纸色谱～流动注射～分光光度法测定酱油和米醋中痕量镉

在Cd-DB～CDAA显色体系中引入流动注射进样技术测定痕量镉,简单、快速重现性好。镉量在0～2.0μg/ml范围内符合比耳定律,检测限为0.01μg/ml。配合纸色谱分离,测定了酱油和米醋中痕量镉,结果满意。     

高效液相色法同时测定丹参酮胶囊中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量

采用高效液相色谱法同时测定丹参酮胶囊中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量,建立丹参酮胶囊质量控制体系。采用C18柱分离测定;甲醇:水(80∶20)为流动相,检测波长:270nm;流速:1.0m l/m in。结果:隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0.20~160μg(r>0.999 9)、0.21~1.68μg(r>0.999 8)质量范围内线性关系良好;回收率在98.7%~103.0%之间。     

胶体金测试条快速定量测定呕吐毒素技术在粮食中的应用

采用胶体金测试条法对根食中呕吐毒素进行快速定量检测,结果表明,呕吐毒素的检测限为118μg/kg,定量限为316μg/kg,500-5 000 μg/kg质量浓度范围内,相关系数：为0. 9987.采用有证实物参考物质进行比较,正确度为90. 3%一116.6%,变异系数为4. 7%一19.6%.采用配对t-检验,与高效液相色谱法的测定结果相比较,二者无显著差异.     

高效液相色谱法测定野生毛葡萄中的白藜芦醇

为了建立整颗野生毛葡萄中白藜芦醇含量的高效液相色谱分析方法,采用组织分散匀质器将葡萄匀浆后用无水硫酸钠研磨干燥均匀样品,再用乙酸乙酯提取作为前处理方法,通过优化各种实验条件,选择色谱柱为SymmetryshielyTM RP18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(25∶75),检测波长为306nm的实验方法进行实验。结果表明,白藜芦醇在1.32～4.80μg/ml的范围内线性关系良好,平均回收率为97.3%,RSD为2.24%。该方法简单准确,重现性好,可以用于山葡萄酒原料野生毛葡萄的质量检测。     

没食子酸中有机氯农药残留量的测定

目的用毛细管气相色谱对没食子酸中9中有机氯农药的残留量进行测定。方法样品用石油醚超声提取并经过浓硫酸净化,以不分流进样方式,用OV-1701(30 m×0.32 mm×0.32μm)弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果平均回收率为79.98%~100.01%,RSD为0.32%~6.12%,最低检出限:0.000 184μg/mL~0.001 609μg/mL。结论本方法快速、简便、准确,适用于没食子酸中有机氯类农药残留的检测。     

超声波辅助-反相HPLC法测定郑州市火棘果中的有机酸

用高效液相色谱法对郑州地区火棘果中有机酸的种类及含量进行了测定.色谱柱为HypersilODSC1(84.6mm×250mm,5μm);流动相:磷酸二氢钠-磷酸缓冲液(pH2.6);流速:0.8mL/min;检测波长:210nm.实验结果表明:火棘果果实中主要含柠檬酸9.243mg/kg,苹果酸10.244mg/kg,琥珀酸7.215mg/kg;在0.1～200.0μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9998;最低检测限为0.01～0.04μg/mL.本法简便、准确、快捷,用于郑州地区火棘果中有机酸的测定,为火棘资源的质量检测与开发利用提供了科学依据.     

高效液相色谱法同时测定海产品中四种抗生素的分析方法

建立了同时检测海产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留的高效液相色谱分析方法，以醋酸铵-醋酸/水缓冲液和乙腈作为流动相，通过二元梯度洗脱，使四种抗生素获得了较好的分离，以基线噪音的3倍计算，土霉素、四环素、金霉素、氯霉素最低检出浓度分别为32μg/kg、15μg/kg、23μg/kg、19μg/kg，在添加浓度范围内，四种抗生素的加标回收率为76~92%，相对标准偏差为0.8~4.5%，该方法快速、灵敏、准确，可靠性高，可用于海产品中抗生素残留的色谱分析。     

