纳米Bi2O3粉体的制备与性质研究

本文采用均匀沉淀法合成了纳米Bi2O3粉体材料,应用TEM、XRD、XPS对其形貌和结构进行了表征。通过实验研究确定纳米Bi2O3粉体最佳工艺条件：Bi^3＋溶液的浓度为0．125mol·L^-1;DBS作为添加剂,其最佳浓度为0．023mol·L^-1;最佳焙烧温度750℃。     

二甲基亚砜中Ni~(2+)电化学性质的研究

研究了二甲基亚砜中Ni^2＋在Pt电极上的电化学性质．293K时,在0．01mol·L^-1 NiCl2-0．1mol·L^-1 LiClO4-DMSO体系中利用循环伏安法,计时电流法。计时电量法测定Ni^2＋的扩散系数D0和传递系数α分别为：1．29×10^-6cm^2·s^-1和0．14;并通过塔菲尔曲线求出交换电流密度i0=7．87×10^-8A／cm^2．     

女贞子多糖超声提取工艺及抗氧化性的研究

通过正交试验方法确定女贞子多糖超声提取优化条件,采用体外实验研究女贞子多糖对超氧阴离子（O2-）和羟自由基（·OH）的清除作用．结果表明,女贞子多糖超声提取效果显著,其最佳提取条件为：提取温度为60℃,超声时间为30min,料液比为1：40;女贞子多糖对羟自由基（·0H）和超氧阴离子（O2-）具有良好的清除作用,IC50分别为127．57μg·mL^-1和147．12μg·mL^-1．     

流动注射法测定鱼塘水样中的NO-2和NO-3含量

采用流动注射技术测定鱼塘水样中的NO2^-和NO3^-含量,以对氨基苯磺酸和甲萘胺盐酸盐为显色剂,在510nm下比色测定NO2^-的含量,而NO3^-则在稀醋酸条件下用锌粉将其预还原成NO2^-后,也在上述相同的条件下测定其含量．测定NO2^-的线性范围为0．10×10^-6～3．00×10^-6mol·L^-1,检出限为0．038×10^-6mol·L^-1,测定频率达80次·h^-1;测定NO3^-的线性范围为0．10×10^-6～3．00×10^-6mol·L^-1,检出限为0．040×10^-6mol·L^-1．     

[I2Br]-EV体系的共振瑞利散射光谱研究

在过量溴化钾存在的稀磷酸介质中,乙基紫的共振瑞利散射十分微弱,但是当乙基紫与配阴离子[I2Br]^-反应,形成离子缔合物时,共振瑞利散射显著增强并出现一个新的共振瑞利散射光谱。其共振瑞利散射峰位于535nm和355nm,研究了该反应的适宜条件和影响因素。碘的浓度范围在0－0．64μg/mL时,共振瑞利散射强度与碘的浓度成正比。该方法具有较高的灵敏度,碘离子的检出限为1．58ng/mL。该法具有较好的选择性,可用于痕量碘离子的测定。     

新橙皮苷二氢查尔酮的电化学行为研究

采用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了新橙皮苷二氢查尔酮在玻碳电极上的电化学行为。在pH=4．8的醋酸／醋酸钠缓冲溶液中,新橙皮苷二氢查尔酮的循环伏安图上呈现出一对氧化还原峰,其电化学过程表现出良好的可逆性。实验结果表明,电化学过程中新橙皮苷二氢查尔酮的电子转移数n为2,参与反应的质子数也为2。新橙皮苷二氢查尔酮的还原峰峰电流与其浓度在2．8×10^-7mol·L^-1至3．1×10^-6mol·L^-1范围内呈现出良好的线性关系。对1．1×10^-6mol·L^-1新橙皮苷二氢查尔酮溶液连续6次测定的RSD为2．2％,检出限为1．1×10^-7mol·L^-1     

聚乙烯吡咯烷酮-镱(Ⅲ)配合物与鲱鱼精DNA的相互作用

采用UV-vis光谱法,在pH=7．00环境中用摩尔比法确定了鲱鱼精DNA与镱（Yb）的结合比nDNA：nYb=1：3,表观摩尔吸光系数ε=7．52×10^3L·mol^-1·cm^-1,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与鲱鱼精DNA-镱（Ⅲ）配合物（DNA（Yb）3）的结合比nPVP：nDNA（Yb）3=4：1,表观摩尔吸光系数ε=2．68×10^5·mol^-1·cm^-1。用双倒数法求得结合常数K^θ12℃=0．965×10^2L·mol^-1和K^θ22℃=0．218×10^2L·mol^-1,△H^θ,22℃=-1．04×10^5J·mol^-1,△rS^θm22℃=-3．27×10^2J·mol^-1·K^-1,△rG^θm22℃=-0．76×10^4J·mol^-1,该过程为焓驱动。确定了PVP—Yb（Ⅲ）与hsDNA之间为沟区作用方式。     

