球形钴酸锂制备及性能研究

采用了改进的均相沉淀法合成球形前驱体,与Li2CO3进行混合,在900℃高温焙烧10h后合成球形Li—CoO2o。用XRD和SEM等对材料理化性能进行了表征,该材料球形结构完整,振实密度高;在电化学性能测试中该材料首充放比容量达到了159mAh／g,并且具有良好的循环性能。     

均相沉淀法制备LiFePO4 正极材料的电化学性能研究

采用均相沉淀法制备前驱体,再通过高温煅烧制备了球形锂离子电池正极材料磷酸铁锂. 扫描电镜(SEM)照片显示材料为球形颗粒,XRD图谱显示该材料为橄榄石结构的磷酸铁锂,无明显杂质峰存在. 在0.5 C下,首次放电比容量为124 mAh/g,25周循环后无明显衰退.     

尿素均相沉淀法制备均分散氧化亚镍粉末(Ⅰ)——前驱体的制备研究

采用尿素均相沉淀法制得了均分散的氧化亚镍前驱体粒子．系统考察了镍离子浓度、尿素浓度、反应温度、反应时间、起始ｐＨ值及分散剂等因素对前驱体粒子形成的影响规律．结果表明,在一定条件下所得的前驱体粒子是一种化学组成为Ｎｉ２（ＣＯ３）（ＯＨ）２的晶态物质,粒子呈球形,且粒度分布均匀．     

铁酸钴的流变相合成及电化学性能研究

以FeCl2·6H2O，CoCl2·6H2O和H2C2O4·2H2O为原料，用流变相法合成草酸盐先驱物，将先驱物在不同温度下热解，得到面心立方结构的CoFe2O4。实验结果表明，CoFe2O4的电化学性能因热处理温度不同而存在较大差异，其循环稳定性因热处理温度不同而不同。     

聚乙二醇对单分散球形氧化铝前驱体的影响

以硝酸铝、尿素及硫酸铵为主要原料,以聚乙二醇(PEG400、PEG2000及PEG20000)为分散剂,采用均匀沉淀法制备氧化铝前驱体.通过分散剂的空间位阻效应将新生成的粉末沉淀颗粒进行隔离,避免其靠近并络合.结果表明,不同分子量的PEG对单分散球形氧化铝前驱粉体的形貌的影响不同,达到最佳分散效果所用的分散剂的量也不同.其中效果最好的分散剂为PEG2000,最佳用量为1%.所制备的球形氧化铝前驱体的形貌为球形,粒度约为600 nm,为无定型态.     

溶液浓度对前驱体FePO_4·xH_2O及LiFePO_4性能的影响

以NH4H2PO4和FeSO4.7H2O为原料,H2O2为氧化剂,通过液相法合成FePO4.xH2O前驱体,将FePO4.xH2O,Li2CO3和葡萄糖球磨混合以低温固相法合成正极材料LiFePO4,研究溶液浓度对前驱体FePO4.xH2O和LiFePO4的影响;采用X线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品的晶体结构和形貌进行表征,采用比表面积分析和原子发射光谱分析等手段比较不同的溶液浓度对产物性能的影响。研究结果表明:当溶液浓度为0.1,0.3,0.5,1.0和1.5 mol/L时制备的FePO4.2H2O均为纯相,在溶液浓度为1.0 mol/L时合成的FePO4.xH2O含2个结晶水,即x=2;溶液浓度为1.0 mol/L时合成的FePO4.xH2O制备的LiFePO4具有良好的电化学性能;充放电容量为0.1C(其中,C为充、放电倍率)首次放电容量达154.4 mA.h/g,循环30次后容量保持率为99.7%。     

尿素均相沉淀法制备均分散氧化亚镍粉末(Ⅱ)——前驱体的热分解研究

通过ＴＧ／ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＳＥＭ等测试手段对氧化亚镍前驱体粒子及其煅烧产物的组成、结构、形貌等特征进行了分析表征．研究了前驱体粒子的热分解行为,确定了合适的煅烧温度,并分析了前驱体粒子特征对最终氧化亚镍产物的影响．结果表明,在典型工艺条件下得到的前驱体粒子经严格控制一定的煅烧温度和时间,可得到均匀分散的球形氧化亚镍微粉．     

一种高残碳率树脂为碳质前驱体制备致密SiC陶瓷

以一种残碳率达到67％的树脂取代反应形成技术常用的糠醇树脂为碳质前驱体制备了致密SiC陶瓷。结果表明,制得的SiC陶瓷具有典型的形貌特征,由SiC、Si以及极少量的未反应的C组成。SiC陶瓷的密度及弯曲强度分别为3．04g·cm^-3和360．7MPa。碳质前驱体的取代依然保持了反应形成技术的主要特点,所以同样具有复杂形状、净成型能力。     

