铜锰铈三元复合氧化物的共沉淀法制备及其甲苯催化氧化性能研究

选用共沉淀法制备了不同Cu/Mn/Ce摩尔比的铜锰铈氧化物催化剂,采用催化氧化法降解甲苯,对其理化进行了XRF、BET、XRD、H2-TPR表征。材料制备时在Cu/(Mn+Ce)摩尔比恒定的前提下用Mn元素取代Ce元素,考察其材料表征结果与催化降解甲苯性能之间的关系,研究发现加入的Mn元素将与Cu元素结合形成新的表面活性中心,并在CeO2的作用下高度分散,有利于催化剂上氧的移动性,从而提高催化剂催化氧化甲苯活性。结果显示,当Cu/Mn/Ce摩尔比为1∶1∶3时所合成催化剂催化氧化甲苯的性能最佳,T90为193℃。     

Bi2Fe4O9亚微米棒的共沉淀法制备及光电性能研究

以NaOH为沉淀剂,用共沉淀法制备了纯相Bi2Fe4O9样品。扫描电镜观察发现Bi2Fe4O9晶粒为横截面近似呈正方形的亚微米棒,通过改变沉淀剂NaOH的量可以控制Bi2Fe4O9亚微米棒的尺寸,用透射电子显微镜确定出Bi2Fe4O9亚微米棒的横截面为(001),侧面为(110)和(110)。光电流测试结果表明,Bi2Fe4O9亚微米棒具有非常好的光电转换特性,其中长棒状的Bi2Fe4O9在可见光和模拟日光下的光电流分别是29.6和37.6μA/cm2。不同尺寸Bi2Fe4O9亚微米棒的光电流测试结果表明,其光电流大小与外露面的面积和光吸收能力有关,Bi2Fe4O9亚微米棒的长度越长产生的光电流越大。     

Fe3O4/Bi2O3复合粒子的制备及其可见光催化性能

首先通过共沉淀法制备Fe3O4磁粒子,然后采用水热法制备Fe3O4/Bi2O3复合粒子,并利用X-射线衍射、X-光电子能谱、扫描电子显微镜等进行表征。结果表明,复合粒子由Fe3O4和Bi2O3组成,形貌呈球形,具有三维多级结构。在可见光照射下,所制备的复合粒子对罗丹明B的降解率达95.2%。降解完成后,在外界磁场的作用下,Fe3O4/Bi2O3很快从体系中分离,可进行重复利用,实现循环催化。实验发现,Fe3O4/Bi2O3经5次循环催化后,对罗丹明B的降解率仍达93%以上。     

NaOH共沉淀法制备尖晶石型CoxZn1-xFe2O4纳米晶

以CoSO4、ZnSO4和Fe2(SO4)3为原料,NaOH为沉淀剂,利用化学共沉淀法制备了CoxZn1-xFe2O4纳米晶;通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)分别对CoxZn1-xFe2O4纳米晶的形貌、尺寸、结构和磁性能等进行表征.结果表明制备的CoxZn1-xFe2O4均为尖晶石结构,晶粒为球形,粒径在30～60 nm之间.样品的比饱和磁化强度(σs)、矫顽力(Hc)随钴含量的增加而增加,样品逐渐从ZnFe2O4的顺磁性转变为CoFe2O4的亚铁磁性.     

TiO2对共沉淀法制备Pd/Al2O3-TiO2催化活性的影响

文中采用共沉淀法制备了混合载体质量分数为1%的Pd/Al₂O₃-TiO₂催化剂，借助XRD和XPS对样品进行了表征，结果表明：混合载体Al₂O₃-TiO₂为无定形结构；TiO₂降低了Pd和Al₂O₃的相互作用能力。将样品应用于C₃H₆选择催化还原NO反应，以NO转化率为活性评价指标对催化剂的活性进行了对比，发现TiO₂的含量对催化剂活性有显著影响：随着TiO₂质量分数从0增加至50%，催化剂活性迅速增加；TiO₂质量分数超过50%，催化剂活性增加趋势变缓。     

