光化学-化学发光法的建立及其对某些食品中亚硫酸盐的测定

通过光化学反应产生的碘与溶液中的亚硫酸盐发生反应,再利用鲁米诺化学发光体系测量剩余量的碘,从而建立光化学-化学发光偶合体系,应用于白葡萄酒、白糖和冰糖等食品中亚硫酸盐的分析,相对标准偏差在5％以内,回收率在90％～110％之间。     

化学发光法测定食盐中的碘酸钾

食盐中的碘酸钾与碘化钾反应生成Ｉ２，再由Ｉ２氧化鲁米诺而产生化学发光，其发光强度与碘酸钾的含量成正比，从而建立了化学发光法测定食盐中碘酸钾的分析方法．本法测定碘酸钾的线性范围为４．０×１０－２～１．０ｍｇ／Ｌ，六次测定相对标准偏差小于５％，回收率为９７％～１０６％．     

流动注射-化学发光法测定盐酸羟胺

基于盐酸羟胺在弱酸性介质中被ＫＩＯ４ 氧化产生Ｈ２ Ｏ２ , Ｈ２ Ｏ２ 与Ｌｕｍｉｎｏｌ 发生化学发光反应,设计了流动注射—化学发光测定盐酸羟胺的方法． 线性范围为０－０３ ～１－０μｇ／ｍＬ; 检出限为６－７ｎｇ／ｍＬ; ＲＳＤ 为３－６ ％ ． 测定含盐酸羟胺试样, 回收率为９５ ％ ～９８ ％ ．     

在线电生次氯酸根流动注射化学发光法测定卡托普利

将在线恒电流电解产生ClO^-与流动注射化学发光法结合,基于卡托普利能抑制ClO^--luminol化学发光,其质量浓度与抑制作用的大小呈线性关系,建立了测定卡托普利流动注射化学发光新方法．卡托普利在0～17mg／L范围内与空白、试样信号差值呈线性关系,相关系数为0．9996,相对标准偏差为2．8％,该法具有简单、快捷、灵敏等特点．用于药剂中卡托普利含量的测定,结果与药典方法测得值一致。     

KMnO4-HCHO化学发光反应体系测定白藜芦醇

在酸性介质中,高锰酸钾氧化白藜芦醇产生微弱的化学发光,甲醛对此体系有增敏作用,据此建立了一种化学发光测定白藜芦醇的新体系．在优化的实验条件下,白藜芦醇的浓度在0．005～1．000μg／mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,方法的检测限为1．0ng/mL．对浓度为0．1μg／nL的白藜芦醇连续进样11次,其RSD：0．76％．将本方法用于红葡萄酒中自藜芦醇的测定并做同收率实验,回收率为81％～116％．同时,在基于化学发光和紫外的基础上,对可能的机理进行了探讨．     

盐酸胺碘酮等三种含碘药物的光化学—化学发光法测定

应用碘离子－鲁米诺体系的光化学－化学发光法测定盐酸胺碘酮、胆影葡胺和泛影葡胺三种含碘有机药物，方法简单、快速，Ｉ＾－离子含量在２×１０＾－５～４×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内与化学发光强度呈良好线性关系。三种药物样品测定的相对标准偏差均小于５％，回收率为９４．９４％－９９．９４％。     

L—酪氨酸—高锰酸钾—过氧化氢流动注射化学发光体系的研究

采用流动注射技术研究了Ｌ－酪氨酸－高锰酸钾－过氧化氢体系的化学发光行为，对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨．建立了化学发光法测定Ｌ－酪氨酸的新方法．方法的检出限为３．８×１０－７ｇ／ｍＬ，线性范围为１．０×１０－６～１．０×１０－４ｇ／ｍＬ．对合成试样中的三种浓度的Ｌ－酪氨酸测定的回收率在９７％～１０５％之间，相对标准偏差小于３％．     

盐酸胺碘酮等三种含碘药物的光化学－化学发光法测定

应用碘离子－鲁米诺体系的光化学－化学发光法测定盐酸胺碘酮、胆影葡胺和泛影葡胺三种含碘有机药物，方法简单、快速，Ｉ￣－离子含量在２×１０￣（－５）～４×１０￣（－４）ｍｏｌ／Ｌ范围内与化学发光强度呈良好线性关系。三种药物样品测定的相对标准偏差均小于５％，回收率为９４．９４％～９９．７４％．     

