桑德迈尔反应合成7-取代-1,3-二氢-5-苯基-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮

文章叙述了由7-氨基-1,3-二氢-5-苯基-2H-1,4-苯并二氮杂(艹卓)-2-酮通过桑德迈尔反应合成7位氯、溴、碘和氰基取代的相应化合物。其中7位氰基取代化合物是一个未见报导的新化合物。     

2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三唑)-1,3,4-噁二唑的合成

合成了一个未见文献报道的化合物———2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三唑)-1,3,4-噁二唑,该化合物以葡萄糖为原料,经过葡萄糖脎氧化关环得到(2-苯基-1,2,3-三唑)-4-甲醛(c),然后(c)与盐酸氨基脲反应,得到缩氨基脲,再用溴氧化得目标化合物.该化合物的结构经MS1、H NMR和X-ray证实,并测定了其荧光光谱,由于三唑环的引入,形成一个大的共轭体系,其荧光光谱显示发射峰红移.     

胆甾-5-烯-3β-羟基-7-酮的氧化研究

甾醇3位羟基的氧化有多种方法,但由于邻近基团的影响,使得甾醇3位羟基的氧化结果差异很大,该文通过对胆甾-5-烯-3β-羟基-7-酮(4)的氧化研究,探索了影响其3位羟基氧化的原因,采用邻碘酰苯甲酸(IBX)作为氧化剂氧化化合物4时,得到了一种不稳定的氧化产物5,它易于互变异构为化合物6.     

3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈的合成及性能

以4-溴苯腈为起始原料经过Suzuki偶联反应、Miyanra硼化反应等合成了3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈(Ⅲ),利用~1 H NMR、~(13) C NMR对其结构进行了表征.考察了反应温度、膦配体及碱等因素对3-溴-4’-腈基联苯(Ⅰ)收率的影响.结果表明,55℃为最佳反应温度、Pd_2(dba)_3作为催化剂、三(对甲苯基)膦为配体,化合物Ⅰ收率最高,达到92.3%.通过TG、荧光发射光谱研究了化合物Ⅲ的发光效率和稳定性.化合物Ⅲ具有很好的热稳定性,失重5%的温度为321.5℃.     

5-氨基-2-苯氨基-噻唑-4-苯甲酸乙酯的合成方法

根据活性亚结构拼接原理,利用aza-Wittg法合成5-氨基-2-苯氨基噻唑-4-苯甲酸乙酯化合物,通过1HNMR,EI-MS分析等方法对合成的化合物进行了结构表征。     

N，N-二乙基-N’-1-萘胺草酸盐合成工艺的研究

以2-二乙基胺乙基氯为原料，与α-萘胺在干燥苯作溶剂的条件下反应得化合物（Ⅰ），化合物（Ⅰ）再与草酸反应生成了N，N-二乙基-N’-1-萘胺草酸盐（Ⅱ）。化合物通过数字熔点仪和红外光谱分析仪对其纯度和结构作初步确定，同时对化合物的一些指标做了初步的测定。     

1,3-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-6]-1,3,4-噻二唑-6-基]苯类衍生物的合成及抗菌活性研究

间苯二甲酸与3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三氮唑(1a～1h)在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCl3作用下,高产率制得8种1,3-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-6]-1,3,4-噻二唑-6-基]苯类衍生物(2a～2h),并利用IR、1H NMR、MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.初步的抗菌试验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性.     

1-苯甲酰基-3-取代苯基硫脲作为有机倍频材料的研究

对 8个 1-苯甲酰基 - 3-取代苯基硫脲化合物从理论上进行了微观非线性光学性能研究 ,在此基础上合成并测定了该类化合物的有关倍频性能 ,认为此类化合物是一类很有应用潜力的非线性光学材料     

1-(4-氯苯甲酰基)-3-[5-(4-吡啶基)-1,3,4 -噻二唑-2-基]脲的合成及杀菌活性

通过2-氨基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑与4-氯苯甲酰基异氰酸酯反应,合成了目标化合物1-(4-氯苯甲酰基)-3-[5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]脲,通过IR1、H NMR、MS和元素分析等方法对它的结构进行了表征.并测定了其杀菌活性,结果发现:目标化合物在50 mg/L浓度下对黄瓜灰霉病菌和苹果轮纹病菌的抑制率达到80%以上.     

