片状纳米二硫化钼的制备、表征及电化学性能

以七钼酸铵、水合肼为原料,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,通过工艺简单的溶剂热法制备了片状纳米二硫化钼,并对其进行了形貌结构表征和性能研究.结果表明,通过溶剂热法制备出的片状二硫化钼具有超薄的纳米片层和较多的钼基表面缺陷,极大地优化了二硫化钼的结构.相对商业硫化钼而言,该材料在酸性电解液下具有更好的电化学析氢（HER）性能.通过这种形貌结构的筑造,极大地提高了二硫化钼作为析氢反应负极材料的导电性.     

均匀沉淀法制备纳米二硫化钼粉末的研究

在一定的温度和酸度条件下,以硫代乙酰胺水解的硫化氢与钼酸钠反应得到非晶态三硫化钼粉末。再将非晶态三硫化钼粉末经过高温加氢脱硫制得纳米级二硫化钼粉末。利用X射线衍射仪和透射电镜对二硫化钼粉末进行表征,结果表明,所制得的二硫化钼粉末颗粒的粒径在70～100nm。同时,对纳米级二硫化钼粉末的生成机制进行了初步的探讨。     

钴掺杂增强二硫化钼纳米片的电驱动析氧性能研究

针对纯的二硫化钼电驱动析氧性能较弱的问题,通过微波辅助加热法制备了一系列不同含量钴掺杂的二硫化钼纳米片,并利用XRD,XPS对其进行结构表征,利用SEM,TEM对其进行形貌表征,进一步测试了这些样品在析氧反应中的催化性能。研究结果表明:通过调控钴的掺杂量,可以有效调控二硫化钼的析氧反应催化性能;当钼和钴的摩尔比为2∶1时,其催化性能最优,即电流密度为10mA/cm~2时的过电势为220mV;其催化性能的提升主要是由于钴的引入有效改变了二硫化钼的电子结构并且提升了其导电性。该研究为新型二维二硫化钼电催化剂的可控制备及其析氧性能调控提供了重要参考。     

硫化钼量子点在爆炸物荧光检测中的作用

文章探讨了硫化钼量子点的实验制备以及硫化钼量子点的荧光猝灭机制。实验中首先要明白硫化钼量子点的结构和荧光猝灭机制,在此基础上结合不同爆炸物实验数据推理出荧光猝灭的机制。     

高温高压下一些层状硫化物的合成

在４．０×１０９Ｐａ，１０２５℃条件下合成三硫化铌、二硫化钨和二硫化钼。高压合成是伴随扩散的动态过程，压力对反应动力学有较大影响，明显缩短了反应时间。高温高压合成的三硫化铌属单斜晶系，二硫化钨、二硫化钼属六方晶系。     

面向生物分子检测的MoS_2膜流体场效应管的制备

为提高生物分子检测的灵敏度,通过氮化硅基底的制备、二硫化钼(MoS_2)薄膜的铺陈以及金属电极的制备等步骤研制了MoS_2流体场效应管.将制备好的场效应管进行电学表征并分别在空气和浸润环境中进行性能测试.实验结果表明:当背栅电压为0 V时,漏极电流与电压呈线性关系,电极与二硫化钼样品之间的接触为欧姆接触;用机械剥离方法制备出的MoS_2薄膜为单层;浸润环境下场效应管上二硫化钼的电阻比空气中的小,这是由于浸润环境下样品杂质掺杂浓度提高所致;随着液栅电压的增加,漏极电流与电压的曲线斜率也会随之增加,场效应增强.作为一种新型的二维材料,二硫化钼可以用来制备流体场效应管和提高生物分子检测的灵敏度.     

纳米MoS2的制备及应用

综述了纳米二硫化钼常用的几种制备方法:化学气相沉积法、高温硫化法、前驱体分解法、水热法、溶液法及物理方法,阐述了各种制备方法的研究现状及优缺点;介绍了纳米二硫化钼的应用现状及在电学方面的应用进展.     

