分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中多兽药残留

建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时检测水产品中多种类兽药残留的分析方法. 样品经分散固相萃取技术净化处理,避免了不同种类兽药检测需重复处理样品的缺陷. 应用超高效液相色谱串联质谱实现对样液中多目标物的快速、高灵敏度分析. 方法学考察表明,各种兽药在一定的质量浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1～1.6μg·kg^-1,均低于现行国家标准. 加标回收率为81.6%～96.6%,相对标准偏差为3.6%～9.2%,表明该方法结果可靠. 该方法操作简便、结果准确、快速高效、成本经济,适用于水产品中多种类兽药残留的快速分析检测.     

超高效液相色谱-串联质谱测定食品中碱性桃红T染料

建立了用超高效液相色谱-串联质谱检测食品中非法添加物碱性桃红T染料的方法.样品经80%碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,并经酸化甲醇洗脱后通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测.液相色谱条件:分离柱为Waters Acquity BEHC18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.4%甲酸水溶液-纯甲醇;流速0.3 mL.min-1.碱性桃红T的检测限为0.3μg.kg-1,6种食品样品的回收率为83.9%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.3%(n=6).在16~800μg.kg-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.996 6.     

市政污水厂污水和污泥中15种典型抗生素同步测定方法优化

采用固相萃取/超声辅助萃取-超高效液相色谱-质谱联用技术,建立了一种适用于市政污水厂污水和污泥中15种典型抗生素的同步测定方法.污水样品经过滤、酸化及固相萃取柱富集净化;污泥样品用体积比为3 ∶ 1的McIlvaine缓冲液-乙腈和Mg( NO3 )2-NH3·H2 O超声提取后经固相萃取柱富集净化.以体积分数为0. ...     

地下水中多菌灵残留的SPE-HPLC分析方法

建立了检测地下水中多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经C18固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-(水+氨水)为流动相,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数0.999 9,最低检出限为0.003 4 mg/L.添加质量浓度为0.01,0.05,0.18 mg/L,回收率在95.3%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.09%~4.18%.方法应用在实际样品分析中可行,适用于地下水样中痕量有机物的检测.     

SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.     

茶鲜叶中有机磷农药残留分析

为监测茶鲜叶中有机磷农药残留污染状况,应用超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱检测,建立了一种简单、快速测定茶鲜叶中7种有机磷农药(敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和三唑磷)残留的分析方法。样品采用φ(乙酸)=1%的乙腈溶液超声提取,乙二胺-N-丙基硅烷、十八烷基硅烷键合硅胶和石墨化炭黑混合吸附剂分散萃取净化,DB-1701毛细管柱程序升温分离,火焰光度检测器测定,基质外标法定量。结果表明,在0.01～4.00mg·L-1范围内,7种有机磷农药的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法的检出限为0.0034～0.0136mg·kg-1,定量限为0.012～0.046mg·kg-1,加标回收率为77.7%～98.2%,相对标准偏差(n=5)为2.4%～8.7%。该方法操作简单、结果可靠、溶剂用量少,对检测条件要求低,适用于茶鲜叶中7种有机磷农药残留的检测。     

用高效液相色谱法同时测定顺酐废水中的有机酸及酯

建立了同时测定顺酐废水中顺丁烯二酸、反丁烯二酸、邻苯二甲酸、邻苯二甲酸二丁酯的高效液相色谱的分析方法。用岛津SCL-10AVP高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,安捷伦SB-C18 200*4.6mm耐酸性色谱柱,乙腈和水作为流动相分离,外标法定量。相对标准偏差小于0.1%,分离度>1.2。该方法能够在18m in内完成一次分析,具有准确、快速、灵敏度高、数据可靠等特点。且该方法可为生产装置提供有效的指导作用。     

高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量，方法检测限为3．0mg／L，相对标准偏差为1．6-2．1％，标准回收率在95～105％之间。新方法用于几种烟草样品中淀粉含量测定，结果令人满意。     

凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱法同时测定烤肉中的16种多环芳烃

建立了烤肉中16种多环芳烃的凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)的定量检测方法.样品经丙酮:正己垸(1:1)混合溶液超声30min提取.凝胶色谱和硅胶固相萃取净化,高效液相色谱配荧光检测器和紫外检测器分析.结果表明:线性关系R≥0.997.在50μg/kg添加水平各化合物的回收率为88.4%~102.1%,RSD(n=7)≤5.35 oA.检出限为0.2pg/kg~1.0μg/kg.该方法灵敏度高、重现性好,可同时检测烤内中16种PAHs.     

畜禽粪便和土壤中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-MS/MS)技术,建立了同时测定畜禽粪便和土壤中磺胺类(sulfonamides, SAs)、喹诺酮类(quinolones, QNs)及大环内酯类(macrolides, MACs)等22种兽用抗生素残留的分析方法。样品经McIlvaine-EDTA-2Na缓冲液和乙腈-甲醇(体积比1∶1)溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,电喷雾正电离源(positive electron spray ionization, ESI+)和多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测,外标法定量。研究结果表明：22种抗生素的浓度在0.005～0.5μg·mL^-1时具有良好的线性关系;平均回收率为61.4%～93.3%,相对标准偏差为2.62%～13.8%;检出限为0.1～1.1μg·kg^...     

