聚乙二醇—硫酸铵双水相萃取分离测定铬(Ⅵ)的研究

利用聚乙二醇-硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼-铬(Ⅵ)配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂(水相)萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定.实验表明,在0.18-0.35 mol/L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇(PEG)相萃取,且最大吸收峰为550 nm,表观摩尔吸光系数ε550=3.0×104L.mol-1.cm-1铬(Ⅵ)浓度在0~55μg/25 ml范围内符合比耳定律.此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法.     

4,4′—壬二酰基—双(1—苯基—3—甲基—5—吡唑酮)与磷酸三丁酯对铀(Ⅵ)的协同萃取的研究

研究了4,4′-壬二酰基-双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮)(H_2A)与磷酸三丁酯(TBP)对铀(Ⅵ)的协同萃取行为,用斜率法测定了协萃合物的组成为UO_2A·TBP,求得协萃平衡常数logK_(se)为1.49,推测了协萃合物的可能结构。     

以Zn~(2 )-5-Br-PADAP—正巳酸盐体系萃取及分光光度测定饮用水中痕量锌

饮用水和地面水中痕量锌的光度分析多用双硫腙和锌试剂作显色剂,方法虽灵敏,但杂质影响因素多,重现性差,不易掌握。近年来人们对2-吡啶偶氮染料用于锌的光度分析引起广泛兴趣,提出一些高灵敏的试剂,如2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)、2—(5—溴-2-吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚,此外还有5—(2—喹啉偶氮)—5—乙氨基对甲苯酚。我们在研究Pb~(2 )-5—Cl-PADAP—正已酸盐三元体系的萃取分光光度测定微量铅时,注意到锌亦能生成深紫色络合物萃入氯仿中。以Zn~(2-1)—5—Br-PADAP-正已酸盐三元体系萃取分光光度测定痕量锌,目前似未见报导。因此我们较系统地研究了用这个体系测量锌的条件。锌的此种络合物最大吸收波长565毫微米,克分子吸收系数约为1.15×10~5l.m.~(-1)cm~(-1)     

5-Br-DMPAP萃取分光光度法测定微量钯

本文报导了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲胺基酚(5-Br-DMPAP)萃取分光度测定微量钯(Ⅰ)。络合物的吸收峰值位于565纳米处,组成为Pd(Ⅰ):5-Br-DMPAP=1:2(摩尔比).络合物在0.1～0.4 M 高氯酸介质中能被氯仿萃取,可稳定四小时:0-14ppm 钯符合比尔定律.该法允许较高含量的干扰离子存在,同时也具有高的灵敏度(摩尔吸收系数ε=6.68×10~4),并成功地应用于镍阳极泥中微量钯的测定.     

用高分子胺萃取光度法测定微量铬(Ⅵ)

本文研究了用N-235萃取光度法测定微量铬(Ⅵ)。在该方法中,于0.2—1N硫酸溶液中将Cr(Ⅵ)萃取入N-235有机相,直接以二苯碳酰二肼在有机相显色,并建立了萃取光度测定Cr(Ⅵ)的最佳条件。本法成功地用于铁矿、河水和废水中铬的测定。     

5-Br-PADAP作为铋的指示剂的研究

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)作为光度显色剂已有报导,但尚未见有用作金属指示剂.我们初步试验发现5-Br-PADAP 作为铋的指示剂最好.在pH1至3,5-Br-PADAP 呈金黄色,与铋络合呈紫红色,用EDTA 滴     

钪-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-乙醇三元体系显色反应的研究

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)是高灵敏显色剂。关于5-Br-PADAP及其衍生物与钪的显色反应已有报道。本文对于大量乙醇存在下的sc(m)-5-Br-PADAP显色反应进行了研究。用竞争配体NaHCO_3;掩蔽轻稀土,测定了合成稀土样品中的微量钪,结果尚好,另外,对于乙醇对显色体系的增敏作用的机理做了初步的探讨。1 实验方法吸取适量的含钪溶液于25ml容量瓶中,加入乙醇使其总量为10ml,加入1.0ml六次甲基四胺缓冲溶液和1.4ml1.0×10~(-2)M的5-Br-PADAP溶液,稀释至刻度,30min后测定吸光值,λ=     

