的吸光度与浓度呈线性关系,其线性相关系数为0.995.说明用紫外光谱法检测甲醇中离子液体含量简单、快速且测定结果准确可靠.     

1-烷基-2,3-二甲基咪唑溴盐的合成及表征

以1,2-二甲基咪唑和溴代烷烃为原料,合成了5种离子液体中间体1-烷基-2,3-二甲基咪唑溴盐.讨论了反应时间、反应温度和原料摩尔比对产物收率的影响,得到最佳的条件是:溴代烷烃与1,2-二甲基咪唑以1.1∶1(摩尔比)的比例,在90℃下反应24 h.产物结构经IR和1H-NMR确证,得出结论:阳离子烷基链长度的增加会使3 100~3 000 cm-1波数范围内谱带减弱,降低离子液体的熔点,而对咪唑环上质子化学位移影响不大.     

[bmim]BF4离子液体的制备及其催化酯化反应研究

本文采用一步环合法合成了N-甲基咪唑,再由N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,中间体再经过离子交换得到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[bmim]BF4）离子液体．在该离子液体介质中,氯苄和乙酸钠反应高效合成了乙酸苄酯．结果表明：以[bmim]BF4为溶剂和催化剂乙酸钠与苄氯的摩尔比为1．4：1,反应温度为60℃,反应时间为2．5h,氯苄转化率可达95％．而且产物易于分离,离子液体可重复使用．中间体和产物结构经Fr—IR表征．     

长链离子液体的合成及性质

以N-甲基咪唑和溴代烷烃为原料,通过微波法合成了3种长链离子液体1-烷基-3-甲基咪唑溴盐(CnmimBr,n=12、14、16),并以C16mimBr为中间体,经过阴离子交换得到1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(C16mimBF4),研究4种离子液体的咪唑环上质子化学位移、熔点和在不同溶剂中溶解性等性能.结果表明:N1上取代的烷基对咪唑环质子化学位移影响不大,而阴离子易于与咪唑环上H2形成氢键,使其化学位移向低场移动; CnmimBr的熔点随着N1取代基链长的增加而升高,当C16mimX(X=Br或BF4)的阳离子相同时,阴离子体积小的离子液体的熔点较高;离子液体在水、乙醇、乙酸中能较好地溶解,而在乙醚、苯、正己烷中不溶解或难溶.     

氯化1-甲基-3-丁基咪唑的制备与表征

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化1-甲基-3-丁基咪唑,对其合成过程进行优化和改进.通过核磁共振谱对氯化1-甲基-3-丁基咪唑进行化学结构的表征,使用差示扫描量热法对合成的中间体进行熔点和熔化热的测定,合成了纯度较高的氯化1-甲基-3-丁基咪唑.     

溴化1-己基-3-甲基咪唑的制备和电导率研究

用溴代正己烷与N-甲基咪唑反应制备了溴化1-己基-3-甲基咪唑离子液体;对离子液体进行了红外光谱分析和结构表征。测定了离子液体[HMI M]Br在温度为283.15 K至313.15 K之间的电导率,将测得的电导率值σ对(T-273.15)进行拟合,得出拟合方程和相关系数,结果表明离子液体[HMI M]Br的电导率随温度的升高而增大,符合VTF经验方程。离子液体[HMI M]Br在水、乙醇、乙腈等溶剂中的紫外吸收光谱分析结果表明,溶剂的极性和酸碱性对离子液体[HMI M]Br的紫外吸收光谱均有影响。     

离子液体促进的正丁醛缩合制备2-乙基-2-己烯醛反应研究

研究了氢氧化钠催化正丁醛缩合生成2-乙基-2-己烯醛的反应条件,产物收率为76.5%。将两种离子液体应用于该反应,考察了离子液体用量对收率的影响。结果表明,在正丁醛缩合反应中加入离子液体溴代1-丁基-3-甲基咪唑或1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯,产物收率明显提高,分别可以达到93.2%和89.4%。产物结构由核磁共振氢谱进行表征。     

微波及超声波辅助合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑

用溴代正丁烷与N-甲基咪唑,在微波辐射和超声波协同作用下合成离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,通过正交试验设计方法考察实验条件最高温度,合成反应时间,微波功率和超声波功率对合成产率的影响,优选得到最佳的合成所需要的实验条件:超声波功率100 W、微波功率400W、反应时间60min和最高温度60℃.溴化1-丁基-3-甲基咪唑的结构通过红外光谱进行表征.在超声波和微波的协调作用下,此反应具有合成反应所需时间短,合成产物产率高,实验操作过程简便等优点.     

1-(6-氯己基)-3-甲基咪唑氯盐离子液体载体的合成

探讨了新型离子液体载体1-(6-氯己基)-3-甲基咪唑氯盐的简便、高产率的合成方法。先以氯取代醇和氮杂环化合物(N-甲基咪唑、吡啶)为原料,采用一步法合成了一系列带有羟基的功能化离子液体中间体,然后选择其中在室温下呈液态且对于空气和水稳定的1-(6-羟己基)-3-甲基咪唑氯盐,与氯化亚砜发生分子内的亲核取代反应,合成了新型离子液体载体1-(6-氯己基)-3-甲基咪唑氯盐。合成的4种中间体及目标产物采用红外光谱和核磁共振谱1H NMR等对其结构进行了表征。