Bi2Fe4O9的制备及光催化性能研究

用Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为基本原料,采用共沉淀法合成了Bi2Fe4O9粉体,用XRD和SEM测试了不同制备条件下得到的Bi2Fe4O9粉体的晶体结构和形貌,XRD结果表明在650℃～750℃直接煅烧2h可得到纯相Bi2Fe4O9粉体,SEM结果表明随着灼烧温度的提高,晶粒的尺寸增加,750℃时晶粒呈片状,UV-Vis分析表明,Bi2Fe4O9在可见光区域有较强的吸收,光催化性能表明,Bi2Fe4O9粉体对甲基橙降解效果较好。     

Au—聚丙烯酰胺纳米复合物紫外辐照法的制备及表征

在紫外辐照法制备Au-聚丙烯酰胺（PAM）纳米复合物过程中,HAuCl4的光还原和丙烯酰胺（AM）单体的聚合反应同步进行,使得生成的胶态Au纳米粒子均匀分散在聚丙烯酰胺基质中。实验发现金纳米的生成过程可促进AM聚合反应的进行,而PAM的生成则可有效地阻止初始形成的Au纳米粒子发生团聚,从而控制纳米复合物中Au纳米粒子粒径明显小于同样条件下没有AM存在时得到的Au纳米粒子粒径。进一步实验还表明,在紫外辐照法制备Au-PAM纳米复合物过程中的Au纳米粒子形成较快,且粒径大小不随紫外辐照时间而发生变化,仅受HAuCl4初始浓度的影响。该方法可广泛应用于各类金属－有机聚合物纳米复合材料的制备。     

ZnO-Fe2O3-Na2O-P2O5基太阳热反射材料的制备与反射特性

采用共沉淀法制备了四元体系ZnO-Fe2O3-Na2O-P2O5作为太阳热反射材料.用紫外-可见光-近红外分光光度计、XRD对产物进行表征.结果表明:当Zn/Fe摩尔比为9.00、在700℃下煅烧时,产物的物相组成随Zn/P摩尔比(1.52、1.02、0.76、0.61)而变化,其中Zn/P摩尔比为0.61的产物为空间群P21/n的单相NaZnPO4结构,其余Zn/P摩尔比下的产物为多相结构;当Zn/P摩尔比为0.61、在700℃下煅烧时,不同Zn/Fe摩尔比(19.00、9.00、5.67、4.00)的产物均为单相NaZnPO4结构,且随Zn/Fe摩尔比降低,产物颜色加深,反射比降低;当Zn/P摩尔比为0.61、Zn/Fe摩尔比为9.00时,500～800℃煅烧温度范围内的产物均为单相NaZnPO4结构,且随煅烧温度增加,产物颜色加深,反射比降低,其中,600℃煅烧产物呈橘红色且近红外波段反射比为80.7%,700℃煅烧产物呈红色且近红外波段反射比为72.2%.     

含钐萤石型复氧化物的制备法及其甲烷燃烧性能

含钐的锆基萤石型复氧化物与镧系钙钛矿型化合物一样，表现出良好的促进甲烷完全燃烧的催化活性．无论从单位质量、单位表面积的甲烷转化率或是起燃温度上比较，前者都不逊色，且有良好的高温性能．这种新材料的催化活性与其制备法密切相关，其中碳酸盐共沉淀法，有机酸的化学混合法可以得到很好的结果，而氢氧化物共沉淀法却差得多．     

TeO2/TiO2纳米复合物的制备与表征

为改善TiO2的光电性质,笔者采用溶胶-凝胶法制备了TeO2/TiO2纳米复合物.分别用SEM、XRD、EDX、IR、UV-Vis等对产物进行了一系列表征,结果表明,复合物TeO2/TiO2为粒径20 nm左右的均匀球形锐钛矿相纳米粒子.     