三元络合物光度法测定铬(Ⅵ)

研究了从含有对甲苯磺酸钠或ClO_4~-或Cl~-的0.25-2NH_2SO_4溶液中萃取光度测定二苯偕肼铬络合物,提出了二苯偕肼络合物萃取过程机理,并且确定了萃取光度测定铬(Ⅵ)的最佳条件。该方法已成功地用于镍、铜、硫酸铬、硝酸镍、铁矿和废水中铬(Ⅵ)的测定。     

螯合—中性萃取剂对铀(Ⅳ)的协同萃取

本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮(PMBP)与中性萃取剂三辛基氧磷(TOPO)和二辛基亚砜(DOSO)的氯仿溶液从盐酸介质中对铀(Ⅳ)的萃取,发现均有协同效应存在。测定了协萃铬合物的组成为UA_3Cl·B(其中B为TOPO或DOSO)。采用线性回归分析方法分别计算了上述萃合物的协萃平衡常数,其数值为2.7×10~(10)和6.2×10~8。     

铅、锌——5-Br-PADAP显色反应的研究 (Ⅰ)Pb~(2+)—5-Br-PADAP—I~-—Triton x-100体系显色反应的研究

光度法测定微量铅、锌常用双硫腙法,此法虽灵敏但试剂不稳定,重现性差。近年有人研究了高灵敏显色剂2—(5—溴—2吡啶偶氮)—5—二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)与铅、锌的显色反应,作者等亦曾对 Zn~(2+)—5-Br-PADAP—CTAB 显色体系作了较系统的研究。在此基础上,本文对 Pb~(2+)—5-Br-PADAP     

变色酸单偶氮化合物吸光光度法测定痕量铬（Ⅲ）

本文报道了利用一些变色酸单偶氮化合物测定铬(Ⅲ)的分析方法.在醋酸一醋酸钠缓冲介质中.变色酸2C、铬蓝SE、酸性铬深蓝、铬偶氮酚KS、酸性铬蓝K与铬(Ⅲ)在加热的条件下生成稳定的有色鳌合物,摩尔吸光系数最高可达 2.24×10~4 L·mo1~(-1)·cm~(-1).以铬(Ⅲ)-铬蓝SE体系为例,测定了鳌合物的组成,研究了干扰离子的影响及消除方法,用氢氧化铍共沉淀法分离富集了水中的铬(Ⅲ),使方法具有良好的选择性和很高的灵敏度,用于天然水、废水和合成水样中痕量的铬(Ⅲ)的测定,获得了满意的结果.     

Cd(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100显色反应的研究

2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP),能与多种金属离子产生灵敏的显色反应,但将这些物质用于测定镉的报导还不多见,尤其采用非离子表面活性剂曲拉通(Triton X-100)作增溶剂的报导至今未见。本文的作者对镉(Ⅱ)-5-Br-PADAP-曲拉通显色反应进行了详细的研究。在pH为9.0的硼砂缓冲溶液中络合物最大吸收峰为567 nm,表观摩尔吸光系数ε_(567)=1.2×10~5l·mol ~(-1)·cm~(-1),镉含量在0～12.0μg/25ml范围内符合比耳定律,络合物组成比为Cd:R=1:2。拟定了水中微量镉的测定,结果较好。     

5-Br-PADAP分光光度法测定地下水中铁

本文研究了Fe(Ⅲ)与5-Br-PADAP显色反应的条件及其配合物的萃取性质,提出一个灵敏、简便、快速测定铁的分光光度法。配合物的表观摩尔吸光系数为7.6×10~4,最大吸收波长为590nm,Fe(Ⅲ)与5-Br-PADAP的配合比为1∶2,含铁量在0～20μg/25ml范围符合比尔定律,该法用于水中微量铁的测定获得了满意结果。图3,表3,参4。     