反相高效液相色谱法分离三联吡啶衍生物

采用反相高效液相色谱法对五种三联吡啶衍生物的混合物进行了分离。采用Symmetry C18分析柱(3.9mm i.d.×150mm,5μm),甲醇-水作为流动相,利用紫外检测器在280 nm处对各物质进行分离检测。当流动相组成为甲醇-水(8∶2),流速为0.8 mL/min时,各物质在15 min内均可以得到基线分离。五种三联吡啶衍生物在浓度为0.1～400μg/mL时线性关系良好,回归系数均大于0.9993,各组分相对标准偏差小于2.2%。     

氯霉素残留胶体金免疫层析快速检测法的研制

建立一种快速、简易的检测样品中氯霉素残留含量的胶体金免疫层析法.将抗氯霉素单克隆抗体-胶体金复合物包被在胶体金结合垫上,并将人工合成的氯霉素抗原包被在硝酸-醋酸纤维素薄膜表面作为检测线(T线),其与待测样品中氯霉素竞争结合胶体金标记的氯霉素单克隆抗体,并能以颜色直观显示检测的结果.用GICA与ELISA试剂盒对比检测了...     

DART-Orbitrap MS快速筛查血液中的130种毒物

血液样品经乙酸乙酯提取、离心、取上清液5μL筛网进样,采用正离子模式扫描进行实时直接分析离子源-静电场轨道阱高分辨质谱(DART-Orbitrap MS)分析,通过比对130种毒物精确分子质量数据库,建立了血液中毒物快速筛查分析方法.结果表明:130种毒物的检出限(以3倍S/N计算)为0.2~50μg/L,质量精确度均在5×10-6μg以内.该方法样品前处理简单、溶剂消耗少,具有分析时间短、灵敏度高的特点,适用于血液中毒物的快速筛查分析.     

核酸适配体氯化血红素比色法检测牛奶中的氯霉素

利用一种基于适配体氯化血红素(hemin)比色分析法快速检测牛奶中的氯霉素(chloram-phenicol,CAP)含量.设计两条DNA链,其中一条为CAP的核酸适配体,在其3′端修饰氯化血红素;另一条为CAP核酸适配体的互补链(cDNA),在其5′端修饰hemin.当体系中无CAP时,两条DNA单链杂交形成DNA双...     

A competitive dual-label time-resolved fluoroimmunoassay for the simultaneous determination of chloramphenicol and ractopamine in swine tissue

A novel dual-label time-resolved fluoroimmunoassay method was developed for the simultaneous determination of chloramphenicol (CAP) and ractopamine (RAC) residues in 18 swine tissue samples, using anti-CAP and anti-RAC monoclonal antibodies labeled with europium (Eu³⁺) and samarium (Sm³⁺), respectively. The detection limits for CAP and RAC were 0.06 and 0.25 ng/g. The recovery from swine muscle samples was 102%–121% for CAP at spiking levels of 0.1–5 ng/g, and 69.8%–85.8% for RAC at spiking levels of 1–10 ng/g. The results obtained from the swine tissue samples using this method showed good agreement with those obtained using ELISA and GC-MS, with correlation coefficients (R) between 0.92–0.98.     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿朴吗啡

建立了用反相高效液相色谱测定盐酸阿朴吗啡片剂中盐酸阿朴吗啡含量的方法.用C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,甲醇∶0.02mol/LKH     

HPLC法测定贝速清片中醋氯芬酸的含量

目的：以高效液相色谱法测定贝速清片中醋氯芬酸的含量。方法：采用Diamonsil（钻石）C18色谱柱,加流动相适量,流速为1.0mL/min,以布洛芬为内标物,检测波长为275nm。结果：醋氯芬酸在5.5μg/mL～55.0μg/mL范围内呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为100.1%（RSD为0.76%）。结论：本法可用于贝速清片剂的测定,操作简便,结果准确。     