二硫化钼微球的制备及表征

以钼酸钠和硫代乙酰胺为反应物,在表面活性剂的辅助下,通过水热合成的方法制备了二硫化钼微球。探讨了表面活性剂的种类以及反应体系的pH值对二硫化钼形貌的影响,通过SEM、EDS、XRD等手段对二硫化钼进行表征。结果表明,所制备的二硫化钼是2H结构;在反应温度为240℃、体系pH约为8、添加CTAB辅助水热合成的条件下,可以得到形貌较好的二硫化钼微球。     

功能化二硫化钼/聚酰胺复合材料的制备及性能研究

采用锂离子插层法对二硫化钼(MoS_2)进行剥离,用巯基乙胺对其片层表面进行氨基修饰得到氨基化二硫化钼(MoS_2-NH_2),然后与ε-己内酰胺单体发生原位开环聚合反应获得聚酰胺(PA)接枝的二硫化钼(PA-g-MoS_2),用FT-IR、XRD、XPS对PA-g-MoS_2的结构进行表征,结果表明,聚酰胺成功接枝到二硫化钼表面.再将PA-g-MoS_2与聚酰胺通过熔融共混法制备出功能化二硫化钼/聚酰胺(MPA)复合材料,用TGA、DSC和DMA研究MPA复合材料的热学性能和力学性能.结果表明,随着PA-g-MoS_2在复合材料中含量的增加,复合材料的热学性能提高,力学性能略有下降.     

纳米二硫化钼粉体制备及其摩擦学性能

以钼酸铵和硫化铵为原料,通过化学沉淀法制备了纳米二硫化钼颗粒,利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对粉体粒子形貌、大小和相结构进行了分析.利用立式万能摩擦磨损试验机测定了纳米二硫化钼的摩擦学性能,采用扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱仪(EDS)观察分析了磨损表面形貌及表面元素组成.结果表明:制备的纳米二硫化钼是粒径为40~50 nm左右的球形颗粒,具有大量的悬空键和很高的表面活性;作为固体润滑剂能明显降低摩擦系数,提高摩擦副的耐磨性能,易于在摩擦表面形成牢固的吸附膜和化学反应膜.     

分散剂对基础油中纳米二硫化钼颗粒分散与润滑性能的影响研究

采用激光粒度分析仪和纳米摩擦试验机分别考察了6种分散剂对基础油中纳米二硫化钼(MoS_2)颗粒的分散稳定性和油品的减摩性能,并采用红外光谱(FTIR)分析了分散剂与MoS_2纳米颗粒的接枝作用机理.试验结果表明,氨丙基三甲氧基硅烷(ATS)和山梨醇油酸酯(SPAN 80)分散剂因含有极性较强的官能团,与MoS_2接枝后能够形成牢固的化学键,不仅表现出突出的分散稳定效果,而且能大幅降低纳米MoS_2基础油的摩擦系数,而其他4种分散剂中的官能团极性较弱,与MoS_2纳米颗粒的化学键合作用较弱,容易在摩擦外力作用下破坏,导致油品的摩擦系数增加.     

Ti或TiN的添加对MoS2基复合薄膜耐磨性能的影响

为改进纯MoS2薄膜在大气环境下极易氧化失效且耐磨损性能较差的缺点,采用非平衡纳米复合等离子体镀膜技术合成了MoS2基薄膜, 该薄膜由Ti或TiN与MoS2共沉积而成.采用扫描电子显微镜、干钻削和车削实验确定薄膜的结构、成份和机械性能.结果显示, 在潮湿和超低温环境下,薄膜具有优异的耐磨寿命和抗氧化性.实验表明, 改进后的MoS2基复合薄膜在机加和成型等领域中具有广泛的应用前景.     

镀液流速对复合电沉积的影响

通过对Ag-MoS_2复合镀层在氰化物镀液中电沉积的研究,定量测定了镀液流速、微粒在镀液巾的悬浮量以及阴极电流密度对MoS_2微粒与Ag共沉积的影响。发现复合镀层中MoS_2含量是镀液流速、微粒悬浮量及电流密度的函数,并由此提出了能比较满意地反映在该复合共沉积体系中微粒共沉积量与镀液流速、微粒悬浮量和电流密度间关系的数学模型。     

氨基甲酸钼和钙化合物对脂摩擦性能的影响及其表面膜组成

研究了氨基甲酸钼(MoDTC)和钙化合物在润滑脂中的配伍性。添加MoDTC和钙化合物后,鋰和钙基脂的物理、化学性能仅发生轻微变化。四球机和MM200摩擦机试验表明:MoDTC添加石油磺酸钙或碳酸钙,在减磨和提高承载能力方面有增效作用。利用俄歇和光电子能谱仪,发现表面膜主要由MoS_2,MoO_3,FeS_2,CaCO_3和CaSO_4等组成。正是这种表面膜使得MoDTC和钙化合物具有增效作用。     

基于硫化钼量子点的心肌肌钙蛋白Ⅰ无标记型电化学发光免疫传感检测

基于硫化钼量子点(MoS_2 QDs)/过二硫酸钾(K_2S_2O_8)电化学发光(ECL)体系,构建了灵敏检测心肌肌钙蛋白Ⅰ(cTnⅠ)无标记型免疫传感器新方法.将发光材料MoS_2 QDs与还原氧化石墨烯(rGO)复合形成MoS_2 QDs-rGO纳米复合物,然后组装构建传感器.在优化条件下,对cTnI检测的线性范围为1.0×10~(-9)～1.0×10~(-4) g/L(R=0.998),检出限为4.9×10~(-10) g/L(R_(SN)=3).将提出的方法应用于实际人血清样品中cTnⅠ含量的测定,RSD在1.0%～2.6%范围,加标回收率在98.0%～110.0%之间.讨论了反应机理.     