以胎座为外植体高效克隆毛泡桐的技术

采用优选毛泡桐单株为材料,以胎座、茎段、叶片为外植体,对不同激素种类、组合和浓度在愈伤组织诱导、芽苗分化中的影响进行了研究．实验结果表明,采用胎座为外植体,具有污染率低、诱导愈伤组织和芽分化效率高的优点,从而建立了采取花后35d左右的无胚珠胎座在MS＋2,4-D0．5—2．0mg·L^-。或NAA0．7—1．2mg·L^-1＋6-BA0．1mg·L^-1＋sucrose3％＋agar0．75％培养基中诱导愈伤组织,在2／3MS＋NAA0．3mg·L^-1。＋6BA2．0mg·L^-1＋sucrose3％＋agar0．75％培养基中分化出芽,在1／2MS＋IBA0．5mg·L^-1＋NAA0．1mg·L^-1＋活性炭0．03％＋sucrose2％＋agar0．75％的培养基中生根培养,并且在2／3细砂＋1／3同土为基质保湿控阳条件下试管苗移植的高效克隆泡桐的技术体系．     

结晶紫共振瑞利散射法测定七叶皂苷钠

在pH5.0的BR缓冲溶液中,七叶皂苷钠(SA)阴离子与结晶紫(CV)阳离子反应,形成离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射光谱RRS急剧增强并产生新的RRS光谱,结合产物的最大散射波长位于342 nm,七叶皂苷钠浓度在0~20μg.mL-1时与散射强度呈直线关系;研究了适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,测得七叶皂苷钠的检出限为19 ng.mL-1;实验表明结晶紫共振瑞利散射法选择性好,可用于片剂中七叶皂苷钠的测定。     

蓖麻的组织培养

以蓖麻（Ricinus communis L．）的胚芽顶、下胚轴、子叶和胚根为外植体,研究不同激素种类和浓度对其诱导脱分化和再分化能力和对丛芽增殖和生根的影响,为蓖麻离体快繁体系的成功建立提供重要依据．结果表明。胚芽顶是最适的芽增殖外植体．最适芽增殖培养基为MS＋BA0．4mg·L^-1＋IAA0．01mg·L^-1;生根培养基为MS＋NAA0．2mg·L^-1;在BA0．5～1．0mg·L^-1、和IAA0．1～0．5mg·L^-1。时,愈伤组织诱导率为56％～100％．分化率为零．     

CdSe量子点作探针共振瑞利散射法测定阿米卡星

以巯基乙酸为稳定剂在水相中合成CdSe量子点,巯基乙酸自组装在量子点的表面形成带有负电的聚集体．在pH为4．6—6．3的中性或弱酸性介质中,可与阿米卡星（Amikacin AMK）靠静电引力及疏水作用力结合形成粒径较大的聚集体,这种聚集体的形成导致共振瑞利散射（Resonance Rayleigh Scattering RRS）强度显著增大,最大散射峰位于372nm．同时二级散射（second-order scattering SOS）和倍频散射（frequency-doubling scattering FDS）的强度也显著增强,最大峰分别位于590nm、392nm．其中,RRS方法有较高的灵敏度和较低的检出险,它的线性范围为0．0086～1．2μg·mL^-1,检出限为2．66ng·mL^-1．以此建立一种用CdSe量子点作为探针RRS法测定AMK的高灵敏,简便,快速新方法,同时讨论了最佳反应条件和其它影响因素,该方法可用于血样中AMK的测定．     

溴酚蓝共振瑞利散射光谱法测定痕量阳离子表面活性剂

在盐酸介质中,溴酚蓝(BromophenolBlue,BPB)和3种阳离子表面活性剂本身的RRS强度均很弱,但当它们依靠静电引力和疏水作用力相结合形成离子缔合物后,则可观察到共振瑞利散射强度急剧增强.考察了适宜的反应条件,影响因素及共振瑞利散射强度与阳离子表面活性剂浓度之间的关系,提出了用共振瑞利散射技术测定痕量阳离子表面活性剂的方法.方法的灵敏度高,检出限可达到纳克级,其中溴酚蓝-溴化十六烷基吡啶体系的灵敏度最高,其检出限可达3 1ng/mL,并且具有较好的选择性和较高的稳定性,用于合成水样和环境水样中阳离子表面活性剂的测定,结果令人满意.     

同步荧光法同时快速测定水中多环芳烃混合物

建立同时快速测定2,3-苯并芴、苯并[a]芘和苝3种多环芳烃的同步荧光法.选择波长差Δλ=26 nm,只需一次扫描,就可实现3个组分的同时鉴别和定量测定.2,3-苯并芴、苯并[a]芘和苝的线性范围分别为0.02～50 ng·mL-1、0.05～200 ng·mL-1和0.1～400 ng·mL-1,检出限分别为0.003 5ng·mL-1、0.002 1 ng·mL-1和0.006 0 ng·mL-1.该方法简单快速,灵敏度高,线性范围宽,用于各种实际水样的分析,获得很好的效果.     

