ω—溴代酰胺基邻菲咯啉化合物的合成和表征

合成４重新的５－（ω－溴代酰胺基）－１,１０－菲咯啉化合物ｐｈｅｎ－ＮＨＣＯ（ＣＨ２）ｎＢｒ（ｎ＝１,３～５）,它们是钌（Ⅱ）类化学发光（ＥＣＬ）传感器活性材料的配体,利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和激光解析电离飞行时间质谱确证其组成和结构。     

相转移催化法合成十二烷基溴

采用液－液相转移催化法合成十二烷基溴，对影响反应的收率的各种因素进行研究，确定反应的最佳条件，收率达９６％，氢溴酸消耗和反应时间与文献相比均减少一半。     

新法合成头孢他啶中间体α-溴代异丁酸叔丁酯

以异丁酸和液溴为原料,通过控制反应条件将酰化和α-氢取代两步反应"一锅烩"进行合成了α-溴代异丁酰溴,α-溴代异丁酰溴和叔丁醇反应得到α-溴代异丁酸叔丁酯,通过单因素实验和正交试验的方法确定出酯化反应的最佳工艺条件,即n(酰溴):n(叔丁醇):n(催化剂)=1:1.2:0.5,三聚磷酸钠做催化剂,四氢呋喃做溶剂,反应温度65℃,反应时间4h,产率达95%,化合物结构经1HNMR进行确证。     

硫酸铁铵催化合成羧酸正丙酯

讨论了十二水合硫酸铁铵催化合成丙酸正丙酯反应条件,并利用十二水合硫酸铁铵催化合成了甲酸正丙酯、乙酸正丙酯、丙酸正丙酯、丁酸正丙酯和异戊酸正丙酯。     

2—溴噻吩的简便合成

噻吩用过溴吡啶氢酸盐在四氯化碳和４８％氢溴酸中进行选择性溴化,可得到９８％的２溴噻吩．该反应时间短,收率高,选择性好,操作方便,是噻吩单溴化又一新方法．     

PVC-PP吸附金属离子催化合成乙酸正丁酯的研究

采用吸附了金属离子的聚氯乙烯—多乙烯多胺树脂为催化剂,乙酸和正丁醇为原料催化合成了乙酸正丁酯.实验中分别从催化剂用量、反应物投料比、反应时间等方面考察反应条件对酯化反应的影响.得到最佳的合成条件为:催化剂用量为2.0 g,酸醇摩尔比为2.0:1.0,反应时间为3 h,反应温度为115~120℃,产率达到85%以上,催化剂可以循环使用.     

两种氟代哒嗪酮糖苷的合成

报道４－氟３－「２,３,４,６,－四－Ｏ－乙酰基－β－Ｄ－吡喃葡萄糖氧基」＝１苯基－６－哒嗪酮和４－氟－３－羟基－１－１（２,３,５－三－Ｏ－苯甲酰基－β－Ｏ－呋喃核糖基）－６－哒嗪酮的合成,所得糖苷结构由ＩＲ,ＵＶ,ＨＮＭＲ和元素分析予以表征。     

三氯化饿催化烯丙基溴,丁基溴对手性醛的加成反应

利用三氯化铋－铁，三氯化饿－锌作催化剂，在极为温和的上，对于溴代烯烃和α手性醛进行具有优良的位置选择性及一定的立体选择性的合成。     

取代丙烯酸酯的合成与表征

以丙二酸二乙酯为原料，合成了２－（Ｎ－邻苯二甲酰亚胺甲基）丙烯酸及其酯，并进行了性质表征。     

2,3-二溴甲基-5,6-二氰基吡嗪的合成新方法

以2,3-二甲基-5,6-二氰基吡嗪为原料,在AIBN的引发下,用NBS进行自由基溴化反应,合成了标题产物,其结构经熔点,MS,1HNMR,UV等予以确证,从而为该物质的合成探索了一条新途径.     

新试剂双取代二硫代氨基甲酸盐的合成研究

合成了七种双取代二硫代氨基甲酸盐类化合物,利用元素分析,红外光谱和紫外光谱表征了它们的结构。     

己酸正丁酯合成的改进

采用氯化亚锡催化剂,对己酸和正丁醇酯化制备己酸正丁酯的反应了研究。     

α-溴代-α-乙酰基二硫缩烯酮与芳醛缩合反应的研究

从α-溴代-α-乙酰基二硫缩烯酮出发,与多种不同芳醛反应合成了γ-位的醛缩合产物α-溴代-α-烯酰基二硫缩烯酮.探讨了在不同碱、溶剂、反应温度和原料配比等反应条件下该缩合的反应情况及其产率,并对各化合物的结构进行了表征.结果表明,在以氢氧化钠为碱,叔丁醇为溶剂,常温条件下可以较高产率地获得目标产物.     

医用胶粘剂主体材料α-氰基丙烯酸正辛酯的合成研究

以氰乙酸正辛酯为原料,通过改进合成反应条件,合成得到了一种医用胶粘剂主体材料α-氰基丙烯酸正辛酯,产率达到了71.2%,为下一步α-氰基丙烯酸酯胶粘剂性能改进奠定了基础.     

1，2—二丁氧基苯的合成

利用乙醇为溶剂,氢氧化钾存在下,由邻苯二酚与正丁基溴在75℃浴温下反应2h,可直接合成1,2-二丁氧基苯,收率达74%。     

四溴-2，3-萘酞菁钯(Ⅱ)的合成及性质研究

在有机强碱1,8-二氮杂双环[5,4,0]+-7烯(简称DBU)存在下的醇溶剂中,用“分子碎片”与“金属离子”[Pd(Ⅱ)]通过模板反应合成了未见报道的四溴-2,3-萘酞菁钯(Ⅱ)[PdNcBr     

合成CLT酸过程中溴的回收研究

本文介绍在新法合成CLT酸中,氨解母液的预处理和溴的回收方法。在HBr的碱吸收液中,当溴离子浓度大于2.17mol·dm~(-3),液溴回收率大于95%;若氨解母液的成分控制在所选定的较优实验条件下,则液溴回收率也不低于94%。     

工作场所空气中辛烷的气相标准测定方法改进

本文通过改变仪器操作参考条件及标准溶液的配制方法,找出最佳分析条件,对职业卫生推荐标准的工作场所空气中辛烷的测定方法存在的问题进行研究改进。研究发现将标准方法的线性范围控制到0～1405μg/mL,修正了试验条件下的回归方程为y=12.064x+127.88,相关系数r=0.9998,改进后的方法更准确,实用,更适用于工作场所空气中辛烷浓度的测定。