钼铋铁硫化矿浮选分离流程的设计和试验

根据辉钼矿、辉铋矿和黄铁矿的基本可浮性之差异(包括中性油天然可浮性,黄药诱导可浮性和硫化钠诱导可浮性),设计了四种不同的原则流程来浮选和分离湖南某多金属矿石中的钼、铋、铁硫化矿物。这四种原则流程分别为:捕收剂诱导全浮选;钼铋中性油天然等可浮;钼中性油优先浮选;及硫硫化钠诱导优先浮选。小型粗选试验结果表明,设计的四种原则流程均可行,但以黄铁矿硫化钠诱导优先浮选流程的指标最高。这是一种新的浮选分离工艺,具有独创性。     

簇合物[Et4 N]8[Mo2 S4(SCH2 CH2 S)2]4的合成及其结构

在室温无水无氧充氮条件下,以(NH4)2MoS4,Et4NBr和HSCH2CH2SH为原料,合成[Et4N]8[Mo2S(SCH2CH2S)2]4簇合物,用X射线衍射法测得其晶胞参数为:a=2.604 4 nm,b=1.986 6 nm,c=2.630 2 nm,V=13.585 81 nm3,Z=4,晶体属单斜晶系.晶体结构经块状矩阵最小二乘法修正后,最终偏离因子R=0.088 7.研究结果表明,[Mo2S4(SCH2CH2S)2]2-为含Mo-Mo金属健的双核阴离子;每个Mo原子被5个硫原子配位,构成近四棱锥配位的几何构型,2个四棱锥共1条底边,每个四棱锥的1个顶点被1个端基硫原子占有,形成环笼状结构.[Et4N]8[Mo2S4(SCH2CH2S)2]4簇合物红外光谱的主要特征波出现在渡数为510,460,430和340 cm-1处;紫外可见光谱在波长为305,380和435 nm处有吸收峰出现.     

表面修饰纳米二硫化钼粒子的研制及极压性能

以十八烷氧基二硫代磷酸吡啶盐(PyDDP)为表面修饰剂,钼酸钠、硫化钠、稀硫酸、盐酸羟胺为原料,合成了PyDDP修饰的MoS2纳米微粒。优化了还原过程、硫代过程和酸析出过程的工艺参数;采用IR,TG-DTA,XRD等分析方法,对表面修饰纳米微粒进行了表征,并分析了表面修饰纳米二硫化钼微粒的形成机理。研究结果表明,所制备的微粒是一种表面为有机物修饰、存在无机核的无机/有机纳米复合微粒。通过四球试验,研究了所制备微粒的摩擦学性能,并利用SEM,EDXA等方法对钢球表面的形貌、钢球表面元素进行了分析,探讨了所制备微粒对材料的摩擦学改善的机理。     

Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4(α)和非稀土硫酸盐二元系的相关系和导电性研究

本文采用XRD、DTA和电测量技术研究了Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4(α)和非稀土硫酸盐二元系的相关系和导电性;我们发现在掺有8m/o CaSO_4体系中,280℃时电导率可达到10~(-3)数量级,与掺杂稀土硫酸盐的效果相似,但仍有相变存在;同时还讨论了掺入异价离子后电导率提高很多以及相变存在的原因。     

Co/MoS2催化剂加氢脱硫活性的量子化学研究

Co/MoS2催化剂具有优良的加氢脱硫(HDS)性能。采用ZINDO/1的半经验量子化学计算方法和Mo19S38原子簇模型,考察了催化剂表面不同的n(Co)/n(Mo)对MoS2的LUMO轨道能量的影响,以及对二苯并噻吩(DBT)的吸附热及其吸附中间体的电荷分布、几何构型稳定性和LUMO轨道能量的影响。计算结果表明,随n(Co)/n(Mo)的增加,模型催化剂的HDS催化活性是先增后减,以n(Co)/n(Mo)=2/7时对应的催化剂的HDS活性最高。