一种新的国际标准参考物质——海洋沉积物SD-N-1/2的中子活化分析

微量元素在海洋沉积物中含量、分布的研究对于揭示海洋中物质的运动规律,沉积组成及变化,海洋与陆地的关系,海底沉积物与覆盖水之间的关系,了解元素之相关性,沉积来源,元素的富集系数与滞留时间等等有着直接的关系,故受到国内外海洋地质工作者的关注。为了保证海洋沉积物中微量元素的分析准确度,国际原子能机构(IAEA)1984年研制成了代号为SD-N-1/2的细粒天然沉积物供各实验室间及不同实验方法比对分析用。样品采自北海     

若干地质界线中锇的丰度及其与铱的相关性

迄今为止,地质界线的元素丰度研究主要集中于铱,而对锇及其它铂族元素丰度异常研究甚少,这主要受限于分析方法。已知中子活化分析对铱的分析灵敏度相当高,在一般情况下,常规的仪器中子活化分析可给出μg/kg量级的铱含量;在有利情况下,甚至可达0.nμg/kg量级。然而,锇的几个稳定核素(例~(184)Os、~(190)Os、~(192)Os等),或由于天然丰度太低,或由于中子俘获     

LA-MC-ICP-MS硼同位素微区原位测试技术

目前, 国际上硼同位素分析方法主要有两类: 一类是溶液法, 将样品溶解后提纯出硼, 用表面热电离质谱(P-TIMS和N-TIMS)或MC-ICP-MS来测量硼同位素比值; 另一类是原位分析法, 用离子探针或LA-MC-ICP-MS直接对矿物进行原位硼同位素比值测量. 硼同位素微区原位分析法不仅避免了溶液法繁杂的化学纯化分离流程, 提高了工作效率, 而且可以对矿物的环带和微层等进行原位分析, 揭示矿物形成的精细过程和条件. 利用 LA-MC-ICP-MS, 采用标准-样品-标准(SSB)交叉法对仪器质量歧视和同位素分馏进行校正, 建立了LA-MC-ICP-MS硼同位素微区原位测定方法. 对系列硼同位素标准和样品进行了详细的测试, 对基质效应进行了检验, 分析结果与前人报道值或P-TIMS测定值在误差范围内一致. 硼含量较高的IAEA B4和IMR RB1的测试结果分别为δ¹¹B=−8.36‰±0.58‰ (2σ, n=50)和δ¹¹B=−12.96‰±0.97‰(2σ, n=57), 含硼较低的IAEA B6的测试结果为δ¹¹B= −3.29‰±1.12‰(2σ, n=35), 分析精度达到国际同类实验室先进水平, 满足地质样品分析要求. 对电气石、钠硼解石、硼镁铁矿、板棚石和硼镁石等地质样品的B同位素进行了微区原位测量, 分析结果与P-TIMS测定结果在误差范围内一致.     

108号元素的发现

在约里奥—居里夫妇合成第一个人工放射性同位素(磷30)五十年之后,人们已发现了1900多种放射性同位素,制成了十七种超铀元素,其中最末一种是我于(1984年)3月22日在巴黎宣告其诞生的108号元素,当时适逢人工放射性问世五十周年。事情是这样的:我所领导的一个由十二位物理学家组成的小组在达姆施塔得重离子实验室(GSI)人工制成并鉴别出三个108号元素的原子。这一发现使人感到意外,因为这些原子的寿命远比通常预计的要长。此外,这一发现还说明,人们早先何以能发现107号与109号元素(我们在1981年与1982年分别合成了这两种元素),它使我们更     

Bi_4Sr_3Ca_3Cu_4O_y超导体的EXAFS研究

Bi基超导体是Bi-O层、Cu-O层、Sr-O层和金属Ca层交互排列的层状结构.我们用EXAFS方法研究了Bi_4Sr_3Ca_3Cu_4O_y,超导体中,Cu原子、Bi原子周围的配位情况.样品用溶胶-凝胶法制备,转变温度为72.8K,单相性好.EXAFS实验使用BEPC的4WB1束线.数据处理使用英国Daresbury实验室的最新软件.Cu原子第一配位层EXAFS研究的结果与其它分析方法的结论一致.     

