原子荧光光谱法测定生物样品中的镉

研究了在水溶液中镉（Cd）与KBH4反应生成挥发性物种，以原子荧光光谱法测定食品中的痕量镉（Cd）的分析研究方法，方法的检出线为0．12μg／L、线性范围0～50μg／L及回收率为85％～110％。其研究结果投入到批量品测试生产中，并用标准物质进行监控，提高了测试效率，保证了测试质量，已经取得了很好的经济效益。     

电位溶出法测定污泥中的痕量铅和镉

在HAc-NaAc缓冲溶液（pH值5.0）中，铅、镉离子分别于-0.47V(vs.SCE）和-0.67V(vs.SCE)可得到灵敏的电位溶出峰，峰高与溶液中铅、镉离子的浓度（0-20μg/L）呈线性关系，线性回归方程分别为dt/dE=2.4823c^2 Pb—0.0937(r=0.9992)；dt/dE=1.872C^2 Cd＋0.1299(r=0.9990)。检出限分别为0.08μg/L和0.06μg/L。该方法用于测定实际污泥样品中痕量铅和镉的含量，结果与石墨炉原子吸收法测定的结果基本吻合。利用电位溶出法测定污泥中痕量重金属，具有灵敏度高，准确度好，仪器简单，担任简便等特点。     

氢化物发生原子荧光法测定土壤中铅镉砷3种有害重金属

应用氢化物发生-原子荧光法对土壤中铅镉砷含量进行测定。研究了分析测定条件;测定铅、镉、砷的线性范围分别为:0～40μg/L,0～5μg/L,0～40μg/L;相关系数分别为:0.9999,0.9999,0.9994。应用于样品测定,测定结果的相对偏差小于2.6%;加标回收率为96.8%～104%。     

用端视ICP-AES法测定生活水中的多种微量元素

采用端视ICP光谱法测定水中的微量元素。选择了仪器工作条件：功率在950W时测定Ag、Al，在1150W时测定Cu、Cd、Pb、Zn、Fe、Mn、Al、Cr，雾化压力为0．14Pa，进样量在1．2～1．8ml／min。分析线为Cu324．7nm、Cd228．8nm、Pb220．3nm、Fe259．9nm、Zn213．8m、Mn257．6nm、Cr205．5nm、Ag328．0nm、Al396．1nm，测定了各元素的检出限，结果为铜、铅、锌、镉、铁、银、铬、铝、锰的测定下限分别为(μg/l)：2．0、10．0、1．0、2．0、2．5、15．0、3．0、25．0、1．5；测得加标回收试验回收率为94％～101％；样品测定的相对标准偏差为0．67％～3．42％；水中常见元素对各元素测定的干扰可以不计；测定了涪江原水、出厂水、管网水等样品。     

智能石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿镉

目的建立快速有效的减少尿镉测定中尿基体干扰的预处理方法，改善尿镉原子吸收光谱测定的效果。方法通过比较不同稀释剂、基体改进剂、升温程序及温度对尿镉测定的影响，选择0．25％Mg（NO3）2-0．5％TritonX-100作为样品稀释剂，0．1％Pdcl2-0．125％Mg（N03）2-0．5％TritonX-100-1％HNO3为基体改进剂，采用三步匀速干燥的石墨炉升温程序。该方法灵敏度b=0．21370A（μg/L），检测限为0．0716μg/L，相对偏差为0．8％～1．5％，回收率为98．8％～99．2％，线性范围0～10Ixg／L，样品稳定性〉10天。检测某电池厂镉作业工人60人，同时检测非镉接触的某单位工作人员79人，尿镉测定结果分别为（7．31±4．37）μg/gcr和（1．23±1．11）μg/gcr，两组比较，差异有统计学意义（P〈0．000）。结论该方法尿样可直接稀释测定，简单、快速、灵敏、准确、可靠，可满足大批量检测的要求。     