铈掺杂无钴高镍正极材料LiNi0.6Mn0.4O2的制备及性能

为获得无钴高镍正极材料LiNi_0.6Mn_0.4O₂(NM64)的最佳合成方法,采用水热法和共沉淀法对其进行制备,确定共沉淀法为NM64材料的较佳制备方法。为进一步提高共沉淀法制备的NM64材料(下称“NM64-C”)的倍率性能和循环性能,采用Ce离子掺杂对NM64-C进行了优化。结果表明：摩尔比为0.02的Ce离子(0.02Ce)掺杂的NM64-C材料在0.3 C下100次循环后的容量保留率为79.5%,明显优于基材NM64-C(63.9%)。0.02Ce掺杂的NM64-C材料展现出了良好的电化学性能。     

改进共沉淀法制备LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2正极材料

采用改进共沉淀法制备LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2正极材料,该法与传统共沉淀法相比,在共沉淀的过程中增加络合剂(NH3.H2O)和分散剂(PEG)。对比研究2种方法制得的产品的形貌和性能。研究结果表明:采用改进共沉淀法制备得到的Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前躯体呈球形二次颗粒,粒径为2μm左右,是由球形和片状的一次颗粒组装而成;其与LiOH充分研磨煅烧制得的正极材料LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2,振实密度达到2.78 g/cm3,在0.2C倍率和2.80~4.25 V的电压范围内,首次充、放电比容量分别为185.2和158.3 mA·h/g,30次循环后放电比容量为142.8mA·h/g,容量保持率高达90.2%,电化学性能得到很大的改善。     

改性纳米钐/铋/乙烯基酯辐射屏蔽复合材料的制备及性能验证

面对现代辐射防护提出的轻量化和无铅化要求,聚合物基屏蔽材料愈发受到重视。本文将改性后的纳米氧化钐（nanoSm2O3）和纳米氧化铋（nanoBi2O3）作为屏蔽填料,通过原位聚合法制备了改性纳米钐/铋/乙烯基酯辐射屏蔽复合材料（M-nanoSm2O3/M-nanoBi2O3/vinyl ester, SBV）。采用红外光谱和X射线衍射对改性前后的纳米填料进行了表征,通过热重分析、力学性能测试、断面扫描及伽马射线和热中子屏蔽性能测试研究了填料含量对复合材料性能的影响。结果表明,添加改性纳米填料能够显著增强复合材料的热稳定性能和屏蔽性能,但过量添加会严重破坏复合材料的力学性能。综合考虑,掺杂量为30 wt%时,复合材料综合性能最佳,兼并无铅、低比重和高屏蔽性能的特点,有望成为应用于混合辐射场中的屏蔽材料。     

GO/TiO_2复合物的制备、表征及其光催化性能研究

以Ti(OC4H9)4为钛源,采用溶胶-凝胶法制备了复合氧化石墨(Graphite oxide,GO)二氧化钛粉体(GO/Ti O2),且利用X射线衍射分析(XRD)、比表面积测定(BET)及透射电镜(TEM)等仪器对其进行了初步表征.以罗丹明B(RhB)的光催化实验为探针反应,研究其光催化活性,发现与单纯Ti O2相比,复合纳米粉末的光催化活性有显著的提高.通过粉体的分子荧光光谱(PL)、紫外可见漫反射分析(UV-vis reflection)及电化学性能的测定,发现石墨的引入有助于减少电子的复合效率.同时,采用辣根过氧化物酶(POD)分光光度法、苯甲酸荧光光度法、超氧化物岐化酶(SOD)和KI分光光度法测定降解过程中的氧化物种,结果表明GO/Ti O2光催化机理涉及到超氧自由基的氧化机理,并未涉及催化剂的空穴氧化.     

钙钛矿型复合氧化物La0.5Sr0.5MnO3的共沉淀制备与表征

采用共沉淀法合成了钙钛矿型复合氧化物La0.5Sr0.5MnO3.考察了共沉淀pH,煅烧温度,煅烧时间,分散剂PEG-4000等因素对产物性能的影响,并采用XRD,BET,SEM,H2-TPR等测试手段对所得产物进行了表征.结果表明,当共沉淀pH为10.5,煅烧温度850℃,煅烧时间4h时,得到了纯相的钙钛矿型La0.5Sr0.5MnO3;在合成中添加5%PEG-4000,可以有效的降低样品颗粒团聚,比表面积达23.44m2.g-1,并显著的增强了其氧化性能及结构稳定性.     

