N,N′—双(3—羰甲氧苯基)脲的新合成方法

以间—硝基苯甲酸甲酯为底物 ,三乙胺为助催化剂 ,少量水为引发剂 ,经硒催化还原羰基化合成N ,N′—双(3—羰甲氧苯基 )脲 ,并对反应温度 ,反应时间及一氧化碳压力做了详细研究。所得N ,N′—双 (3—羰甲氧苯基 )脲的产率达 79%     

N,N'-双(3-羰甲氧苯基)脲的新合成方法

以间-硝基苯甲酸甲酯为底物,三乙胺为助催化剂,少量水为引发剂,经硒催化还原羰基化合成N,N′-双(3-羰甲氧苯基)脲,并对反应温度,反应时间及一氧化碳压力做了详细研究.所得N,N′-双(3-羰甲氧苯基)脲的产率达79%.     

一种适用于直播水稻的除草胶囊

本文介绍的除草胶囊能远距离投撒,沾在茎叶上不会导致叶害,胶囊在水中定时溶解,内容药物成分在水中有极好的扩散性,不会造成浓度差异,从而解决了除草剂不能在岸上投撒的问题。 本除草剂的药效成分为;2~1,3~1—二氯—4—乙氧基甲氧基苯酰替苯胺(成分a)及N—(2—氯咪唑并[1,2—α)吡啶—3—磺酰)—N~1—(4,6—二甲基氧—2—嘧啶)脲(成分h)。上述药物成分配以油性物(作乳化剂和分散介质)和表面活性剂(作分散剂),然后制成除草胶囊。胶囊膜组成物在低温水中溶解性好。 制作时,先将药效成分溶于有机溶剂中。有机溶剂具体有二甲苯,甲苯、氯苯、环己烷、环己酮、乙二醇类     

α-二苯氧膦芳香醇的制备、重排及其核磁共振谱

本文介绍α-二苯氧膦苄醇(1)、α-二苯氧膦苯乙醇(2)和α-二苯氧磷二苯基甲醇(3)的制备及其~(13)C,~(31)P核磁共振谱,研究表明化合物1,2在室温下是稳定的,而化合物3在室温下自发重排为二苯基膦酸二苯甲酯(3a),对化合物3自发重排的键能因素和空间张力因素作了讨论.     

（S）4-叔丁基二甲基硅氧基-L-脯氨酰胺的合成

以光学活性反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,用苯甲氧羰酰基保护氨基,叔丁基二甲基,硅基保护羟基,然后与1,2-二苯基-2-氨基乙醇反应得到(S)-4-叔丁基二甲基硅氧基-N-苯甲氧羰酰-L-脯氨酰胺3,催化氢解得到(S)-4-叔丁基二甲基硅氧基-L-脯氨酰胺4.     

香草醛-苯硫羰基腙化合物的合成

以苯甲醛、多硫化铵及水合肼为原料合成苯硫酰肼,研究苯硫酰肼与香草醛的反应,合成出新型的,含"NCS"基团的非缩氨基硫脲化合物--香草醛-苯硫羰基腙.通过红外光谱分析,证实了苯硫酰腙化合物结构中硫羰腙基团的存在,表明苯甲醛硫酰肼与香草醛的合成反应是成功的;通过质谱分析得出香草醛苯硫羰基腙化合物出现分子离子峰,碎片离子峰的质荷比(m·z-1)分别为286,284,163,150,137,121,103,78等,而基峰质荷比为137,数据与预期的目标化合物吻合较好.     

1,2双（1—甲基咪唑—2—硫基）乙烷的重排和结构鉴定

本文报导了从合成1,2—双(1—甲基咪唑—2—硫基)乙烷Ⅱ中得到的新化合物1,2双(1,3—二氢-1-甲基-2-硫代咪唑—3基)乙烷Ⅲ.Ⅲ系Ⅱ之重排物,其结构通过元素分析、NMR、IR、UV 予以鉴定.还发现Ⅲ能与 Hg~(2+),Au~(3+)迅速配位.Ⅱ与 uo_2~(2+)配位.     