异烟肼-次氯酸钠-鲁米诺化学发光反应的研究

利用异烟肼可增强次氯酸钠－鲁米诺体系的化学发光,结合流动注射技术,建立了一种新的异烟肼的流动注射化学发光分析方法．异烟肼在８．０×１０－６～１．０×１０－８ｇ／ｍＬ浓度范围内与化学发光信号强度呈线性关系．检出限为１．７×１０－９ｇ／ｍＬ．ＲＳＤ为１．９％（ｎ＝１１,ｃｓ＝５×１０－７ｇ／ｍＬ）．     

NBS-曙红Y体条-流动注射化学发光法检测盐酸二甲双胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸二甲双胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体．在碱性条件下,NBS氧化盐酸二甲双胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强．研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理．结果显示：在最佳实验条件下,盐酸二甲双胍的检测线性范围为2．6×10^-8～2．0×10^-5g·mL^-1,线性回归方程为I=32．763C（×10^-7g·mL^-1）＋98．16,r=0．9991,方法检出限（DL=3σn-1/S）为8．5×10^-9g·mL^-1．对盐酸二甲双胍片剂（标示量为0．25g·片^-1）中盐酸二甲双胍定量分析,结果平均为0．2480g·片^-1,相对标准偏差为0．4％,加标回收率为93．8％～102．7％,结果令人满意．     

邻苯二胺超薄膜修饰电极上碘的电化学行为的研究

在自制石墨-环氧树脂固态电极上，于不完全的单体氧化电位下，以循环伏安法制备邻苯二胺超薄（UT-PPD），得到两对可逆氧化还原峰，分别归属于两种结构的电聚合产物．实验研究了碘离子在该膜中的电化学行为，得到掺杂反应的一级反应速率常数0．062s^-1和离子缔合常数7．11．该UT-PPD膜对碘离子氧化反应具有很高的催化能力，单位吸附量的聚合膜产生的催化效率为普通PPD膜的8．8倍．     

几种浮游单细胞藻类磷代谢的初步研究

用３２ＰＯ４３－同位素稀释法研究了单种一次培养的几种浮游单细胞藻类的磷代谢．小球藻（Ｃｈｌｏｒｅｌｌａｓｐ．）和一种绿藻对ＰＯ４３－的最大吸收速率（Ｖｍａｘ）与细胞磷含量成负相关，半饱和速率常数（Ｋｓ）与藻类的种类相关．光照与黑暗对中华盒形藻（ＢｉｄｄｕｌｐｈｉａｓｉｎｅｎｓｉｓＧｒｅｖｉｌｅ）和金藻（Ｄｉｃｒａｔｅｒｉａｓｐ）ＰＯ４３－的吸收和再生代谢无明显影响，其昼夜变化是藻类细胞新陈代谢的反映；处于细胞周期Ｇ１期与Ｓ期的藻类有较高的磷吸收和再生代谢速率，而Ｇ２期与Ｍ期的磷代谢速率较低．藻类磷代谢的动力学及其昼夜变化是围绕着对营养盐磷最大程度地利用和维持藻类持续生长的机制展开的．     

Influencing Factors of Ammonium Nitrogen Removal by Composite Phosphate and Magnesium

It is necessary to adjust reaction pH when a single kind of PO43is used as phosphorus source to remove NH4 - N in a chemical precipitation process. However, this tedious step could be avoided in experiments that use the buffering effect of the composite phosphate and employ PO43and HPO42as phosphorus sources, pH was controlled by properly changing the proportion of PO43to HPO42-. The influences of pH, material proportion and different addition modes of magnesium on NH4 -N removal efficiency were investigated, with NH4 -N concentration in influent being 200 mg/L. It showed that the ratio of HPO42: PO43was concerned with phosphorus and NH4 -N removal. Under the condition that the total amount of phosphate is definite, the removal efficiency of NH4 -N decreased with the enhancement of HPO42concentration, while the efficiency of phosphorus increased. When increasing PO43concentration, it benefited the removal of NH4 -N, but the remaining phosphorus was high. The results showed that NH4 -N concentration decreased from the initial 200 mg/L to 39.14 mg/L with the remaining PO43at 5.14 mg/L if the ratio of HPO42: PO43remained at 1 : 3.     