沉淀剂和pH值对共沉淀法制备介孔铈锆铝材料织构性能的影响

采用并流滴定沉淀法制备了新型材料铈锆铝,利用氮气吸附法考察了制备过程中沉淀剂和滴定速率对材料比表面积和孔容的影响.实验结果表明,以碳酸铵—氨水为混合沉淀剂,pH值从9调到10时,材料样品比表面积和孔容最大,抗老化性能最好,1 000℃老化后材料样品比表面积、孔容和孔径分别为95 m2/g、0.31 mL/g、10.2 nm,属于介孔材料.     

共沉淀法制备多孔TiO2/Al2O3纳米复合材料及其光催化性能研究

以TiCl4 为钛源,Al（CH3）3 为铝源,采用共沉淀法制备出了具有高比表面积且热稳性良好的多孔TiO2/Al2O3 纳米复合材料.对合成的材料进行了XRD、SEM、氮气吸附脱附等温曲线测试及光催化性能测试.分析了焙烧温度对材料的结晶度和晶相组成、孔尺寸和比表面积的影响,并重点考察了焙烧温度对光催化性能的影响机制.制备出的材料在800 ℃高温焙烧后,比表面积仍高达50.9m2/g,同时其具有的高度连通的三维孔道结构也能很好地保持.研究发现复合材料中氧化铝的加入将氧化钛由锐钛矿向金红石的相转变温度提高了200～300℃,同时对材料的孔结构也有稳定作用.其中800℃焙烧的样品的光催化性能最好,紫外加可见光照射下,50min内对罗丹明B染料的降解率达81.7%.     

基于反滴加-共沉淀法的水基Fe3O4磁流体制备及性能表征

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成分和晶体结构.结果表明:加料方式是影响产物粒径和磁性的重要因素,反滴法制备的磁流体粒径更小,磁性更强;铁盐浓度越高,磁流体粒径越大;随PEG质量浓度增大,磁流体粒径先减小后增大;n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.3 mol/L,c(PEG)=50 g/L为最适宜的反应条件;未经包覆的Fe3O4纳米粒子平均粒径为15 nm,PEG包覆后粒径约为20 nm,呈现出核-壳结构.     

CdS/YFeO3新型磁性可见光催化剂的制备和性能研究

采用共沉淀法,以Cd(NO_3)_2、二甲亚砜、Y_2O_3,HNO_3,Fe(NO_3)_3和柠檬酸为原料合成一系列不同掺杂比例的CdS/YFeO_3复合磁性光催化剂.用差热-热重、紫外可见漫反射、X射线衍射等技术对光催化剂进行了表征.X射线衍射结果表明CdS/YFeO_3复合磁性光催化剂制备成功.由差热-热重结果可知,CdS/YFeO_3复合磁性光催化剂的热稳定性高于纯CdS.紫外可见漫反射结果表明,Cd S/YFeO_3复合磁性光催化剂在紫外和可见光区的吸光度都比纯CdS大.通过罗丹明B的降解反应评价了该类光催化剂的活性.结果表明,CdS/YFeO_3的比例对光催化活性有明显影响.光催化循环实验结果显示,CdS/YFeO_3复合磁性光催化剂具有良好的回收性,首次回收率为92.08%.     

负膨胀材料ZrW2O8的新制备方法及拉曼光谱研究

以ZrOCl2.8H2O、WO3和浓氨水为原料,采用化学沉淀法制备ZrW2O8陶瓷,通过XRD、拉曼光谱和热膨胀仪等分析手段对产物结构进行表征.结果表明,采用化学沉淀法在温度1473 K～1523 K,时间50～240 min内可以制备出具有较高纯度的ZrW2O8.变温拉曼光谱进一步表明,ZrW2O8的负热膨胀与低波数的声子模有关,另外高频光学声子模对其负热膨胀也有贡献.