超细球形磷酸铝的制备

以硝酸铝和磷酸氢二铵为原料,尿素为均相沉淀剂,壬基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)为分散剂,采用均相沉淀法制备了颗粒大小在0.12μm左右且粒径分布较窄的超细球形磷酸铝粉体.首先考察了OP-10对磷酸铝颗粒大小的影响,结果表明OP-10对磷酸铝颗粒大小有十分显著的调控作用.然后在OP-10浓度为1%的条件下,用正交试验进一步考察了反应物初始浓度、尿素与硝酸铝的物质的量之比、反应温度和反应时间等四个因素对磷酸铝粒度的影响.结果表明,在OP-10存在下,反应物Al(NO3)3初始浓度对磷酸铝颗粒大小也有较大的影响,随着Al(NO3)3初始浓度的增加,磷酸铝的粒径增大.在所考察的条件范围内,其他三个因素对磷酸铝颗粒大小影响不大.     

有机分散剂对球形氧化铝前驱体形貌的影响

采用均匀沉淀法在较低浓度下制备的氧化铝前驱体呈单分散球形,在提高浓度后发生团聚并偏离球形.在反应物中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及聚乙烯醇(PVA)作为有机分散剂,可以改善粉体形貌和团聚状态.结果表明:1%的PVP可以有效改善粉体的团聚状态,但粉体粒度分布不均匀,继续增加PVP的用量使团聚现象加剧.PVA则能改善前驱粉体的形貌和粒度分布.当同时加入1%PVP和1%PVA其作用效果优于单独加入时,所制得的氧化铝前驱体呈球形无定型态,粒度约850nm.     

镧锰酸盐前驱体的制备及性能研究

首次用草酸共沉淀法和柠檬酸络合法分别制得了两种甲烷氧化偶联反应催化剂镧锰酸盐前驱体ＬａＭｎ（Ｃ２Ｏ４）２．５８Ｈ２Ｏ和ＬａＭｎ（Ｃｉｔ）２３ＨＮＯ３６Ｈ２Ｏ。通过元素分析、红外光谱、热重－差热等手段对这两个前驱体进行了表征，并对在１２７０°Ｃ灼烧后的两种样品进行了Ｘ－射线衍射分析、比表面测定和催化性能测试。     

改性球形微晶石墨用作锂离子电池负极材料的研究

为了改善用作锂离子电池负极材料的球形微晶石墨的电化学性能,采用液相浸渍工艺在石墨颗粒表面上包覆一层树脂炭.结果表明:经包覆后,石墨颗粒表面更为光滑,其首次充放电循环效率从包覆前的81.0%提高到了92.7%,且首次可逆比容量也有所增加.     

以球形Li3PO4制备球形LiFePO4

以曲拉通100作表面活性剂,用超声波法制备了球形度较好、平均粒径为10μm的球形Li3PO4。以球形Li3PO4为前驱体制备了部分球形的LiFePO4,并对其电化学性能进行了研究。由该法制备的LiFePO4振实密度为1.20 g/cm3,较其他方法制备的LiFePO4密度有所提高。     

球形Li2ZnTi3O8的制备及电化学性能研究

以钛酸四丁酯水解产物为钛源、乙酸锌为锌源、碳酸锂作为锂源,采用微波固相法合成了Li_2ZnTi_3O_8负极材料,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪对材料进行晶体结构、微观形貌及颗粒粒径进行了表征分析,通过恒流充放电测试仪对材料的电化学性能进行测试。结果显示:利用钛酸四丁酯水解产物作为钛源合成Li_2ZnTi_3O_8负极材料具有球形形貌,物相单一,粒度分布较宽,其在100 mA/g的电流密度下的放电比容量达到217.9 mAh/g,库伦效率达到93.53%;在500 mA/g的电流密度下循环50次后仍然有183.4 mAh/g的放电比容量,显示出较好的循环性能。     

废旧锂离子电池中钴的酸浸出最佳条件探讨

[摘要]钴作为废旧锂离子电池中高价值、重污染的金属成分,其回收非常重要．运用正交实验方法,以盐酸溶液为浸出液,分离回收废旧锂离子电池正极材料中的金属钴．实验设计冷凝回流装置,通过优化因素水平以使钴离子的浸出率达到最大化．研究结果表明,从电池中提取的黑色混合粉末（包括钴酸锂、乙炔黑）中浸出钴离子的最佳条件：盐酸质量浓度为4mol·L^-1,浸出温度为80℃,固液比（混合粉末的质量与盐酸体积之比）为5g·L^-1,浸出时间为2h．在此条件下,钴离子的浸出率达到99．6％．     