单扫描示波极谱法测定酒石酸中的马来酸

建立了极谱测定酒石酸中马来酸含量的方法。在4.8×10-2mol/LH3PO4-KH2PO4(pH1.12)缓冲溶液中,马来酸极谱还原波的峰电位Ep为-0.77V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流i″p与马来酸浓度在3.0×10-7～4.0×10-4mol/L范围内呈线性关系(r=0.9974,n=8)。10次测量1.6×10-5mol/L马来酸还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为2.1%。1000(w/w)倍酒石酸不干扰测定。通过对四种合成样品中马来酸的测定和回收率试验考察该方法,结果令人满意。     

苯乙烯一马来酸共聚物的制备及其水溶液的荧光测试

在二甲基甲酞胺（ＤＭＦ）中，用偶氮二异丁腈（ＡＩＢＮ）作引发剂，制备苯乙烯和马来酸酐的交替共聚物，经碱性水解得到水溶性高分子：苯乙烯一马来酸共聚物，共聚物的水溶液在２３７ｎｍ处激发后，在３５７ｎｍ处产生荧光。荧光的相对强度随水溶液的ｐＨ值减少而增大，表明荧光强度的变化与高分子在水溶液中的状态变化有关。     

MA/AA水相聚合及性能评价

合成了马来酸一丙烯酸共聚物阻垢剂,对引发剂用量、溶剂水量、催化剂用量以及反应温度等影响反应结果的主要因素,通过实验进行优选。结果表明:在马来酸酐50份、丙烯酸11份固定的条件下。采用引发剂25份、溶剂水15份、催化剂0.03份、反应温度100℃、反应时间4h,合成的共聚物阻垢效果最佳。静态阻垢性能测试结果(按照Q/SYDQ0833-2002标准进行评价),阻垢率达82.5%。其效果优于马来酸单聚物,且成本低于1:1摩尔比的马丙共聚物。     

Kinetics of Maleic Acid/Itaconic Acid In-situ Polymerization on Cotton

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＤｕｒａｂｌｅｐｒｅｓｓ (ＤＰ)ｆｉｎｉｓｈｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｅｓｈａｖｅｂｅｃｏｍｅａｃｏｍ ｍｏｎｐｒａｃｔｉｃｅｉｎｔｈｅｔｅｘｔｉｌｅｉｎｄｕｓｔｒｙｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｗｒｉｎｋｌｅｒｅｓｉｓ ｔａｎｃｅａｎｄｓｍｏｏｔｈａｐｐｅａｒａｎｃｅｏｆｃｏｔｔｏｎｆａｂｒｉｃｓ Ｔｈｅｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ ｂａｓｅｄｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇａｇｅｎｔｓｓｕｃｈａｓｄｉｍｅｔｈｙｌｏｌｄｉｈｙｄｒｏｘｙｌｅｔｈｙｌｅｎｅｕｒｅａ(ＤＭＤＨＥＵ)ｈａｖｅｂｅｅｎｕｓｅ…     

高碘酸氧化木薯淀粉制备双醛淀粉的研究

以木薯淀粉为原料,高碘酸作氧化剂制备双醛淀粉,研究了反应时间、反应温度、反应物料摩尔比、高碘酸的浓度对产品中双醛含量的影响,在选定的实验条件下,产品中双醛的平均含量为86.55%     

马铃薯淀粉渣制取草酸的研究

研究了以马铃薯淀粉渣为原料,采用水解一氧化的方法制取草酸的最佳反应条件：当用硫酸浸泡４ｈ,硝酸／淀粉渣质量比为２．３７—２．４５,氧化反应温度６５－７５℃,反应时间５—６ｈ,草酸二水合物收率＞６５％。该法工艺简单,成本低廉,有较高的经济和社会效益。     

顺丁烯二酸与二甲苯共沸脱水动力学

研究了顺丁烯二酸（顺酸）在二甲苯溶剂中共沸脱水生成顺丁烯二酸酐（顺酐）的反应过程。通过减小顺酸固体粒度及增加搅拌装置等手段，消除内外扩散的影响。在１２３～１４０℃温度范围内，测定了该脱水反应的速率。研究表明，该脱水反应为一级反应，且在不同温度区域表现出不同的活化能。     

过氧化氢催化氧化马来酸酐合成乙醛酸

研究了以马来酸酐为原料,以过氧化氢为氧化剂,以钨酸为催化剂合成乙醛酸的方法,讨论了影响乙醛酸产率的诸多因素.结果表明:当马来酸酐为10.0g,氧化剂为30%过氧化氢20.4mL,催化剂为钨酸3.2g,溶剂为叔丁醇60mL,反应温度为45℃,反应时间为4.5h,反应液的pH值为5.5时,乙醛酸的产率可达64.8%.     

绿色阻垢剂聚天冬氨酸的优化制备

以马来酸酐为原料制备聚天冬氨酸,并对聚合反应的质量配比、聚合温度和聚合时间三个反应条件进行了优化实验,对最优条件下合成的PASP与其它阻垢剂进行了性能对比。结果表明:合成PASP的最佳条件是:原料质量配比为1∶1.1,聚合温度为160℃,聚合时间为1h,阻垢率可以达到95%以上,生物降解性能达到70%。     

绿色阻垢剂聚天冬氨酸的优化制备

以马来酸酐为原料制备聚天冬氨酸，并对聚合反应的质量配比、聚合温度和聚合时间三个反应条件进行了优化实验，对最优条件下合成的PASP与其它阻垢剂进行了性能对比。结果表明：合成PASP的最佳条件是：原料质量配比为1：1．1，聚合温度为160℃，聚合时间为1h，阻垢率可以达到95％以上，生物降解性能达到70％。