超低本底单颗粒锆石CA-ID-TIMS U-Pb高精度定年方法

建立了超低本底单颗粒锆石高精度CA-ID-TIMS U-Pb分析方法.与国内早期实验室报道的全流程Pb本底(30~50 pg)相比,目前本工作全流程Pb本底水平已降低1个数量级以上(2~3 pg),可以更好地满足单颗粒锆石高精度ID-TIMS U-Pb定年要求.同时,详细研究了Pb流程本底的来源,并且对全流程Pb本底获得较高精度的Pb同位素比值测定结果.采用所建立分析流程对清湖(Qinghu),Ple?ovice,Temora 2等标准锆石进行了分析,获得了与文献报道值一致的Pb/U年龄测定结果,~(206)Pb/~(238)U加权平均值年龄测定精度优于0.25%(2σ,n≥7).     

高精度锂分析方法及我国多种环境介质中锂污染初探

目前,锂离子电池已成为清洁能源发展的关键支撑技术,未来其需求量和使用量将会激增,但是目前废弃锂离子电池的管理条例和回收市场仍不完善.在这一背景下,锂污染问题迅速成为全世界关注的热点.针对目前尚无研究开展多环境介质中锂元素高精度分析方法的开发与验证工作这一现状,本研究首次建立了多环境介质(河水、污水、大气颗粒物、沙尘暴颗粒、土壤、植物、动物、锂离子电池正极材料)中锂元素的全流程定量分析方法.在前处理过程方面,六类常见消解酸体系(硝酸、王水、反王水、硝酸+双氧水、硝酸+氢氟酸、反王水+氢氟酸)在消解过程和赶酸过程都可保证锂元素的回收率在95%以上,因此可根据环境样本的化学特性从六类常用酸消解体系中选择最适消解液,利用赶酸仪在170℃下进行赶酸操作,可以保证最佳消解效果和赶酸效率.在质谱分析方面,选择Rh103和In115这两种内标元素,在非碰撞池分析模型下可实现多环境介质中锂元素的痕量分析.在分析方法的基础上,本研究进一步揭示了我国不同地区多环境介质中锂元素的赋存特征,具体结果如下:土壤和沉积物(7.60～66.00 mg/kg)、植物(0.03～2.36 mg/(kg dw))、动物(0...     

用于痕量分析的激光共振光致电离光谱法

近来,随着新技术革命的发展,许多科学和工程的领域,迫切需要建立测定各种物质的痕量元素的新方法。如超纯物的生产,地质化学和地质学、生物技术、毒物学、环境保护等所面临的许多问题,要求控制10~(-6)—10~(-10)％的痕量元素才能解决。这是现有的分析方法难于达到的灵敏度。新近,研究成功了一种新的分析方法——激光共振光致电离光谱法(Laser resonant Photo-io-nization Spectroscopy)。此法又称激光逐级光致电离光谱法,其仪器叫做激光原子光致电离光谱     

MT在金属离子运输中的作用

金属硫蛋白(Metallothionein,简称MT)是一类低分子量(～6500D)、富含半胱氨酸(哺乳动物MT由61个氨基酸组成,其中20个为半胱氨酸)的金属结合蛋白.自从Margoshes首次从蓄积Cd的马肾中分离出该物质,已对其在Cd,Hg等重金属解毒中的重要性进行了大量的研究.最近的研究表明,除了肝、肾等实质性组织外,MT还广泛存在于血液、尿液和胆汁等细胞间液中.Nordberg最先通过色谱分离方法在载镉动物的血浆中监测到MT,后又被放射免疫法所证实,同时发现正常动物的血液中也含有MT.但是,关于血液MT的来源、     

