对乙氧基二溴偶氮胂与锆显色反应的研究

本文研究了新合成显色剂对乙氧基二溴偶氮胂光度法测定锆的反应条件。锆与试剂在１．３２ｍｏｌ·Ｌ－１的ＨＣｌ介质中显色，配合物吸收峰为６４０ｎｍ，摩尔吸光系数为５．１１×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１），配合物组成为１∶３（Ｍ∶Ｒ），线性范围０～３０μｇ／２５ｍＬ。考察共存离子干扰，多数离子允许量在１０ｍｇ以上，不需加入掩蔽剂或其它分离方法，该法就可直接对不含稀土的多种合金中锆进行测定。作者对铝合金进行反复加入回收试验，证明本法灵敏度高，准确度好，选择性强，不失为一种测定微量锆的好方法。     

邻氯苯基荧光酮-溴十六烷基三甲铵光度法测定微量锆

在表面活性剂存在下,水杨基荧光酮,对羟基苯基荧光酮光度法等测定锆已有报道.邻氯苯基荧光酮(o-CPF)由于邻位强吸电子基氯的影响,与锆的反应灵敏度更高,可在更强的酸性介质中反应,选择性更好,实验证明:在0.4mol·L~(-1)盐酸介质中,锆与粼氯苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲铵形成橙红色络合物,该络合物,络合物5分钟内显色完全,40分钟内基本不变,组成比在,0～12μg/25ml锆浓度范围内符合比尔定律。由于体系在较强的酸性介质中进行,大量的SO_4~(2-)、NO_3~-、Ca(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)等不干扰测定,Fe(Ⅲ)及少量Ti(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)干扰测定,可根据显色快慢消除Ti影响,用盐酸羟胺及抗坏血酸混用消除Fe(Ⅲ)及Mo(Ⅵ)影响。此法灵敏度高、选择性好,方法简单快速,可用于钢铁中微量锆的直接测定。     

邻苯二酚紫—溴代十六烷基吡啶分光光度法测定微量锗

本文研究了用邻苯二酚紫—溴代十六烷基吡啶分光光度法测定微量锗。该法允许的酸度范围、显色剂的用量范围均较宽;工作曲线的线性范围为0～30μg/25ml;与Ge—邻苯二酚紫—阳离子表面活性剂的同类体系相比,灵敏度最高,ε′=7.80×10~4;与蒸馏分离法配合,具较高选择性。已用于硅酸盐基体人工样及铜矿中ppm级锗的测定,结果比较满意。研究证明,溴代十六烷基吡啶在该体系中属单分子增敏,并与邻苯二酚紫及Ge(Ⅳ)形成定组成三元络合物。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定微量铬

拟定了在盐酸介质中以偶氮氯瞵Ⅲ分光光度法测定铬,该法酸度高,选择性好,线性范围为0～0.6μg/cm~3,表观摩尔吸光系数为3.03×10~4,应用于合金钢及含铬水泥中微量铬的测定,其测定结果较好。     

ICP—AES法测定高纯二氧化锆中的微量铪

引言在存在锆时,测定铪的方法有:PAR法、偶氮胂Ⅲ法、BPR法、罗丹明B法及半二甲酚橙法。而用于实际样品分析的方法很少,且灵敏度不高,ε值约为n×1~(0_4)。如铪—硫氰酸盐—结晶紫法有可能实现在锆存在下测定铪。但它的样品处理烦琐,在分析样品时仍采用苦杏仁酸沉淀分离铪的方法,只能在20倍量锆存在下测定铪。本文介绍采用     

邻苯二酚紫共振散射法测定蛋白质含量

基于人血清白蛋白(HSA)对邻苯二酚紫的共振散射的增强效应,拟定了一种新的测定HSA的共振散射法．在pH=4．20的条件下,邻苯二酚紫只有极弱的光散射,但它与蛋白质的结合物却有强烈的共振散射作用,在λ562nm处,光散射有最大的散射强度,并且光散射强度与蛋白质HSA的浓度成线性关系,线性范围为0．0～10．0mg／L,该法简便,快速,用于人血清样品蛋白质的测定,并与用CPA-pA-Ba法测定的结果相比较,结果令人满意．     

催化邻苯二酚紫褪色动力学光度法测定痕量钌

研究了HAc-NaAc缓冲介质中痕量钌（Ⅲ）催化高碘酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应问题,确定了最佳反应条件,给出了动力学光度法测定痕量钌的新方法。方法的线性范围为0.05～0.625μg/25mL,检出限为7.8×10^-10g/mL。八次平行测定0.500μg/25mL钌（Ⅲ）的相对标准偏差为2.6%。试验了共存离子对催化反应的影响,发现常见的离子均不干扰测定。方法可用于矿区废水痕量钌（Ⅲ）的测定。     

DCS—偶氮胂分光光度法测定锆的研究和应用：伟晶岩中锆…

显色剂ＤＣＳ－偶氮胂与锆在０．０８－０．４８ｍｏｌ．Ｌ＾－１盐酸介质中显色反应效果好。试剂及配合物的最大吸收分别在５３８ｎｍ和６４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为ε＝５．８８×１０＾４，锆与试剂的配位比为１：２。一般常见元素的允许量均在几毫克。可用于矿石中锆的光度法测定。     

锆的分光光度分析

本文介绍了近十年来锆光度分析的发展情况,综合概括了测定锆显色反应的体系、条件、灵敏度、选择性以及测定锆含量的范围。     

动力学荧光法测定废水中痕量邻苯二酚

在稀硫酸介质中,痕量邻苯二酚对钒（V）催化溴酸钾氧化吖啶黄具有显著的活化作用,建立动力学荧光法测定痕量邻苯二酚的新方法．研究体系的动力学条件,采用固定时间法测定荧光猝灭程度．该方法线性范围为0．005～0．180ug／mL,检出限为0．0028ug／mL,方法用于环境废水样中邻苯二酚的测定,相对标准偏差在2．3％-2．5％之间,加标回收率在96．7％～101．7％之间．     

