4—取代二苯甲硫酮与山梨酸及其甲酯的Diels—Alder反应

研究了４，４＇－二甲氧基二苯甲硫酮与梨酸及其甲酯Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应。硫酮与山梨酸及其甲酯在室温下反应，生成主要的加成产物空阻较小，并对反应进行了动力学研究。证明反应为对峙反应。得到了反应的平衡常和正向反应速率常数。     

（R）－2－硫代四氢噻唑－4－羧酸甲酯的合成及消旋化

Ｌ－半胱氨酸甲酯盐酸盐和二硫化碳在三乙胺存在下反应，当摩尔比为１：１．５：２时，得到的（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯，产率８０％；摩尔比为１：１．５１３．５时，得到Ｒ，Ｓ－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯。另外，由（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸与甲醇及二氯亚硫酰反应，也得到（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯，产率为９８％，     

三聚氯氰存在下的（2－环己酮基）－β－丙酸与（R）－四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸酯反应

在三聚氯氰存在下，（２－环己酮基）－β－丙酸与（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸酯（甲酯、乙酯、正丁酯、正戊酯）反应，得到相应的Ｎ－（２－环己酮基）－β－丙酰－（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸酯１（ａ～ｄ），［α］＿Ｄ￣（２０）分别为－５０．３°，－５０．９°，－５０．０°，－７８．１°．１（ａ～ｃ）与Ｒ，Ｓ－α－苯乙胺反应得到了光学活性的Ｎ－（２－环己酮基）－β－丙酰－α－苯乙胺及Ｒ过量的α－苯乙胺．     

芝麻素类型木脂素的合成研究Ⅳ2－苯基呋喃3，4－二羧酸二甲脂与格氏试剂反应的研究

研究了２－苯基呋喃－３，４－二羧酸二甲酯（２）与格氏试剂苯基溴化镁等（３）反应，生成酮基酸酯２－苯基－４－苯甲酰基呋喃－３－羧酸甲酯（１）的条件和方法。     

N－（4－乙酰基戊酰）－四氢噻唑－2－硫酮的合成及其酰胺化反应

在碘化Ｎ－甲基－２－氯吡啶盐存在下，将４－乙酰基戊酸与四氢噻唑－２－硫酮反应，可获得Ｎ－（４－乙酰基戊酰）．四氢噻唑－２－硫酮，产率５３．８％。将产物Ｉ分别与环己胺、二乙胺、α－苯乙胺进行胺解，得到相应的４－乙酰基酰胺衍生物Ⅱ＿（ａ－ｃ），产率８５％～９４％。     

1－（1－H－苯并三唑－1－乙酰基）－4－苯甲酰基氨基硫脲及其噻二唑和三唑啉衍生物的合成

于固液相转移条件下，以ＰＥＧ－６００为相转移催化剂，通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应，合成了１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酸乙酯（Ⅱ）．Ⅱ与８５％的水合肼反应，制得相应的酰肼（Ⅲ）．Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应，则得１－（１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酰基）－４－苯甲酰基氨基硫脲（Ⅳ）．Ⅳ在酸或碱存在下环化，分别得到１，３，４－噻二唑（Ⅴ）和１，２，４－三唑啉－５－硫酮。     

免疫分析试剂N－（4－异硫氰基丁基）－N－乙基异鲁米诺的合成

改进了Ｎ－（４－异硫氰基丁基）－Ｎ－乙基异鲁米诺的合成路线，设计了制备Ｎ－甲基－４－硝基邻苯二甲酰亚胺的新方法，对某些制备反应的条件进行了优化，提高了某些制备反应的产率及合成总产率     

3－苄基－4－芳酰基－1，2，4－三唑啉－5－硫酮衍生物的电子轰击质谱研究

研究１３个新的３－苄基－４芳酰式－１，２，４－二唑啉－５－硫酮衍生物的电子轰击（ＥＩ，７０ｅＶ）质谱，分析了这些化合物在ＥＩ－７０ｅＶ条件下的断裂途径，归纳出这类化合物以环状结构分解和重排为特征的几种主要裂解方式。     

β，β－（1，5－亚丙二硫基）－α，β－不饱和芳酮的碱分解反应的研究

首次研究了β，β－（１，５－亚丙二硫基）－α，β－不饱合芳酮２的碱分解反应，２类化合物在醇钠的作用下分解生成苯甲酰乙酸乙酯３ａ，２－（１，５－亚丙二硫基）亚甲基苯甲酰丙酮４在醇钠的作用下，加热回流可得到苯甲酰乙酸甲酯３ｂ，如采用边加热回流边蒸溜的方法可得到２－（１，５－亚丙二硫基）－１－苯基－１，３，５－己三酮５。此分解反应为合成苯甲酰乙酸酯类化合物找到一条简便适宜的方法。     

4－羟基－2－丁酮合成条件的研究──香料复盆子酮的合成研究之一

本文报导了对合成香料复盆子酮［４－（对羟基苯基）－２－丁酮］的原料４－羟基－２－丁酮的反应条件的研究。设计了一种半连续式的反应装置，并考察了碱性催化剂、反应物摩尔比、反应温度和反应时间对产物产率的影响。     