原子荧光光谱法测定汞、铅、锑的研究

建立了巯基葡聚糖凝胶分离富集-氢化物发生原子荧光法，用于测定汞、铅、锑的含量．采用微波消解样品，以巯基葡聚糖凝胶在不同的pH条件下分离富集汞、铅、锑，再以不同浓度的HCl洗脱后氢化物发生原子荧光光谱法测定含量．汞、铅、锑的线性检测范围分别为0～80，0～150，0～200／μg／L，方法检出限分别为0．05，0．30，0．25μg／L，样品加标回收率汞为99．0％～105．5％、铅为98．0％～101．5％、锑为99．8％～100．6％．本方法具有基体干扰小，灵敏度高，检出限低，线性范围宽的特点，应用于实际样品的测定，结果满意．     

分光光度法测定矿石中痕量铅

用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅，该方法具有简单、快速、灵敏等特点，用以测定铁矿石中的痕量铅，获得了满意的结果．检出限为0．06μg／mL，线陛范围为0．01μg／mL～1．0μg／mLPb^2＋，相关系数为0．9996，回收率89％～99％．     

硫酸锌中微量铅镉的极谱法连续测定

在盐酸-磷酸-酒石酸-碘化钾-抗坏血酸底液中，Pb（Ⅱ）于-0．56V（vs，SCE），Cd（Ⅱ）（vs，SCE）于-0．69V产生灵敏的催化吸附波，铅镉的浓度在0．01～2ug·mL^-1范围内与波高呈线性关系，大量的锌和硫酸根离子不干扼测定。试样经水直接溶解后，在上述条件下进行测定，锸标准回收卒：97．80％～105.17％，相对标准偏差：5．86％～9．32％;镉标准回收率：95．38%～107．32％，相对标准偏差：9．38％～13．86％。适用于硫酸锌中铅、镉含量〉0．5μg·g^-1试样的测定。     

液相色谱－串联质谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

建立了用液相色谱－串联质谱法测定饮用水中丙烯酰胺的方法。该法使用Cole-ParmerPTFE滤膜过滤样品,采用AcquityHSST3（1．8μm,2．1X50mm）柱分离,以0．1％甲酸和甲醇为流动相（体积比95：5）分离。采用UPLC／MS／MS电喷雾电离正离子模式（ESI＋）,多反应检测（MRM）,以外标法定量分析。该方法在0．10μg／L到0．60μg／L有良好线性范围。最低检测下限（LOD）0．10μg／L。加标回收率范围为88．9％-106．7％。相对标准偏差均低于8.2％。方法适用与水中丙烯酰胺的测定,具有灵敏度高、重现性好的特点,在水质监测中有重要作用。     

高压密封罐消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的研究

建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法．对密封消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究．在最佳测试条件下,硒方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．8％,样品加标回收率为96．4％～98．8％;锡方法检出限为0．30μg／L,测定相对标准偏差为3．5％,样品回收率为92．7％～102．0％．本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于茶叶中总硒和总锡的测定,结果满意．     

某铀尾矿库区夏季大气颗粒物污染特征研究

采集了某铀尾矿库区夏季大气颗粒物（TSP、PM2.5）,检测分析了颗粒物质量浓度及铀、重金属（Pb、Cd、Cu）含量,结果表明：TSP的质量浓度为53.9μg/m3,PM2.5的质量浓度为28.0μg/m3,TSP与PM2.5的质量浓度的相关系数R=0.832 2;TSP中铀的含量为0.078μg/m3,PM2.5中铀的含量为0.025 6μg/m3;TSP中Pb、Cd、Cu的含量分别为0.111 2μg/m3、0.014 9μg/m3、0.179 7μg/m3,PM2.5中Pb、Cd、Cu的含量分别为0.063 9μg/m3、0.007 4μg/m3、0.038 1μg/m3;TSP中重金属含量由高到低的顺序是Cu＞Pb＞Cd,PM2.5中重金属含量由高到低的顺序是Pb＞Cu＞Cd。     

