顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量

采用顶空气相色谱法对丁苯酞原料药中的甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷共6种残留溶剂的含量进行测定.使用Agilent DB-624(0.32 mm×30 m,3μm)色谱柱,色谱柱程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.进样口温度为220℃;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min.结果显示,6种残留溶剂间分离度良好.在一定质量浓度范围内,各残留溶剂线性关系均良好,相关系数r0.999 0.重复性实验结果的相对标准偏差值均小于5%,加样回收率均在80%～120%范围内,不同批次原料药残留溶剂检查结果均符合要求.该方法准确灵敏,可用于丁苯酞原料药中残留溶剂的测定.     

明胶水溶液静电纺丝成形研究

以水为溶剂制备明胶溶液进行静电纺丝,在60 ℃～65 ℃纺得明胶超细纤维,探讨了溶液质量分数、静电电压及纤网收集距离等因素对明胶/水溶液体系静电纺丝成形的影响。结果表明,在60 ℃及65 ℃时,明胶溶液的黏度随其质量分数的增加而大幅上升,呈2次指数关系;随着明胶溶液质量分数的降低（从25%降到15%）,所得纤维平均直径减少（从266.5 nm降为167.7 nm）;随着静电纺丝电压升高,纤维直径下降,当电压大于17 kV以后其变化趋于平缓;改变静电纺丝收集距离,从11 cm到21cm,电纺所得的纤维直径为165～210 nm,变化幅度不大。     

超细氧化铝基陶瓷纤维的静电纺丝制备

以正硅酸乙酯(TEOS)和添加硼酸作为稳定剂的次乙酸铝(BAA)为原料,采用静电纺丝工艺制备得到超细氧化铝基陶瓷纤维。研究结果表明:当溶胶质量分数从15.0%升高到37.5%时,纺丝液的表面张力为21~23 mN/m,电导率自36.8μS/cm上升到53.3μS/cm;在相同剪切速率下,黏度随着溶胶质量分数的升高而增大,纺成纤维平均直径从1 283 nm增大到3 921 nm;在溶胶质量分数变化的过程中,纺丝液黏度的变化是影响纺成纤维直径的主导因素;当溶胶质量分数为15.0%~22.5%时,纺成纤维形貌良好,若溶胶质量分数继续升高,纺成纤维形貌则逐渐恶化;当溶胶质量分数为22.5%、烧结温度为1 000℃时,可制备出直径为660 nm、由Al_4B_2O_9相和非晶SiO_2组成的超细氧化铝基陶瓷纤维。     

静电纺丝制备生物降解性聚合物超细纤维

以丙酮为溶剂，用静电纺丝法，制备了聚丙交酯(PLA)及其与己内酯共聚物(PUA-CL)的超细纤维。考察了溶剂、电压、溶液质量分数及流量对超细纤维形貌和直径的影响。结果表明，在静电纺丝过程中，由于溶剂易于挥发，经常会造成喷头堵塞。PLA与PLA—CL的静电纺丝结果相似：纺丝初期，降低电压，增加溶液质量分数和流量，C得到直径小于1．5μm的超细纤维；纺丝后期，受溶剂挥发的影响，可得到直径为700—900nm的螺旋状超细纤维。     

环氧化SBS静电纺丝的研究

以苯乙烯-丁二烯-苯乙烯（SBS）和过氧化氢为原料,制备环氧基质量分数为10%的环氧化SBS（ESBS）.利用红外光谱对ESBS结构进行表征.通过研究纺丝溶剂、纺丝液质量分数、外加电压和接收距离等对纤维形态结构的影响,制备纳米级到微米级ESBS电纺纤维.结果表明四氢呋喃（THF）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂是电纺ESBS的优良溶剂.在THF/DMF（质量比=3∶1）纺丝溶剂,纺丝液质量分数为10%,外加电压23kV及接收距离28cm时,所制得ESBS电纺纤维形态较好,纤维平均直径为302nm,最小直径可达70nm.     

