新型双α-氨基烷基膦酸酯衍生物的一锅合成

在无催化剂条件下,由对苯二甲醛、芳胺和亚磷酸二乙酯进行Kabachnik反应,合成了新型双a-氨基烷基膦酸酯衍生物.其结构经1H-NMR,13C-NMR和元素分析等测试技术进行了表征.实验证明此方法操作方便,条件温和,产率较高,是合成此类化合物的有价值的方法.     

一种新型端氨基环磷腈衍生物的合成

以六氯环三磷腈为前体制备了六甘氨酸乙酯取代环三磷腈,然后采用氨基-酯交换法以双氨基化合物乙二胺直接与六甘氨酸乙酯取代环三磷腈反应合成了端氨基环磷腈衍生物。化合物六甘氨酸乙酯取代环三磷腈和端氨基环磷腈衍生物的结构经IR、¹H-NMR和质谱表征。讨论了反应温度、反应时间和投料比对端氨基环磷腈衍生物合成反应的影响,以及六甘氨酸乙酯取代环三磷腈和端氨基环磷腈衍生物后处理过程。该合成方法的反应条件温和,操作简单且收率高达95%。     

2,3-吡嗪二甲腈衍生物的一锅法合成

室温下,先用二甲亚砜(DMSO)将α-溴代酮氧化成1,2-二羰基化合物,不必分离,直接与2,3-二氨基马来腈反应,两步一锅法合成一系列2,3-吡嗪二甲腈衍生物。5-芳基-2,3-吡嗪二甲腈(3a~3f)的产率较高,5-甲基-6-芳基-2,3-吡嗪二甲腈(3g~3i)的产率较低;第二步缩合过程受溶剂的影响较大,使用乙醇做溶剂或不用溶剂产率较好。所有产物的结构都用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱和高分辨质谱进行表征。     

超声辐射下N-(对三氟甲基苯基)-α-(间氟苯基)-α-氨基膦酸乙酯的合成

采用对甲苯磺酸催化超声辐射下合成N-(对三氟甲基苯基)-α-(间氟苯基)-α-氨基膦酸乙酯。实验结果表明，当超声清洗机输出功率为250W，频率为50kHz，超声时间2．5h，n(对三氟甲基苯胺)：n(间氟苯甲醛)：n(亚磷酸二乙酯)=1；1：1，催化剂用量n(对甲苯磺酸)：n(间氟苯甲醛)=1：10，目标化合物的收率为83．2％。反应时间短，收率高，操作简便。     

4,5-二甲基呋喃氨基腈衍生物的合成及抗菌活性

通过4,5-二甲基呋喃氨基腈与芳醛反应,制得希夫碱,再采用NaBH4还原,合成了8个新型的4,5-二甲基呋喃氨基腈衍生物.其结构经1H NMR,IR,EI—Ms分析证实.生物活性测试结果表明,目标化合物具有一定的抗菌活性.     

5-甲基-4-乙氧羰基呋喃氨基腈衍生物的合成及抗菌活性

通过5-甲基-4-乙氧羰基呋喃氨基腈与芳醛反应,制得希夫碱,再采用NaBH4还原,合成了8个新型的5-甲基-4-乙氧羰基呋喃氨基腈衍生物.其结构经1HNMR,IR,EI-MS分析证实.生物活性测试结果表明,目标化合物具有一定的抗菌活性.     

二甲亚砜存在下α-溴代苯乙酮与2,3-二氨基马来腈的反应研究

在二甲亚砜(DMSO)存在下,α-溴代苯乙酮与2,3-二氨基马来腈反应,生成5-苯基-2,3-吡嗪二甲腈和5-苯基-2-吡嗪甲腈.产物的结构得到核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱和高分辨质谱的表征,5-苯基-2-吡嗪甲腈的结构还得到X-射线单晶衍射分析的证实.     

水杨酸-α-氨基膦酸酯衍生物的合成及抗肿瘤活性

采用微波辅助法,以α-氨基膦酸酯和水杨酸为原料,以CDI/DMAP为催化剂,合成了10个结构新颖的水杨酸-α-氨基膦酸酯衍生物,所有目标化合物的结构均经IR,~1H-NMR,~(13)C-NMR和HRMS确认.优化反应条件:微波功率700 W、反应3 h.利用MTT法测定了目标化合物的抗肿瘤活性,结果显示,目标化合物对用于测试的三种肿瘤细胞:人急性髓系白血病细胞(KGla)、人肝癌细胞(HepG2)、宫颈癌细胞(Hela)均有一定的抑制作用,其中2E、2F对Hela抑制作用较好.     