水中痕量镉的曙红Y-中性红能量转移荧光猝灭法测定

在pH 7.9的BR缓冲液中,曙红Y-中性红和镉离子相互作用,在535 nm处荧光强度随着镉浓度的增加,体系的荧光逐渐降低,其荧光强度降低值和镉离子含量在一定范围内有相关关系.据此建立了一种测定痕量镉的曙红Y-中性红体系能量转移荧光猝灭新方法,并优化了实验条件.在优化的实验条件下,体系在535 nm处的荧光强度降低值与镉的摩尔浓度在1.6＆#215;10-8~3.2＆#215;10-6 mol/L范围内线性关系良好,其线性回归方程为：？F=936.60-2425.2c（＆#215;10-6mol/L）,相关系数r=0.998,检出限为4.7＆#215;10-9 mol/L,相对标准偏差是0.45%,加标回收率是90.75%.本方法操作简便、灵敏、选择性好,用于实际样品中镉的测定,其测定结果同石墨炉原子吸收法一致（t检验法）.     

红腐乳中桔霉素的HPLC-FLD分析方法研究

建立了一种检测红腐乳中桔霉素的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）定量分析方法.比较了不同萃取剂、料液比、提取温度、超声波处理时间、提取次数对桔霉素提取效果的影响.采用ODS WondaSil C18（150mm×4.6mmi.d.,5μm）色谱柱,体积比为45∶55的乙腈与0.03％磷酸水溶液为流动相,荧光检测器检测,波长λex为331 nm,λem为500 nm,在此条件下进行检测.结果表明：采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为1∶9∶1的复合萃取剂,以料液比为1∶15在60℃下超声提取10 min,提取3次可将桔霉素提取完全.在桔霉素质量浓度为0.5～1 000μg/L时,桔霉素质量浓度与荧光检测器响应值呈良好线性关系（R2=0.999 9）,该方法的检出限为0.5μg/L,重复实验的RSD为1.58％,样品平均加标回收率为94％.本方法可用于红腐乳产品中桔霉素的定量分析检测.     

高效液相色谱法快速测定糠醛废水中的乙酸含量

采用HPLC方法, 以Symmetry 5 μm C_１８（4.6 mm×150 mm）为色谱柱, 0.002　0 mol/L的H_２ＳＯ₄为流动相, 流速为1.0 mL/min, 采用 双波长紫外检测器,利用外标法测定糠醛废水中乙酸的含量. 此法检测的线性范围是0.040～0.400 g/L, r=0.999　8, 相对标准偏差RSD为0.536%（n=6）, 实际样品的加标回收率为105.5%～115.7%.     

GC-MS-SIM对宝鸡市饮用水中8种SVOCs的测定

目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物（SVOCs）的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs（硝基苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯（（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（BEHP）、p,p＆#39;-DDT、林丹、阿特拉津）.结果 在选择离子扫描模式下,在0.2～10.0 μg/L范围之内,8种SVOCs的浓度x（μg/L）与其峰面积之间存在良好的线性关系（R≥0.995）;平均回收率在73.35％～95.59％之间,在EPA8270方法中推荐的参考范围内.取样体积为500mL时,检出限在0.16～1.00 μg/L,宝鸡水样分析结果表明,8种SVOCs的含量除林丹外,均低于GB3838-2002检出限;相对标准偏差（RSD）在2.6％～8.6％之间,均在允许偏差之内.结论 液液萃取/GC/MS/SIM方法在线性范围（0.2～10.0μg/L）内,检出限、准确度和精密度表现良好,能够满足饮用水源地水质分析的要求.     