静电纺丝工艺参数对含纳米银的明胶纳米纤维形态结构的影响

采用88%甲酸溶液作为溶剂,用静电纺丝及紫外光还原制备了含纳米银颗粒的明胶纳米纤维,利用扫描电镜和透射电镜研究了纤维的形貌,分析了明胶质量分数、硝酸银加入量、电压、收集距离对纤维平均直径及形态的影响.结果表明:纤维的平均直径随着明胶质量分数的增大而增大,随着电压、喷丝头与接收屏之间距离的增大而减小;在加入1%～6%硝酸银的范围内,纤维平均直径为94～165 nm,随着硝酸银加入量的增多,纤维平均直径减小,在纤维表面附着有纳米银颗粒,平均粒径为9～20 nm;当硝酸银加入量≥8%时,溶液的可纺性变差.     

纤维素/磷酸/多聚磷酸液晶溶液的动态流变性能

纤维素可直接溶解在磷酸/多聚磷酸溶剂体系中形成液晶溶液,使用此溶液有希望制得高强、高模的纤维素纤维.用热台偏光显微镜观察了纤维素/磷酸/多聚磷酸液晶溶液的清亮点,通过动态流变实验研究了溶液在不同温度、不同纤维素质量分数、不同P2O5质量分数及不同纤维素聚合度(DP)下的流变特性.结果表明在溶液温度40℃以下,纤维素质量分数14%～15%左右,P2O5质量分数75%和纤维素聚合度(DP)1 000的条件下是适合液晶纺丝的理想条件,为探寻合适的纺丝工艺条件提供了理论基础.     

莫西沙星侧链的残留溶剂测定

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对莫西沙星侧链的残留溶剂进行测定.色谱柱采用6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624,30m×0.32mm×1.8μm),柱温80℃,维持5min后,以8℃/min的速率升温至200℃,维持15min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为270℃,进样口温度为250℃,载气流速3.0mL/min,分流比10∶1.实验结果显示,本方法可以有效、准确地检测出莫西沙星侧链的残留溶剂.     

纺丝液的导电性对静电纺丝单根纤维的直径及稳定长度的影响

选取PAN/DMAC溶液进行静电纺丝,用添加不同质量分数的氯化锂（LiCl）来控制纺丝液的导电性.研究纺丝液的导电性对静电纺丝单根纤维的直径及稳定长度的影响.实验表明射流沿轴向半径的变化依赖于盐的含量,随着LiCl含量的增加,r～2α关系式中的指数α增大.实验同时表明射流稳定长度随射流表面电荷的增加而减小,随着溶液导电率的增加,射流的稳定长度变短,静电纺丝射流的不稳定现象提早发生.     

明胶水溶液的静电纺丝成形

以水为溶剂制备明胶溶液进行静电纺丝,在60～65℃纺得明胶超细纤维,探讨了明胶用量、静电电压及纤网收集距离等因素对明胶水溶液静电纺丝成形的影响．结果表明：在60～65℃范围内,明胶溶液的黏度随明胶用量的增加而大幅上升,呈2次指数关系;随明胶用量的降低（从25％降到15％）,所得纤维平均直径减小（从266．5nm降为167．7nm）;随静电纺丝电压的升高,纤维直径下降,当电压大于17kV后其变化趋于平缓;静电纺丝收集距离在11～21cm之间变化时,所得的纤维直径在165～210nm之间,变化幅度不大．     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

曲面“侧”概念的“参照物”理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念 ,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨 ,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法 ,通过实践证明 ,效果良好。     

宏观收入分配不等性分析

宏观收入量的分配不仅反映一个国家总体消费的基础水平，而且影响到各阶层消费水平及消费方式．虽然一个国家的宏观收入量的分配不可能绝对平等，但是不等性的大小往往影响到社会和经济的发展，影响到社会的稳定．本文采用洛伦茨曲线、基尼系数来描述宏观收入的不等性，并结合实际情况对我国宏观收入的不等性进行了具体的分析．