高密度球形LiNi_(0.8)Co_(0.2)O_2的制备及性能

采用控制结晶法合成球形 β- Ni0 .8Co0 .2 (OH) 2 ,与L i OH.H2 O 混合 ,在 75 0℃通 O2 热处理 8h 合成球形L i Ni0 .8Co0 .2 O2 粉末。用 X光衍射和扫描电镜分析对 β- Ni0 .8Co0 .2 (OH) 2 和 L i Ni0 .8Co0 .2 O2 粉末的结构进行了表征。充放电测试表明该球形 L i Ni0 .8Co0 .2 O2 正极材料具有优良的电化学性能 :首次充电比容量为 2 17m A.h.g- 1 ,放电比容量为172 m A.h.g- 1 ,5 0次充放电循环后保持初始放电比容量的97.5 %。该球形 L i Ni0 .8Co0 .2 O2 粉末的振实密度高达 2 .8g.cm- 3,远高于一般非球形 L i Ni0 .8Co0 .2 O2 正极材料。高密度球形 L i Ni0 .8Co0 .2 O2 正极材料用于锂离子电池可以显著提高电池的能量密度。     

球形NH4FePO4的制备及性能分析

采用液相沉淀法制备了球形NH4FePO4, 通过XRD、SEM、FTIR等对其进行了测试表征,结果表明:该材料具有结晶完全的正交晶系结构,形貌为规则的球形颗粒,平均粒径为1.6 μm,振实密度为1.73 g/cm3.     

低温合成LiFePO4/C正极材料及其电化学性能

以FeSO4·7H2O,NH4H2PO4和H2O2为初始原料,通过液相沉淀制得前驱体FePO4·2H2O,然后通过碳热还原得到LiFePO4/C.X射线衍射和扫描电镜分析结果表明将FePO4·2H2O,Li2CO3与炭黑球磨2 h后再在Ar气气氛、500℃下煅烧10 h能得到无其他杂相的LiFePO4/C材料,反应剩余的碳黑分布在LiFePO4颗粒之间,阻碍LiFePO4颗粒团聚,并有利于提高其电子导电率;制得的LiFePO4/C的粒径为0.3～0.4μm,且具有良好的循环性能;以0.1C倍率电流放电的首次放电比容量为134.2 mA·h/g,1C倍率下的放电比容量为104 mA·h/g.     

镍铁锰三元前驱体材料的制备及性能研究

镍铁锰三元材料是钠离子电池正极材料研究的热点之一,常采用固相法合成。然而,原料的混合均匀性差,难以控制形貌和晶粒大小,使得材料的电化学性能较差。为获得粒径小,形貌均一可控的正极材料,采用两步水热法先以硫酸镍、硫酸铁、硫酸锰和氢氧化钠为原料合成镍铁锰三元前驱体材料Ni_0.7Fe_0.2Mn_0.1(OH)₂,再将制备的前驱体混钠烧结制备三元材料。利用X衍射分析仪、扫描电子显微镜、X射线能谱仪和新威电池测试系统对其晶体结构、形貌、化学组成和电化学性能进行表征。重点研究了不同反应温度和时间对前驱体晶粒生长的影响,以及不同表面活性剂对前驱体形貌和结晶度的影响。结果表明,在170℃下保温12h,表面活性剂为10%添加量的聚乙二醇条件下合成的前驱体材料形貌光滑、组分均匀且一致性较好。首次充放电容量分别为128.79mAh/g和109.09mAh/g,具有84.7%的库伦效率。     

共沉淀法合成Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2的热力学分析

对Me2+(Me=Ni,Co,Mn)-NH3-OH--H2O共沉淀反应体系进行了热力学分析,采用共沉淀法合成了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2,研究了pH值和氨水浓度[N]对前驱体振实密度的影响.热力学分析表明:以氢氧化钠为沉淀剂、氨水为络合剂,采用共沉淀法合成前驱体的最佳pH值为11,最佳[N]为0.1～0.5mol/L;在此条件下,金属阳离子Ni2+、Co2+和Mn2+的损失最小,分别小于1×10-3、1×10-3和1×10-6mol/L.在pH=11、[N]=0.24mol/L条件下,所合成的前驱体中Ni、Co、Mn的摩尔比为0.324∶0.349∶0.327,与理论设计值1∶1∶1非常接近,其振实密度高达1.32g/cm3.