气相色谱法测定聚碳酸亚丙酯中甲醇、环氧丙烷的残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,测定了聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量.结果显示:甲醇、环氧丙烷的线性范围分别为0.25~4.00 g.L-1(r=0.999 4),0.25~4.00 g.L-1(r=0.999 7);甲醇、环氧丙烷的平均回收率分别为95.4%,98.3%;RSD(n=5)分别为3.7%,1.8%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量的测定.     

5-Br-PADAP分光光度法测定铁矿石中的锌

研究了5-Br-PADAP分光光度法测定微量锌的显色条件问题。实验结果表明,在pH值为7.0~10.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中,在表面活性剂OP-10存在的条件下,Zn2+与5-Br-PADAP形成了配合比为1∶2(物质的量比)的红紫色配合物,其最大吸收波长λmax=552nm,锌的质量浓度在0~125μg/25mL时,服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.2×105 L/(mol·cm)。用该方法测定铁矿石中的微量锌,灵敏度高,准确性好,操作简便,安全快速。     

玉树马血液生化指标测定初报

对青海省68匹马玉树马的20项血液生化指标进行了测定。结果为：BK,（34．20±2．96）mmol／L;SK,（3．77±0．45）mmol／L;EK,（91．12±5．42）mmol／L;SNa,（133．79±4．34）mmol／L;SCI,（106．31±4．26）mmol／L;SCa,（2．74±0．13）mmol／L;SP,（0．99±0．25）mmol／L;ZnTT,（5．06±1．96）孔氏单位;TTT,（2．06±1．74）麦氏单位;ALP,（5．25±1．19）IU／L;AST,（213．62±35．73）IU／L;血清总蛋白,（80．15±4．72）g／L;血清白蛋白,（40．46±3．82）g／L;血清球蛋白,（39．69±4．66）g／L;A／G,1．04±0．21;血清蛋白组分（％）：A（50．35±5．08）,α1（3．23±1．32）,α2（8．95±2．42）,β（12．33±3．40）,γ（25．14±4．34）。     

香青兰总黄酮在大鼠体内的药代动力学研究

为探讨香青兰总黄酮在大鼠体内的药代动力学。采用以田蓟苷为指标,HPLC法测定大鼠灌胃给药后血浆中田蓟苷的浓度,并采用DAS2.0软件计算药代动力学参数。结果显示,血浆中田蓟苷浓度在0.031~39.68μg/mL范围内线性关系良好(R=0.9990),日内精密度(RSD)5%,日间精密度(RSD)10%,方法回收率在98.01%~103.23%之间,提取回收率在72.67%~90.35%之间。香青兰总黄酮在大鼠体内呈二室分布,大鼠灌胃香青兰总黄酮提取物3个剂量(300,600,1200 mg/kg)后,t1/2β分别为(6.904±0.922),(6.512±3.302),(9.820±3.116)h,AUC(0-t)分别为(0.527±0.018),(0.980±0.097),(1.215±0.108)mg/L/h,Tmax分别为(0.292±0.083),(0.139±0.048),(0.222±0.048)h,Cmax分别为(0.177±0.018),((0.451±0.064),(0.656±0.115)mg/L。由此可知,该法适用于测定香青兰总黄酮在大鼠体内的血药浓度并进行药代动力学研究。     

离子对液相色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了高效液相色谱法测定食品馅料中二氧化硫脲的检测方法。样品中的二氧化硫脲经稀盐酸超声提取后,以AthenaC18-wp柱（250mm×4．6mm,5um）为分析柱,甲醇和0．0025mol／L四丁基硫酸氢铵溶液为流动相,采用二级管阵列检测器,在269nm波长下进行检测,紫外光谱定性,外标法定量。二氧化硫脲在0．004×0．120g／L质量浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系,线性相关因子R=0．9999。以3倍信噪比所相当的含量值为检出限,方法最低检出限为5×10-4／kg。4种空白样品在2个不同加标水平下的回收率均在103％～112％之间,相对标准偏差RSD均小于4％。该方法可用于食品馅料中二氧化硫脲的检测分析。