环氧丙烷合成技术现状与绿色合成研究进展

环氧丙烷(PO)是一种重要的有机化工中间体。本文对PO生产的主要方法(氯醇法、共氧化法、过氧乙酸法)的优缺点进行了分析;结合绿色化学的原理,对电化学催化氧化、光催化氧化、胶束催化氧化、生物酶催化氧化合成PO等生产技术进行了评述;对TS-1/H2O2催化烯烃环氧化反应机理及PO合成工艺进行了详细的介绍。结果表明,TS-1/H2O2催化环氧化工艺具有低污染、高选择性、反应条件温和等优点,代表了PO绿色合成的发展方向。     

微波-磷酸一步法制备油茶果壳基活性炭

为了获得农林废弃物油茶果壳制备活性炭的新方法,以磷酸为活化剂,微波内热方式进行炭化-活化一步法制备油茶果壳基活性炭的研究,考察了原料粒度、浸渍比、磷酸浓度、微波时间、微波功率和浸渍时间对活性炭碘吸附性能的影响,并以自制油茶果壳基活性炭为吸附剂进行了茶油毛油脱色。结果表明,油茶果壳基活性炭制备的适宜条件为:原料粒度0.25～0.38 mm,浸渍比1∶2,磷酸浓度60 wt%,微波时间18 min,微波功率700 W,浸渍时间20 h,在最适宜条件下所得活性炭的比表面积为1 169.69 m2/g,脱色茶油的色泽为罗维朋色号黄(Y)11和红(R)1.0,符合国标油茶籽油GB/T 11765-2003对一级油品的色泽技术要求。研究结果可为油茶主副产业链的综合利用提供理论依据。     

三氯化铁吸附沉淀三价砷的影响因素研究

不采用预氧化步骤,直接使用三氯化铁吸附沉淀三价砷,系统考察了pH值、铁砷比、干扰离子浓度等因素对三氯化铁吸附沉淀三价砷的影响.在pH=4~10的范围内,吸附率随着pH值的升高先升后降,当pH=7时,吸附率达到最大.在铁砷比为30、pH为7时,三价砷的吸附率高达82.88%.含氧酸根阴离子如硫酸根、磷酸根、碳酸氢根对三价砷的吸附有竞争抑制作用,而碳酸氢根离子由于其特殊的pH缓冲效应,当溶液pH7时,其对吸附的影响表现为使溶液pH值上升进而小幅提高吸附率.钙、镁金属阳离子对三价砷的吸附有协同增强作用.     

PO_4~(3-)/Al-MCM-41介孔分子筛合成及表征

通过液晶模板机理合成了Al-MCM-41介孔分子筛,并用磷酸浸渍法制备PO43-/Al-MCM-41.通过X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、红外光谱、Hammett指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行了表征.XRD和N2吸附脱附研究结果表明.PO43-/Al-MCM-41具有较规则的孔道结构.平均孔径3.10 nm,比表面积为560 m2/g.酸量滴定分析表明,PO43-/Al-MCM-41具有较强的酸性.     

加钙营养盐中碘含量的测定方法研究

根据加钙营养盐在磷酸介质中,加入EDTA使Ca~(2+)掩蔽,解决了加钙营养盐碘含量测定过程中结果偏低的问题,其精密度试验和回收率实验均令人满意。     

溴酸钾氧化藏红T动力学荧光法测定痕量溴离子

基于稀磷酸介质，痕量溴离子对溴酸钾氧化藏红Ｔ反应的抑制作用，建立了测定痕量溴离子的新动力学荧光法．方法检出限为０．５ｍｇ／ｍｌ．线性范围为０．８３－６７ｍｇ／ｍｌ，用于镁条和化学试剂中痕量溴离子的测定，结果满意．     

麻炭的制备及其微观结构

以汉麻秆为原料,通过直接炭化、磷酸/氯化锌活化法制备了麻炭。采用扫描电镜(SEM)、液N₂吸附、亚甲基蓝吸附和碘吸附分别对麻炭的微观骨架结构、表面织构、孔分布及吸附性能进行了表征。结果表明,麻炭微观形貌呈现多孔性的骨架结构,由彼此平行且直通的两种管道构成,管与管之间由管壁隔断,管壁本身分布着丰富的微孔,而且三种麻炭样品中均以微孔为主且微孔分布呈多分散性。未经活化处理的麻炭,其孔径主要分布在小于1.3nm的范围内,但其比表面积和孔容较小。磷酸和氯化锌活化的麻炭的比表面积分别达1388m²/g和1691m²/g,两者的孔分布较为相似,除了在小于2nm的范围内均有微孔分布外,还存在2～4nm范围内的中孔分布。麻炭对亚甲基蓝及碘的吸附值随比表面积的增大而增加,氯化锌活化的麻炭对亚甲基蓝和碘的吸附值最大,其次依次为磷酸活化的麻炭和未经活化处理的麻炭。