6个最重元素终有其名

迄今发现的最重的6个元素,即元素周期表上原子序数最大的6个元素终于有了正式名称。国际理论与应用化学联合会(IUPAC)执委会最近提出,104号元素应叫做Ruther-fordium、105～109号元素应分别叫做Dubnium、Seaborgium、Bohrium、Hassium和Meitnerium。 这6个元素都是用著名科学家的英文名字来命名的,词尾的“ium”3个字母是化学元素名称常用的后缀。到目前为止,元素周期表上前103个元素都有了自己的名称和相应的元素符号,而且每个元素也有     

海湾国家未来的核计划

包括沙特阿拉伯、阿拉伯联合酋长国和巴林在内的海湾主要石油生产国,目前已经开始着手发展民用核能计划.与此同时,该地区由6个阿拉伯国家组建的贸易集团--海湾合作委员会(GCC),正在与国际原子能机构(IAEA)合作建造一座核反应堆.     

超镄元素命名之争

当今的化学元素周期表上共有109个元素。100号元素为镄(Fm),101～109号元素统称为超镄元素,这些元素都是利用加速器加速的重离子束轰击重元素靶而产生的人造放射性元素。 这些超镄元素自被发现之日至今,最长的近40年(101号元素,1955年发现),最短的也有10年之久(108号元素,1984年发现)。除101～103号元素已于1970年被国际纯化学与应用化学联合会(IUPAC)正式命名为钔(Md)、锘(No)和铹(Lr)之外,104～109号元素至今尚未被正式命名。     

碳-14测定年代用“中国糖碳标准”的建立

我国~(14)C实验室的数目近几年来增加很快,目前已经建成和正在筹建的实验室有二十多个,急需有一个统一的现代碳标准。1975年冬我们受全国同位素地质会议的委托,着手建立我国的~(14)C测定年代用的现代碳标准。     

关于复氟化物的形成判据

复氟化物是有希望的激光材料,为了有助于复氟化物新材料的开发,我们运用化学键参数模式识别方法研究复氟化物形成的规律。我们选择阳离子的化学键参数(两种阳离子的价数与半径之比)、X_A、X_B (两种阳离子元素的Pauling电负性)、E_A、E_B(两种阳离子元素的第一电离势)、Z_A、Z_B(两种阳离子电荷数之积)七个变量张成七维空间。用主成分分析法对74个二元氟化物系进行分类。结果如图1     

群试验的一个界限

已知一个集合,有n个元素,其中有d个是坏的,一个试验,可用来辨别一个元素的好坏试验还可对一个子集的诸元素同时进行,称为群试验,其结果有两种可能:该子集是好的,意指它的元素都好;该子集是浑的,意指它至少有一个坏元素,要试验多少次才能把这d个坏元素都找出来呢?用M_T(n,d)表示试验方法T所需的试验次数之极大值,定义M(n,d)=     

仪器中子活化分析对环境标准参考物质——煤(NBS SRM-1632a)中30种元素的测定

煤是我国的主要能源。然而,煤的燃烧却是空气污染的一个主要原因。因此,需要有可靠的方法来测定煤及其烟尘中的各种痕量元素。为了检验各种分析方法的可靠性和对煤及烟尘进行分析质量控制,需要使用环境标准参考物质。美国国家标准局(NBS)最近发行了一种环境标准参考物质——煤(SRM-1632a)。为此,我们用仪器中子活     