顺序注射分光光度法测定合金钢中微量锡

在此建立了用顺序注射(SI)分光光度系统测定微量锡的方法.在强酸性介质中,锡与水杨基荧光酮(SAF)、十二烷基硫酸钠(SDS)形成稳定的三元配合物在500 nm处检测.在进样频率为21样/h下,线性范围为0～4.0 mg/L.检出限为0.13 mg/L,相对标准偏差为1.8％.体系选择性好,样品中的干扰离子除Fe(Ⅲ)外,均不用掩蔽,样品和试剂的消耗量小,该法操作简便、快速,用于合金钢标准样中锡的测定,结果令人满意.     

流动注射电化学发光法测定头孢拉定的研究

在强酸性介质中,基于初生态Mn(Ⅲ)直接氧化头孢拉定产生强化学发光,将在线恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光法测定头孢拉定的新方法.在优化的实验条件下,测定头孢拉定的线性范围为5.0×10-7～1.0×10-5g/mL,检出限为2.1×10-8g/mL,相对标准偏差为1.8%(n=11,c=2 0×10-6g/mL).所拟方法已用于针剂和胶囊中头孢拉定含量的测定.     

DCS—偶氮胂的退色反应用于痕量钌的催化分光光度法测定

在酸性介质中,高碘酸钾使显色剂DCS—偶氮胂从红紫色(λmax=540nm)退为淡黄色(λmax=440nm)的反应,只有在痕量钌(Ⅲ)的催化作用下才能实现,其退色度与钌含量具有良好的线性关系。本文研究了此反应的最佳条件,从而提出了一种新的在水相直接测定痕量钌催化分光光度分析法。方法检出限可达0.02μg/10ml,钌含量在0.02～0.40μg/10ml范围内符合比尔定律。此法简便易行,快速准确,且选择性亦好。可用于贵金属精矿等试样中痕量钌的测定。     

结晶紫催化氧化光度法测定水中亚硝酸根

研究了稀磷酸介质亚硝酸根催化溴酸钾氧化结晶紫的反应,并根据亚硝酸根的催化作用特性,建立了一种测定亚硝酸根的新催化光度法.该法测定亚硝酸根(NO2)的线性范围为0.025～6.0μg/25ml,方法灵敏度为8.91×10-10g/ml.方法选择性好,室温下操作尤为方便,已应用于测定几种水样中亚硝酸根的含量,其RSD<4.8%,样品加标平均回收率为96.5%.     

用乳化剂OP提高荧光淬灭法测钼的灵敏度

研究了硫酸介质中,在表面活性剂乳化剂OP存在下,利用硫氰酸盐—罗丹明B(RhB)荧光淬灭法测定微量钼。此法灵敏度高、选择性好、体系稳定,线性范围为0～3.0μg/25cm~3,检出限为2×10~(-3)μg,适用于钢样中微量钼的测定。     

Zr（Ⅳ）-偶氮胂Ⅲ溶液的紫外吸收光谱的初步研究

研究了Zr（Ⅳ）-偶氮胂Ⅲ溶液的紫外吸收光谱。配制了两种不同类型的锆贮备溶液。发现对于相同锆浓度的溶液,高酸度的锆贮备溶液中的锆与偶氮胂Ⅲ形成的化合物的吸光度（λ=664nm）要大于仅由氧氯化锆配制的锆贮备溶液中的锆与偶氮胂Ⅲ形成的化合物的吸光度。     

新催化光度法测定痕量铁的研究

在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)能显著催化高碘酸钾氧化偶氮胂M(AM)的裉色反应,建立了一个测定痕量铁的新的催化动力学分析方法,研究了该指示反应的最佳反应条件和动力学参数。方法的线性范围为0.0-0.60μg/25mL,检出限为6.1×10-10gm/L。用本法测定了中草药及食品中铁的含量,结果满意。     

双波长双指示剂动力学分光光度法测定钴

在硝酸介质中,利用Co(Ⅱ)对过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ和结晶紫起褪色作用,研究测定钴离子的最佳实验条件,建立了动力学分光光度法测量痕量钴的新方法.在最大吸收峰波长530nm和590 nm处,钴离子在(0.25 ～4.0)×10-7 g/25mL范围内与△A呈线性关系,其线性回归方程为△A =0.093 73 +0.412 6CCo(Ⅱ),相关系数R=0.9968,检出限为1.0×10-s g/25mL.本方法灵敏度高,体系稳定,具有较好的选择性.     

痕量汞的催化动力学光度法测定

在酸性介质中 ,汞 (Ⅱ )对过氧化氢氧化甲基橙的反应具有强烈的催化作用 .研究了反应的动力学条件 ,建立了测定痕量汞的新方法 ,测定汞的线性范围为 0 .6～ 6 μg/L ,检出限为 4.0× 10 -11g/L .该方法简便、灵敏、选择性好 ,应用于合成水样及污水中痕量汞的测定 ,结果满意 .     

分光光度法同时测定锗,钛和钼多种组分

痕量锗、钛和钼与邻苯二酚紫（PV）和溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）在酸性介质中发生高灵敏的显色反应，所产生的三元络合物的吸收光谱严重重叠。用最小二乘法—分光光度法成功地测定了模拟样的上述3种痕量组分。结果表明，最小二乘法是化学计量学中一种可适用于较为复杂的痕量组分同时分光光度测定的优良的计算方法。