抗糖尿病新药MTL的合成研究

近年来糖尿病已成为严重威胁人类健康的第三大疾病,尤其Ⅱ型糖尿病患者占90％以上.近年开发了非磺酰脲类胰岛素分泌促进剂,由于作用机制新颖、起效快、作用持续时间短、给药灵活且疗效确切而倍受关注.MTL,化学名为:二-2-(S)-苄基-4-氧代-4-(顺-全氢化异吲哚-2-基)丁酸钙二水化合物,结构式为:(图1)     

对苯二甲酸的加氢精制过程Ⅰ.热力学及反应特性分析

对钯碳催化剂(Pd/AC)上对苯二甲酸(TA)加氢精制过程进行了研究,结合反应体系的热力学分析,对该体系中的反应历程、反应特性进行了探讨,并对工业过程进行取样分析验证实验结果.结果表明:加氢精制工艺过程主要发生了两类反应,即加氢反应和脱羰反应,但脱羰反应的并存并未从本质上影响最终精制目的,即降低TA中对羧基苯甲醛(4-CBA)的含量.加氢反应是一个串联反应,即先由4-CBA加氢生成对羟甲基苯甲酸(4-HMBA),反应速率非常快,而后4-HMBA进一步加氢生成对甲基苯甲酸(4-PT),相对速率较慢;脱羰反应的进行程度与反应体系中存在的微量氧密切相关,溶解的微量氧对脱羰反应有促进作用,而氢气则会抑制脱羰反应.     

双酰硫脲类化合物的合成和性质

合成了三个双酰硫脲类化合物:1,2-双(3-乙酰硫脲基)苯(简称BTB);4,4＇-双(乙酰硫脲基)二苯甲烷(简称DBEB);1,6-己二酰-(双-(3-苯基硫脲)〕(简称HTN)。其中DBTB为一新化合物。对它们作了详细的红外光谱指认、电子光谱和核磁共振＇HNMR分析及元素分析和热分析。结果表明,固态时都以酮式存在,且BTB存在分子内氢键,在吡啶溶液中都以烯醇式存在且含分子内氢键。     

1,6-二酮的成环反应V 1,6-二酮的酮-环醇互变异构

1—苯—3—甲丁—2—烯—1—酮通过双分子还原得到两种产物。红外光谱证明,它门分别具有二酮和环醇结构。在催化剂存在下酮式可以转变为环醇。双分子还原1,3—二苯丁—2—烯—1—酮及1—苯丁—2—烯1—1酮分别得到二酮,而没有得到环醇。     

农药大田试验、示范简报

今年农药大田试验、示范提供的品种(包括地方提供)共有49种。其中杀虫剂25种,杀菌剂23种,还有一种植物激素。遵照伟大领袖毛主席“抓革命,促生产”的教导,针对本省粮食作物的主要病虫害,兼顾其他作物主要病虫害,进行农药试验、示范。从试验结果初步明确叶枯灵、托布津、甲基托布津、苯骈咪唑、“7203”、萎锈灵等6种杀菌剂,杀虫脒、残杀威、甲胺磷、久效磷等4种杀虫剂具有很好的防治效果,是值得进一步研究或小量生产的品种。     

多苯基三联苯撑有机硅化合物的合成及其聚合物耐热性的研究

本文合成了1.4—双(2′,3′,6′—三苯基,4′—四甲基乙烯基二硅氧烷基苯基苯),简称(VSφ—9)和1.4—双(2′,3′,6′—三苯基,4′—三乙氧基硅基苯基)苯,简称E_3Sφ—9等两种新的多苯基三联苯撑有机硅单体,並研究了它们对硅橡胶和涂料耐热性的影响。其结果:(1) 把VSφ—9作为助剂,加到高温硫化胶(或室温胶)中,有利于提高硅橡胶的耐热性。用VSφ—9和F_2O_3为助利的胶片,在300℃150小时热空气下老化后,抗张:51kg/cm~2,伸长率:94%。具有较好的耐热性;(2) F_3Sφ—9可以做室温胶的固化剂,     

四氫噻唑酮-[4]的衍生物Ⅰ:2-亞氨基及2-氧代—四氫噻唑酮-[4]与一些芳醛的縮合作用

雜五环体系如2-硫代四氫噻唑酮-[4](Ⅰ),以及1—甲基—2-亞氨基—(Ⅱ)~3,2—氧代—(Ⅲ)~4,和2-硫代—(Ⅳ)~5—四氫噠唑酮-[4]等都含有活性亞甲基在5-位,能与羰基化合物起醇醛型縮合作用,並且已經被許多人研究过。     

烯-二炔”模型化合物前体：6-硫杂-13-氧杂双环［9．3．0］-3，8-十四二炔的合成

以顺 1,2 ,3,6 四氢邻苯二甲酸酐为原料 ,经还原 ,羟基保护 ,双键臭氧化开环 ,Wittig反应 ,双炔化 ,酯化 ,二醇化 ,二磺酸酯化 ,硫化 ,醇缩合共十步 ,合成了“烯 二炔”前体物 :6 硫杂 13 氧杂双环 [9.3.0 ] 3,8 十四二炔 .该合成法收率较高 ,反应条件温和 ,新化合物 ( 8) ,( 10 ) ,( 11)经元素分析 ,核磁 ,红外 ,质谱确证结构 .     