DL-α-氨基丙酸合成新工艺

DL-α-氨基丙酸广泛应用于食品添加剂、医药、化工等领域，近来，国内食品工业对该添加剂的用量也日益提高。     

含有1-氨基蒽醌基团的α-氨基磷酸酯的合成及其路线研究

合成了一系列含有1-氨基蒽醌的α-氨基磷酸酯,两条合成路线分别为分步法和＂一锅煮＂法,对这两条合成路线的优劣进行了讨论.并且利用核磁、红外光谱、质谱和熔点等手段对产物进行了表征.     

α-氨基膦酸酯的合成及生物活性研究进展

α-氨基膦酸酯类化合物作为天然氨基酸的含磷类似物,具有许多重要的生理功能,在农药、医药等工农业生产中有着广阔的应用前景.综述了近年来国内外关于α-氨基膦酸酯类化合物的合成及生物活性的研究.     

5-氨基-2-苯氨基-噻唑-4-苯甲酸乙酯的合成方法

根据活性亚结构拼接原理,利用aza-Wittg法合成5-氨基-2-苯氨基噻唑-4-苯甲酸乙酯化合物,通过1HNMR,EI-MS分析等方法对合成的化合物进行了结构表征。     

无溶剂合成2-氨基噻唑和2-甲基噻唑衍生物

在无溶剂和催化剂的条件下,以卤代酮和硫脲或取代硫脲为原料,于100℃反应5～15 min,合成了2-氨基噻唑及2-甲基噻唑类衍生物.在明显减少硫脲或取代硫脲用量的基础上,使产物的收率达到了85%～98%.此方法具有反应条件温和、操作简单、反应时间短和收率高等特点.     

一步法合成多取代2-氨基噻酚衍生物

在碳酸钾作用下, 采用乙酰乙酰胺类化合物与苯硫代异氰酸酯、 溴代乙酸乙酯在N,N-二甲基甲酰胺中反应, 合成了多取代2-氨基噻酚衍生物, 通过核磁共振、 红外光谱及元素分析方法对产物进行表征, 并对该反应机理进行初步探讨.     

多步骤有机合成实验教学研究--α-氨基乙苯的合成

提出了经过多步反应合成 α-氨基乙苯的方法 ,讨论了该合成反应的特点 ,指出在有机化学实验教学中 ,应进行这种多步骤的综合性有机合成实验训练 .     

Schiff碱N-氧化吡啶-2-甲醛缩α-氨基苯乙酮的合成及其晶体结构

合成Schiff碱N-氧化吡啶-2-甲醛缩α-氨基苯乙酮并获得其单晶结构.用UV-Vis和IR谱进行表征.其分子式为:C14H12N2O2,Mr=241.26,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=0.81496(11)nm,b=1.556 20(2)nm,c=0.954 60(14)nm,β=105.607(3)°,V=1.16600(3)nm3,Z=4,Dc=1.374 g/cm3,μ=0.094mm-1,F(000)=508,结构偏离因子R1=0.0734,wR2=0.2256.X-射线分析显示Schiff碱的晶体结构是由d…π和π…π相互作用堆积而成的三维结构.     

4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈盐的合成、结构及生物活性

以2,4,6-三氯嘧啶、3,5-二甲基-4-羟基苯腈、4-氨基苯腈和氨水为原料,经过3步亲核取代反应,得到4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈,2-芳基氨基嘧啶类化合物3.为了进一步研究化合物3的结构及生物活性,将其制备为盐酸盐(化合物4a)和硫酸盐(化合物4b),并经X-射线衍射单晶结构分析,研究了它们的晶体结构.采用荧光素酶法检测化合物抗HIV活性,结果表明该类化合物均表现出抑制HIV-1 SF33病毒株复制的活性.     

3—氨基—4—氯苯腈的合成及表征

本文采用对氯苯甲醛为起始原料制得对氯苯腈，经硝化、还原得标题化合物并对其进行了物化常数、ＩＲ、ＨＮＭＲ、ＭＳ及元素分析等检测，结果表明：结构正确，该合成践线工艺合理，具有实用开发价值。     

微波辐射下合成2-苯甲酰氨基芴类衍生物

在微波辐射条件下,通过2-氨基芴与系列苯甲酰氯反应,合成了一系列新型2-苯甲酰氨基芴类衍生物(2a～2f),其结构经IR、~1H NMR、MS和元素分析确证.     

3-氨基-2-苯并呋喃甲酸乙酯合成方法的改进

对文献报道的3-氨基-2-苯并呋喃甲酸乙酯的合成方法作了改进，简化了操作方法，提高了产率．化合物结果与文献报道完全符合．