聚乙二醇一硫酸铵双水相萃取分离测定铬（Ⅵ）的研究

利用聚乙二醇一硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼一铬（Ⅵ）配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂（水相）萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定．实验表明,在0．18-0．35mol／L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr（Ⅵ）与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇（PEG）相萃取,且最大吸收峰为550nm,表观摩尔吸光系数ε550=3．0×10^4L·mol^-1·cm^-1铬（Ⅵ）浓度在0～55μg／55ml范围内符合比耳定律．此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法．     

催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)

采用动力学分析法测定铬已有报导,但大多数为催化光度法,催化荧光法的报导较少,主要有:过氧化氢+藏红T体系[1]、过氧化氢+罗丹明B体系[2].本文提出了一种测定痕量铬(Ⅵ)的新体系-过氧化氢氧化荧光桃红催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ).     

P350萃取色谱法分离微量铬(Ⅵ)的研究

本文研究了以0.5mol·L~(-1)的HCL做为流动相,用P350做为固定相,层析硅胶做为载体的萃取色谱法分离微量C_r(Ⅵ)的方法。该方法应用于岩石和工业废水中微量铬的分离和测定,均取得良好结果。     

萃取含铬(Ⅵ)废水的研究

近年来,国外已有关于溶剂萃取法处理含铬(Ⅵ)废水的报导,如用磷酸三丁酯(TBP)萃取含铬(Ⅵ)废水,铬(Ⅵ)的回收率很高(99.5％),反萃液中铬盐浓度可达200克/升,此法已在工业上获得应用。国内也有人用TBP作过这方面的研究,还有人用胺类萃取剂萃取含铬(Ⅵ)溶液,另有多篇文献报导了有关铬(Ⅵ)的萃取,其主要目的是用于铬(Ⅵ)的萃取分析。本文对各种常用的国产萃取剂磷酸三丁酯(TBP)、三辛基氧化膦(TOPO)、二甲庚     

氨基酸席夫碱铬、钼配合物的合成与表征

合成了L-天冬氨酸缩水杨醛合铬(Ⅲ)、L-天冬氨酸缩水杨醛舍钼(Ⅵ)、L-天冬氨酸缩邻香草醛合铬(Ⅱ)、L一天冬氨酸缩邻香草醛合钼(Ⅵ)、谷氨酸缩水杨醛合铬(Ⅲ)、谷氨酸缩水杨醛合钼(Ⅵ)、谷氨酸缩邻香草醛合铬(Ⅲ)、谷氨酸缩邻香草醛舍钼(Ⅵ)8种过渡金属席夫碱配合物，并对配合物进行了元素分析、红外光谱、电子光谱、磁距等测试，还测定了配合物与DNA作用的电子吸收光谱．这些配合物与DNA均有较强的键合作用，在配合物中加入一定量DNA时，电子光谱的最大吸收峰位置明显红移。     

5-Br-DMPAP萃取分光光度法测定微量锑

本文报导了2—(5—Br—2—吡啶偶氮)—5—二甲胺基酚(5—Br—DMPAP)萃取分光光度测定微量锑(Ⅱ)。络合物(Sb(Ⅱ)—I~-—5—Br—DMPAP)在硫酸介质中被苯萃取,吸收峰值位于605纳米处,ε=4.8×10~4,0—8微克的锑符合比尔定律。该法允许较高含量的铁、锰、锌、铜等数十种离子共存,已应用于黄铜和稀土铸铁中微量锑的测定,获得满意的结果。     

钴—二安替比林甲烷——硫氰酸盐萃取分光光度法测定铬钢中微量钴

本文报导了二价钴在酸性介质中与二安替比林甲烷和硫氰酸盐形成兰色三络元合物,在0.4N盐酸介质中被氯仿萃取光度测定钢中的微量钴,络合物组成为:Co:DAPM:CNS=1:2:4,其稳定性达14小时以上吸收峰值位于620nm处.0—12PPMCo符合比耳定律。在盐酸介质中测定铬钢中的微量钴时,铁、铬干挠严重,我们选用甲基异丁基甲酮(MIBK)在7N盐酸酸度下,一次萃取分离Fe、Cr和其他干挠离子,效果显著,准确度和精密度都较满意,有效地提高了方法的选择性。