对苯二甲酸的加氢精制过程 I.热力学及反应特性分析

对钯碳催化剂(Pd/AC)上对苯二甲酸(TA)加氢精制过程进行了研究,结合反应体系的热力学分析,对该体系中的反应历程、反应特性进行了探讨,并对工业过程进行取样分析验证实验结果。结果表明:加氢精制工艺过程主要发生了两类反应,即加氢反应和脱羰反应,但脱羰反应的并存并未从本质上影响最终精制目的,即降低TA中对羧基苯甲醛(4-CBA)的含量。加氢反应是一个串联反应,即先由4-CBA加氢生成对羟甲基苯甲酸(4-HM BA),反应速率非常快,而后4-HM BA进一步加氢生成对甲基苯甲酸(4-PT),相对速率较慢;脱羰反应的进行程度与反应体系中存在的微量氧密切相关,溶解的微量氧对脱羰反应有促进作用,而氢气则会抑制脱羰反应。     

红外光谱法研究腐植酸与苯磺隆的相互作用

本文利用红外光谱法研究了人工氧化再生水溶性煤基酸(W—WSCA)和原生水溶性煤基酸(J—WSCA)对磺酰脲类除草剂-苯磺隆的相互作用。研究指出，煤基酸与农药之间的作用非常复杂，初步认为，二者之间存在分子间氢键、电子转移和离子键。     

2-芳基-3-N-乙酰基-5-(4-苄氧苯基)-1,3,4-噁二唑啉类衍生物的合成

4-苄氧苯甲酰肼(1)与芳香醛缩合得到酰腙(2a-2i),再与丙酸酐环合成了3-N-乙酰基-2-芳基-5-(4-苄氧苯基)-1.3,4-(口恶)二唑啉类衍生物(3a-3i),收率73%～87%.化合物的结构经元素分析。IR,~1H NMR和MS确证.     

取代双环4H-1,2-噁嗪衍生物的合成

 通过选择适当的催化剂和Br源,如脯胺酸/NBS,再以DMSO或THF为溶剂,与DBU作用,在双环化合物4H-1,2-苯并噁嗪-7-酮(1)的5,6-位区域选择性引入双键,首次成功合成了4,4a,8,8a-四氢苯并-1,2-噁嗪-7-酮-3-羧酸乙酯(1b),1b与在BF₃·Et₂ O的催化下与对甲苯磺酰肼作用生成新化合物4,4a,8,8a-四氢苯并-1,2-噁嗪-7-酮-3-羧酸乙酯对甲苯磺酰腙(1c),并通过光谱学对所合成的化合物进行了结构确定。     

自由基加成反应中结构与反应性能的研究硫醇对3—苯基丙烯—[1]的自由基加成反应

研究了异—丙硫醇、正—己硫醇、正—丁硫醇、正—丙硫醇、3—苯基丙硫醇—[1]、苄硫醇、硫醇乙酸正丙酯和苯硫酚对3—苯基丙烯—[1]的自由基加成反应,讨论了硫醇的结构与反应性能间的关系。受诱导放应支配的硫中心自由基(RS.)加成时,3—苯基丙烯—[1]的百分转化率与RS.中取代基(R)的诱导放应指数(I值)和Taft基团常数(σ~*值)间均有“正S型”曲线关系,因此,硫中心自由基具有亲电子性能。但是受共轭效应支配的苯硫基自由基的反应性能与其他硫自由基不在同一系列。加成产物的结构用与对照物进行比较或以红外光谱,核磁共振谱分析等方法鉴定表明硫醇对3—苯茎丙烯—[1]加成时皆为1:1未端加成物。 苯硫酚与3—苯基丙烯—[1]加成时反应产物中除主要的1:1未端加成物外,可能还存在着少量由于自由基中间体发生苯基1.2—迁移所形成的产物或按Markownikoff规则加成的产物。