3，3-二氯-1-苯基丙烯水解反应历程的研究

通过测定３,３＿二氯＿１＿苯基丙烯水解时的紫外光谱,研究了该化合物在碱性、中性以及酸性介质中水解的不同,并进一步探讨了其反应历程     

双(1-甲酰胺基-3-芳酰基硫脲)甲烷类化合物环化反应的研究

研究了双(1-甲酰胺基-3-芳酰基硫脲)甲烷(简称为I)在碱催化条件下的环化反应.结果表明,Ⅰ类化合物均被环化为双(3-基-4-芳酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮)甲烷类化合物(简称为Ⅱ).所有化合物Ⅱ均经元素分析,代表化合物经质谱裂解碎片、~1H NMR和IR光谱分析确定其结构.     

对芳基硫代磷酰取代硫脲的合成

研究了用硫氰酸钾与硫代磷酰氯制备对芳基硫代磷酰二异硫氰基酯 ,并通过这些化合物与不同的胺反应 ,合成了 8种新的对芳基硫代磷酰取代硫脲化合物 .并给出了这些化合物的红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等实验数据 ,并对谱图进行了分析     

六钼酸/苄基三乙基氯化铵复合催化合成氧杂蒽二酮类衍生物

在六钼酸和苄基三乙基氯化铵的复合催化作用下,以芳香醛为原料,分别与1,3-环己二酮和5,5-二甲基-1,3-环己二酮在乙腈溶剂中,通过缩合反应高产率的得到一系列氧杂蒽二酮类衍生物;并在此基础上探讨了合成该类化合物的最佳反应溶剂、最佳催化剂、最佳稳定剂及其用量等,同时验证了该催化体系可重复使用四次而催化活性无明显降低。所有合成的化合物均已通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR和MS等手段进行结构鉴定与表征,并提出了可能的反应机理。     

新型芳基吡唑醛的合成与表征

以相应的取代苯肼盐酸盐为原料,通过缩合反应及改进后的Vilsmeier反应制备了含吡唑环的芳香醛,通过1 H NMR、质谱和元素分析表征了其结构,对Vilsmeier反应的条件进行了优化,对反应的影响因素进行了分析与探讨.     

8,8—二聚代—2—氧杂双环[3.2.1]—辛—3—酮类化合物的合成

以２－甲基－１,３－环戊二酮为原料,经过烷基化,Ｗｉｔｔｉｇ－Ｈｏｒｎｅｒ反应,催化氢化,硼氢化钠还原,酸催化下分子内酯交换反应,合成了相应的双环内酯。共十门个化合物,其中十二个未见报道。通过ＩＲ,＾１ＮＨＭＲ,元素分析或质谱分析确定了化合物的结构。通过＾１ＮＨＭＲ确定了６个顺反异构体的构型。     

镧系离子与HPMBP和Dipy三元配合物的研究

用分光光度法研究了镧系离子Ｌｎ３＋（Ｎｄ３＋，Ｈｏ３＋，Ｅｒ３＋）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酸基吡唑酮－５（ＨＰＭＢＰ）和２，２＇－联吡啶（Ｄｉｐｙ）在乙醇－水溶液中配合物的组成和超灵敏跃迁．合成了镧、铈、镨、钕、钐、铕与ＨＰＭＢＰ和Ｄｉｙｙ的三元配合物；考察了配合物的红外光谱、热稳定性等．     

三种(1,10-二甲氧基)-11-萘甲烷基醚的制备、表征及理论研究

报导了标题化合物的制备，测定了标题化合物的核磁共振谱．并用HF/4-31G方法优化了三种化合物构型，在此基础上再用GMO从头计算方法计算了三种化合物的MNR谱，其结果与实验值符合较好，显然，NMR的量子化学计算可为确定化合物的结构提供一种新的工具。     

氯苯基三唑硅化合物的合成及其生物活性测定

采用新的合成法，对三唑有机硅化合和进行了合成，中间体及产物的结构得到了ＩＲ，１ＨＮＭＲ及元素分析的证实；讨论了影响气相光氯化反应、格氏反应及缩合反应的反应条件，测定了ＰＳＴ１，ＰＳＴ２的生物活性。     

芳基锌试剂在偶联反应中的研究进展

有机锌偶联反应是有机合成中形成碳碳键的重要方法之一.主要综述了芳基锌试剂的制备及其与官能团化合物的偶联反应,并对该反应在近年来有机合成中的应用进展进行了介绍.     

茶多酚含量重氮化-偶合分光光度法测定

利用芳香族伯胺重氮化偶合生成有色化合物的原理,建立了分光光度法测定茶多酚含量的方法。研究了反应的最佳条件,确定了测定的线性范围。发现吸光度与浓度呈良好的线性关系,且方法的精密度和回收率都很理想,专一性也较好。利用本法测定６批市售茶多酚样品,结果与ＫＭｎＯ４滴定法相比无显著性差异。