山梨酸乙酯的制备

用两种方法（ 直接酯化法和酰氯法） 合成了山梨酸乙酯,对合成条件作了初步探讨,比较这两种合成方法,得出用浓硫酸作催化剂的直接酯化法,方法简单,原料易得,产物较纯,产率比酰氯法高。     

山梨酸的合成与应用

详细介绍了新型食品防腐剂山梨酸的合成工艺路线，山梨酸国内外生产现状与市场概况，山梨酸在食品和饲料加工业中的应用。     

毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精

采用毛细管电泳-紫外检测法，考察了波长，电压，缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响，得到了优化的实验条件．以硼砂20mmol／L(pH=7．5)为运行缓冲溶液．20kV为分离电压，检测波长为230nm的电泳条件下，进样时间为10s，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离．山梨酸在5mg／L～50mg／L，苯甲酸在5mg／L～50mg／L，糖精在15mg／L～150mg／L范围内呈良好线性关系，迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4．5％，(n=5)．用上述方法对实际样品进行测定，回收率在95％以上．     

大理市售饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定

目的：调查大理市售饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的使用情况。方法：采用HPLC法,对饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量进行测定。结果：大理市售饮料中3种添加剂的使用有差异,某些饮料中对其使用情况未予标注,超标率达30．7％。结论：大量饮用添加剂超标的饮料将直接影响人体健康,必须加强饮料添加剂使用的监督管理,才能确保食品的安全性。     

HPLC法测定酸奶中苯甲酸和山梨酸

用HPLC法对酸奶中的苯甲酸和山梨酸进行测定;醋酸铅、草酸钾一磷酸氢二钾溶液处理样品,C18柱(150mm×2.1mmi.d5μm)分离,流动相:乙腈:磷酸盐缓冲液(pH6.7)=1:9,紫外检测器于227nm检测。该方法能对酸奶中苯甲酸和山梨酸很好分离,RSD分别为1.69%和2.2%,平均回收率分别是95.8%和99.6%,结果满意。     

对甲苯磺酸三正丁铵色谱固定相对酱油中山梨酸和苯甲酸测定

采用静态法涂柱以对甲苯磺酸三正丁铵做为固定相制备了石英毛细管气相色谱柱(柱尺寸35 m×0.53 mmi.d,液膜厚度为1.0μm,固定液浓度为9.5%,W/V),并对其柱性能进行了考察.实验表明,此种色谱固定相极性较强,对于酱油中的山梨酸和苯甲酸极性具有较好的分离效果,精密度试验,得到的相对标准偏差在0.53%~2.5%之间,线性范围10×10-3g.L-1~250×10-3g.L-1.检出限为4.2×10-3g.L-1,方法回收率为85%~96.1%.     

月桂酸甘油单酯及其复配物的抑霉活性研究

对月桂酸甘油单酯及其与山梨酸的复配物进行了水果保鲜应用效果的研究，并 用圆滤纸片法测定了它们对桔、梨和苹果上霉菌的抑霉菌活性。月桂酸甘油单酯与 山梨酸的复配物具有较高的抑霉菌菌丝和抑霉菌孢子的活性，而月桂酸甘油单酯本 身几乎没有抑霉菌菌丝的活性，但具有明显的表面活性作用。通过半胱氨酸的反转 效应，进一步说明了山梨酸具有较高抑霉菌菌丝的原因。     

糖精钠和山梨酸电极产物的高效液相色谱分析

用电化学和高效液相色谱法对糖精钠和山梨酸在-1．6V处的还原进行分离和表征，为鉴定电极反应，推断电极反应机理，提供了一种新的方法．     

多晶硅材料消解方法的探究

探究了多晶硅样品的酸溶消解法.优化了氢氟酸、硝酸建立的酸解体系,并针对多晶硅粉末状样品给出了最优消解V（H2O）〖KG-1.5mm〗∶〖KG-1mm〗V（HF）〖KG-1.5mm〗∶〖KG-1mm〗V（HNO3）约为20〖KG-0.7mm〗∶〖KG-1mm〗28〖KG-1mm〗∶〖KG-1mm〗10.比较了室温密闭消解、超声辅助消解、水浴加热辅助消解和微波消解对消解效果的影响,结果表明,对于多晶硅粉末样品室温密闭消解1 h为最简便有效的消解方式.     

Study on the supramolecular structure of sorbic acid intercalated Zn-Al layered double hydroxides and its thermal decomposition

A novel organic-inorganic composite, sorbic acid intercalated zinc aluminum layered double hydroxides （SA-ZnAl-LDHs） has been successfully assembled by a simple direct coprecipitation method. A holistic approach including normal XRD, FT-IR, and UV-Vis measurements and simultaneous TG/DTA/MS and in situ HT-XRD techniques was employed to explore the supramolecular intercalation structure and the thermal decomposition properties of as-syntheslzed SA-ZnAl-LDHs material.