单颗粒锆石的20 μm小斑束原位微区LA-ICP-MS U-Pb年龄和微量元素的同时测定

利用193nm LA-ICP-MS在20μm小斑束条件下对3个国际标准锆石样品和一个实验室内部的标准锆石样品进行了U-Pb年龄和20个微量元素的同时测定.测定结果显示,91500,GJ1和TEMORA1(TEM)三个国际标准锆石样品的206Pb/238U加权平均年龄分别为(1064.4±4.8)Ma(2σ,n=15),(603.2±2.4)Ma(2σ,n=15)和(418.2±2.4)Ma(2σ,n=11),其分析的单点相对偏差(2σ)均小于2.2%,加权平均年龄的相对偏差(2σ)均小于0.6%.这些年龄测定值与推荐值之间在误差范围内完全一致.一个实验室内部标准锆石样品SK10-2(来自辽东地区细粒辉长岩)的206Pb/228U加权平均年龄为(31.42±0.25)Ma(2σ,n=16),其单点相对偏差(2σ)为2.4%～5.7%,加权平均年龄的相对偏差(2σ)为0.80%,与Yuan等测定结果一致.利用相同的仪器测试条件对NIST612和NIST614中微量元素进行了测定,测定值与推荐值在误差范围内完全一致.在年龄测定的同时,采用NIST610作外标,对微量元素分布不均匀的91500和GJ1锆石中的微量元素进行了分析,91500的测定值基本落在文献提供的元素含量变化范围之内,GJ1锆石中Pb,Th和U含量的测定值也落在TIMS测定值之内.4个锆石样品平滑性的稀土元素球粒陨石标准化曲线表明,所获得的稀土元素之间的相对含量也是准确的.这些分析表明,本次研究所建立的LA-ICP-MS分析方法,在20μm激光斑束条件下,不仅可准确测定锆石的U-Pb年龄,而且可以同时较准确的获得锆石的微量元素组成.     

激光在快化学中的应用

许多有用的化学反应是缓慢的,需要数小时才能完成。然而,许多其它一些在气体或液体中进行的反应在不足一秒之内就进行完毕。研究化学反应快慢(叫做反应动力学科学)的化学家把这类反应看作是快反应。但是过去的十年中,脉冲激光技术的发展使得化学家能够观察反应时间短于十亿分子一秒(一个毫微秒)的超快化学反应。现在,我们可以买到能够产生微微秒脉冲的激光器。确实,新泽西贝尔电话实验室的查克·尚克(Chuck Shank)及其同事目前已经制成仅仅持续几个毫微微秒的激光脉冲。快化学反应首次成为可能是在1949年。当时在剑桥大学的罗伯特·诺里什(Robert Norrish)和乔治·波特(George Porter)提出这样的思想:用大功率的闪光使分子裂解进而分析所形成的碎片。这一技术即所谓的闪光光解使得诺里什和波特获得了1960年的诺贝尔奖。     

氮笼N10的量子化学计算研究

自从1985年碳笼C_(60)被发现以来,人们不仅努力探索合成新的碳笼烯类型,而且也努力探索合成其它的元素笼,其中包括氮笼。人们认为,与碳笼烯结构相似,氮笼中每个N原子与相邻的3个N原子直接相连,有类似碳笼的结构。并且有一系列各种水平的ab inito计算,探索了N_4,N_6,N_8,N_(20)等多面体氮笼的稳定构型性质。本文基于这些工作,在ab inito HF水平上计算研究了N_(10)3种构型的稳定性及其结构性质,并且为了比较,也同时计算了N_4,N_6,N_8的构型和性质,以期寻求潜在的N_(10)稳定构型及其相关性质。     

四川西北部马脑壳层控金矿床中白钨矿矿体的发现及其意义

作者在阿坝地块东缘层控金矿床成矿规律的研究过程中,在马脑壳层控金矿床的金矿体内,首次发现了白钨矿的富集体。1991年,对大量的金矿石样品进行系统的化学分析,证实该层控金矿床中钨元素的富集确切无疑,从而表明马脑壳层控金矿床乃是一个金-钨-锑-砷(自然金-白钨矿-辉锑矿-雄黄)建造矿床。此类矿床在我国西南地区属首次发现,就世界范围也