钴(Ⅱ)与α-联呋喃甲醛二肟的络合吸附催化波的研究

在pH 10.8的含NO-2的NH3/NH4Cl缓冲液中,使用单扫描示波极谱仪测定了α-联呋喃甲醛二肟与钴(Ⅱ)在-1.18 V处形成的灵敏的络合吸附波,此方法用于测定维生素B12针剂中痕量钴的含量,结果满意.其一阶导数峰峰电流与Co2+浓度在4×10-10 g·mL-1～4×10-8 g·mL-1范围内呈线性关系,检出限为2×10-10 g·mL-1.使用不同电化学方法对该极谱波的性质进行了研究,表明该极谱波是一具有催化作用的络合吸附波,电极过程不可逆.     

钴酞菁的微波合成及牛白蛋白测定

以邻苯二腈、硫酸钴为原料,采用微波固相法合成了钴酞菁。将钴酞菁磺化所得的磺酸基钴酞菁溶液与牛白蛋白作用将导致共振瑞利散射显著增强。在460 nm处存在一共振散射强峰,其强度增加与牛白蛋白的浓度呈线性关系,据此建立了一种用共振散射光谱测定牛白蛋白的方法。该方法的线性范围为0.1~6.0 ug/mL,检测限为5.73 ng/mL。     

Tb~(3+)-GMFX-AR体系的共振瑞利散射光谱特性及吉米沙星的测定

建立了一种新的检测吉米沙星的方法.在p H 5.5 HAc-Na Ac缓冲溶液中,吉米沙星(GMFX)作为配体与铽(Ⅲ)与形成配位阳离子,配位阳离子进一步与茜素红(AR)的阴离子反应形成1∶2∶1(Tb3+∶GMFX∶AR)三元离子缔合物,此时将出现新的共振瑞利散射(RRS)光谱,此RRS光谱分别在370 nm与590 nm波长形成两个散射峰.研究发现,370 nm时,在0.005~4.00μg·m L-1吉米沙星浓度范围内此体系的散射强度(ΔI)与吉米沙星浓度线性相关,该体系对吉米沙星的检出限(3σ)为14.5 ng·m L-1.该法简单、快速、重现度高,选择性好,在吉米沙星检测中具有应用价值.     

茜素荧光猝灭法测定蛋白质

提出了一种荧光猝灭测定蛋白质的新方法 .茜素与牛血清白蛋白反应导致其荧光猝灭 .茜素的最大激发波长和发射波长分别在 4 6 5nm和 52 0 nm.在最佳实验条件下 ,牛血清白蛋白在 4 .5～ 10 0 μg· m L-1范围内成直线关系 .其检测限为 4 .5μg· m L-1,相对标准偏差分别为 4 .5% (30μg· m L-1牛血清白蛋白 )和 2 .6 % (6 0 μg· m L-1牛血清白蛋白 ) .     

PEG6000浓度对YVO_4:Eu~(3+)发光薄膜性质的影响

用溶胶凝胶法制备不同浓度(0.04、0.06、0.08、0.10 g.mL-1)聚乙二醇6000(PEG6000)作用下的YVO4:Eu3+发光薄膜.采用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换-红外光谱(FT-IR),扫描电子显微镜(SEM)及荧光分光光度计,对薄膜结构、形貌和发光性质进行了表征.结果表明:浓度从0.04 g.mL-1增加到0.06 g.mL-1时,颗粒之间的间距变小,样品致密,样品的发光强度增强;当浓度进一步增加(从0.08 g.mL-1到0.10 g.mL-1)时,颗粒聚集形成团簇,样品的发射强度减弱.     

CdSe量子点作探针共振瑞利散射法测定葡聚糖硫酸钠

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以巯基乙胺为稳定剂在水相中合成CdSe量子点,巯基乙胺自组装在量子点的表面葡聚糖硫酸钠（Dextran Sulfate Sodium,简称DSS）靠静电引力及疏水作用力结合形成粒径较大的聚集体,这种聚集体的形成导致共振瑞利散射（Resonance Rayleigh Scattering RRS）强度显著增大,最大散射峰位于536nm．同时二级散射（second-orderscattering SOS）和倍频散射（frequency-doublingscattering FDS）的强度也显著增强,最大散射峰分别位于785nm、290nm．其中,RRS方法有较高的灵敏度和较低的检出限,它的线性范围为0．012～1．0μg·mL^-1,检出限为3．68ng·mL-1．从而建立用CdSe量子点作为探针RRS法测定葡聚糖硫酸钠的灵敏度高,简便、快速的新方法．应用于尿样的测定结果令人满意．     

NBS-曙红Y体条-流动注射化学发光法检测盐酸二甲双胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸二甲双胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体．在碱性条件下,NBS氧化盐酸二甲双胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强．研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理．结果显示：在最佳实验条件下,盐酸二甲双胍的检测线性范围为2．6×10^-8～2．0×10^-5g·mL^-1,线性回归方程为I=32．763C（×10^-7g·mL^-1）＋98．16,r=0．9991,方法检出限（DL=3σn-1/S）为8．5×10^-9g·mL^-1．对盐酸二甲双胍片剂（标示量为0．25g·片^-1）中盐酸二甲双胍定量分析,结果平均为0．2480g·片^-1,相对标准偏差为0．4％,加标回收率为93．8％～102．7％,结果令人满意．