萘乙酸对绿豆芽维生素C的影响及其残留量的研究

采用对照培养法,探究了绿豆芽生长过程中,萘乙酸(NAA)对营养物质维生素C代谢的影响.绿豆芽用80%甲醇提取,采用高效液相色谱分离/紫外检测,建立了分析绿豆芽中NAA残留的方法.采用C18色谱柱分离, 流动相为甲醇和磷酸－氢氧化钠缓冲溶液(0.01 mol·L－1,pH＝3.0)(70∶30,V/V)组成,柱温为40 ℃,紫外检测波长220 nm.结果表明,绿豆在发芽的过程中,用NAA 处理在浓度为0.19 μg·mL－1时维生素C含量达到一个峰值.NAA在0.5～30 μg·mL－1范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.999 7,检出限(S/N＝3)为0.01 μg·mL－1,加标回收率在100.2%～110.6%之间.该方法简单、快速,可实现对植物生长激素NAA的残留分析.     

SPE-UPLC-MS/MS快速测定豆制品中的乌洛托品

建立了一种固相萃取-超高效液相色谱质谱联用(SPE-UPLC-MS/MS)测定豆制品中乌洛托品的分析方法。样品经粉碎后,采用乙腈提取,ProElut PXA小柱净化,Shim-pack XR-ODS色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下用质谱仪进行MRM分析。结果表明:乌洛托品在0～160μg/kg范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,该方法对应的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1μg/kg在5～100μg/kg添加水平下,乌洛托品回收率为88.4%～97.1%,相对标准偏差为5.39%～8.74%。该方法简便,快速,可成功应用于豆制品中乌洛托品的检测。     

SPE-GC-MS法检测尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡

建立以氘代化合物为内标测定尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡的GC-MS分析方法。尿液经β-葡萄糖醛酸酶水解后,加入d4-丁丙诺啡和d3-去环丙甲基丁丙诺啡氘代同位素内标物,固相萃取,经硅烷化试剂衍生化后,进行GC-MS-SIM模式分析。结果显示,在0.05～4.0μg/ml浓度范围内丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡都呈现良好线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,检出限分别为0.0017μg/ml,0.0085μg/ml;空白样品加标平均回收率86%,RSD分别为1.5%,2.3%。该方法简单、可靠、重复性好,可以应用于丁丙诺啡滥用者的尿液检测。     

紫外分光光度法测定丙硫异烟胺片中丙硫异烟胺的含量

采用紫外分光光度法测定丙硫异烟胺片中丙硫异烟胺的含量。结果显示,样品在291nm处吸收最佳,在5～25μg/ml的浓度范围内与吸收度呈良好线性关系,平均回收率为99.8%(n=6),RSD=0.32%。该方法简便、快速,具有较好的重现性和稳定性与药典中方法测定结果基本一致,可以用于丙硫异烟胺片的定量分析及其生产过程中的质量控制。     

人体尿液中阿昔洛韦和更昔洛韦的反相高效液相色谱法同时测定

研究简单的流动相甲醇-水体系,可同时对人体尿液中阿昔洛韦(ACV)和更昔洛韦(GCV)两种抗病毒药物的最优化分离,建立了通过UV检测药物的新方法。实验结果表明,流动相为甲醇-水(10/90,v/v),流速为0.5mL/min,柱温为室温,紫外检测波长254nm,使用Diamoncil C18柱对两种药物分离最好。两种药物的回收率在98.7%～101.4%之间,ACV和GCV的定量下限分别为0.08μg/mL和0.2μg/mL,信噪比为3时,最低检出限分别为0.02μg/mL和0.06μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于4.8%,准确度(RE)在±5.6%之内。本方法可对样品进行灵敏、准确的定性及定量分析。     

分散液液微萃取在酸性模拟体系中塑料包装材料PAEs的溶出应用

将分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)技术相结合,建立了一种简单快速测定塑料包装材料在酸性模拟体系(体积分数为3%乙酸水溶液)中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)溶出量的方法.采用四氯化碳作萃取荆,乙腈为分散剂,在优化条件下,6种PAEs在1.0～100.0μg/L质量浓度内呈良好的线性...